连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚

选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体，煤油为膜溶剂的液膜萃取体系，建立了液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中挥发酚的新方法。对实验条件进行了优化，在最优条件下，方法的检出限为0．0007mg/L；线性范围为0．001～0．01mg/L。应用于自来水及河水中挥发酚的检测，结果满意。     

水中挥发酚的在线蒸馏-固相萃取分离富集及测定

在顺序注射系统中实现了挥发酚的快速自动在线蒸馏,并用AmberliteXAD-7树脂微填充柱对其与4-氨基安替比林的衍生物在线固相萃取,被富集的衍生物可用少量乙醇有效地洗脱回收,以分光光度法检测.方法可用于较高浓度挥发酚(mg/L)样品的测定,也可根据需要适当增大进样体积,经富集后实现更低浓度水平(μg/L)挥发酚的测定.当富集过程中进样体积为4mL时,方法测定挥发酚的线性范围为0.004~0.3mg/L,检出限为0.002mg/L,相对标准偏差为1.4%(0.1mg/L,n=9).对多种实际水样中的挥发酚进行了测定,加标回收实验的回收率在96%~102%之间.     

流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置，流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类，流速，浓度，还原剂的浓度，流速，载气及春流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到Cr(Ⅵ）对汞的响应信号有负干扰。方法的线范围为0－20μg/L，检出限为0．01μg/L，在2μg/L、5μg/L含量水平测定，方法的相对标准偏差（RSD）分别为1．5％和0．54％，回收率在91％－110％之间。     

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。     

在线电生Mn(Ⅲ)流动注射化学发光法测定氨基比林

将恒电流电解法与流动注射技术相结合 ,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂 Mn( ) ,基于 Mn( )能直接氧化氨基比林产生化学发光 ,建立了流动注射电化学发光测定氨基比林的新方法。在优化的实验条件下 ,测定氨基比林的线性范围为 5.0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4 g/m L ,相关系数为 0 .9996,方法的检出限为 2 .0× 1 0 -7g/m L,相对标准偏差 r=2 .1 % ( 1 .0× 1 0 -5g/m L,n=1 1 )。该方法已应用于针剂、片剂中氨基比林的测定。     

流动注射法测定鲜木薯中氰化物

建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙、玫瑰精含量

建立了高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙、玫瑰精含量的测定方法.采用Agilent SB-C18分离柱,以甲醇 0.4 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相,检测波长分别为410 nm和550 nm,同时测定碱性橙和玫瑰精.两组分的检出限分别为0.58 mg/L0、.72 mg/L,回收率为95.1%、94.2%,测定结果标准偏差2.06%、2.37%.     

在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量

采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量.EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10 μL 0.25 mol/L NaOH反萃液,试样以2.0 mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0 mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为 9 min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3～5.7 mg/L苯酚,检出限为3 μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0 mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3～1.0 mg/L苯酚,检出限为0.6 μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量.     

智能一体化蒸馏仪蒸馏-全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5mL,加入5g硫酸铜,震荡10min,蒸馏功率为50W,蒸馏重量设置为225g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 9以上,样品和空白加标回收率在89.3%～103%,检出限为0.03mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。     

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。     

高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾甲醛尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-6 g/L;相对标准偏差为1. 8% (4. 0×10-4 g/L尿酸,n=11 );线性范围为2. 0×10-5 ~5. 0×10-3g/L。本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意。并探讨了反应机理。     

流动注射在线三正辛胺萃淋树脂分离富集火焰原子吸收法测定银

使用填充三正辛胺（TOA）萃淋树脂的微型柱，采用流动注射在线分离富集与火焰子吸收法联用技术，对微量银的测定进行了研究。在1．0mol/L HCl介质中样品流速为8．1mL/min，采样60s，以0．25mol/L HCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样／h的分析速度下，富集倍率为26倍，富集效率为26／min，消耗指数为0．31mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为1．2μg/L。银含量为50μg／L时，连续11次测定的相对标准偏差为1．4％。对铅锌冶炼矿渣样液进行加标回收率试验，回收率为91．1％－100．6％，并应用于测定光谱纯氧化镁中的微量银。     

