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研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H_2O_2参与的环己酮氨肟化反应.结果表明,降低反应溶液中H_2O_2的浓度、增加NH_3用量有利于H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H_2O_2):n(酮)<1.0,n(NH_3):n(酮)>2.0.反应时间应控制在3.5h左右.对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果.当n(NH_3):n(H_2O_2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H_2O_2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上.并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论. 相似文献
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TS分子筛的催化氧化性能研究5: 环己酮氨肟化反应 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H~2O~2参与的环己酮氨肟化反应。结果表明,降低反应溶液中H~2O~2的浓度、增加NH~3用量有利于H~2O~2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H~2O~2):n(酮)<1.0,n(NH~3):n(酮)>2.0。反应时间应控制在3.5h左右。对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果。当n(NH~3):n(H~2O~2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H~2O~2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上。并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论。 相似文献
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研究了自制的钛硅分子筛(TS-1)催化H~2O~2参与的环己酮氨肟化反应。结果表明,降低反应溶液中H~2O~2的浓度、增加NH~3用量有利于H~2O~2利用率、环己酮肟收率和选择性的提高,适宜的n(H~2O~2):n(酮)<1.0,n(NH~3):n(酮)>2.0。反应时间应控制在3.5h左右。对溶剂的研究显示,叔丁醇在溶剂中所占的体积对反应有较大的影响,在叔丁醇体积分数为0.2到0.8之间,实验获得了较好的结果。当n(NH~3):n(H~2O~2):n(酮)=2.0:1.0:1.0,叔丁醇体积分数为0.5,反应时间2.5h,反应温度353K时,H~2O~2利用率、环己酮肟收率和选择性分别达95%,94%和97%以上。并对空白实验结果和TS-1的重复性试验进行了讨论。 相似文献
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利用水热反应模拟原始地球的水热环境, 以甘油和磷酸二氢铵为原料, 采用非生物手段合成了sn-甘油-1(3)-磷酸和甘油-2-磷酸2种磷酸酯类物质. 通过此反应, 无机磷进入生物分子形成了在生物体中起重要作用C—O—P键. 研究了反应温度、 反应时间及矿物催化剂对反应的影响. 在蒙脱土的催化下, C—O—P键的产率最大可达到1.15%(摩尔分数). 相似文献
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利用水热反应模拟原始地球的水热环境,以甘油和磷酸二氢铵为原料,采用非生物手段合成了sn-甘油-1(3)-磷酸和甘油-2-磷酸2种磷酸酯类物质.通过此反应,无机磷进入生物分子形成了在生物体中起重要作用C—O—P键.研究了反应温度、反应时间及矿物催化剂对反应的影响.在蒙脱土的催化下,C—O—P键的产率最大可达到1.15%(摩尔分数). 相似文献
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《催化学报》2016,(4)
多不饱和脂肪酸(PUFAs)的生产多集中在酶催化,与无机催化相比,酶催化具有定向性和更温和的反应条件,因而酶催化制取多不饱和脂肪酸的路线在最近几年引起人们极大的兴趣.本文以优化量的叔丁醇为有机溶剂,研究了脂肪酶Lipozyme~435催化沙丁鱼油甘油解反应生成PUFA(多以甘油一酯或二酯(DAGs,MAGs)的形式存在).首先分析了反应系统的传质影响,考察了脂肪酶载量、温度和进料浓度等因素的影响.采用一个基于甘油酯甘油解和水解这对可逆基元反应的半经验动力学模型,成功地关联了实验的动力学数据.结果表明,温度为323 K,甘油与油的摩尔比为3:1时,生成的MAG可达84 wt%以上.还考察了其他甘油解体系,并在MAG收率、反应速率和动力学参数意义等方面进行了比较. 相似文献
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采用等体积浸渍法合成了一系列不同载体负载的Cu基催化剂,并研究了其在甘油氢解反应中的催化性能。借助X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征,同时考察了反应温度、反应压力、反应时间和催化剂重复使用次数对其催化性能的影响。结果表明,载体对催化剂反应性能影响较大,且甘油氢解反应需要适当的酸性;当在催化剂8Cu/γ-Al2O3用量为反应原料质量的2.5%、反应温度513 K、反应压力6 MPa、反应时间6 h、反应原料为质量分数为10%的甘油水溶液的条件下,其催化效果最优,甘油转化率最高为88.4%,1,2-丙二醇的选择性可达到86.2%,且催化剂显示了良好的稳定性。 相似文献
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均相介质中脂肪酶催化沙丁鱼油甘油解反应的动力学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
多不饱和脂肪酸(PUFAs)的生产多集中在酶催化,与无机催化相比,酶催化具有定向性和更温和的反应条件,因而酶催化制取多不饱和脂肪酸的路线在最近几年引起人们极大的兴趣。本文以优化量的叔丁醇为有机溶剂,研究了脂肪酶Lipozymeò435催化沙丁鱼油甘油解反应生成PUFA (多以甘油一酯或二酯(DAGs, MAGs)的形式存在)。首先分析了反应系统的传质影响,考察了脂肪酶载量、温度和进料浓度等因素的影响。采用一个基于甘油酯甘油解和水解这对可逆基元反应的半经验动力学模型,成功地关联了实验的动力学数据。结果表明,温度为323 K,甘油与油的摩尔比为3:1时,生成的MAG可达84 wt%以上。还考察了其他甘油解体系,并在MAG收率、反应速率和动力学参数意义等方面进行了比较。 相似文献
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羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖制备的可控性研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,所得产物的结构受壳聚糖分子量和脱乙酰度、反应温度、反应时间、壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵投料比的影响。实验结果表明:随着反应温度升高,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的取代度增加,在70~80℃达最大;反应时间增加,取代度增加,产物分子量降低。缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖比例达3:1前取代度随比例升高而增加。脱