流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯

以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相，采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术，对微量钯的测定进行了研究。在0.5mol/L的HCl介质中以7.8mL/min的速率采样90s再用0.1mol/L硫脲－0.5mol/L HCl洗脱；在27h^-1的采样频率下，浓集系数为50倍，浓集效率为22.5min，消耗指数0.23mL。线性范围为0－1000μg/L，检出限为0.34μg/L。钯含量水平50μg/L时，连续11次测定的相对标准偏差为2.6%，并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验，回收率为99.3%-101.2%。     

连续流动法测定土壤中有机质

建立连续流动化学分析法测定土壤中有机质含量。采用自动凯氏消化器对样品进行加热，使有机质在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾在酸性条件下，与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物，用连续流动化学分析仪测定。该法线性范围为0.4～2.0 g/L，线性相关系数为0.999 0，测定结果的相对标准偏差为0.48%～2.85%(n=6)，土壤标准物质测定值与标准值吻合。该法与NY/T 1121.6—2006方法对土壤中有机质的测定结果无显著性差异。     

一种新的顺序注射分析系统测定水中亚硝酸根

采用电动流动分析系统的顺序注射分析法测定了自来水中亚硝酸根含量。该系统由一台电渗泵和两个是橛三通阀组成，均由计算机控制，实现了准确，重现和自动的分析要求，测定亚硝硝态氮的线性浓度范围为0．10－0．800mg/L,检出限为1μg/L（3σ，n=11）。本方法每小时能够测定40个样品。     

流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸

在碱性条件下 ,N 溴代琥珀酰亚胺 (NBS)氧化 2 氨基丁酸 ,反应能量激发共存的荧光物质 ,产生化学发光。基于此 ,建立了一种测定痕量 2 氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。 2 氨基丁酸浓度在 3.0×1 0 -4～ 0 .1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ;对 5mg/L的 2 氨基丁酸进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 2 .0 % ;根据IUPAC建议 ,计算出 2 氨基丁酸检出限 (3σ)为 8× 1 0 -5g/L。将本法用于化学去龋剂中 2 氨基丁酸含量的测定 ,结果满意     

测定利血平的流动注射化学发光新体系

研究了利血平在酸性条件下与高碘酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为 ,建立了高碘酸钾 -利血平 - H2 O2 - H2 SO4 流动注射化学发光新体系。利血平的浓度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 4g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7× 1 0 - 7g/m L。对 2× 1 0 - 5g/m L利血平进行 1 1次平行测定 ,得该法的相对标准偏差为 2 .63%。方法用于利血平片剂含量的测定 ,结果与药典法测得值一致     

反相流动注射化学发光法测定单宁

在碱性介质中 ,单宁对高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应有较强的增敏作用 ,据此建立了反相流动注射化学发光测定单宁的新方法 ,并研究了最佳反应条件。该方法快速、准确、线性范围宽 ,测定单宁的检出限为 1 .1 2× 1 0 - 9g/ m L,方法的线性范围为 2 .0× 1 0 - 8～ 6 .0× 1 0 - 6 g/ m L,对于 4.0× 1 0 - 6 g/ m L单宁 1 0次测定的相对标准偏差为 0 .79%。应用于中药五倍子、诃子中单宁的测定 ,结果满意     

测定甲氨蝶呤的在线电生次氯酸根流动注射化学发光法

将在线恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法结合, 基于甲氨蝶呤对ClO--鲁米诺体系化学发光的抑制作用, 建立了测定甲氨蝶呤流动注射化学发光新方法. 该法测定甲氨蝶呤质量浓度的线性范围为2×10 ～ 4×102 μg/L, 检出限为1×10 μg/L, 相对标准偏差为2.1%(8×10 μg/L, n=9), 已应用于片剂和针剂中甲氨蝶呤的测定. 该法具有简单、快捷、灵敏等特点.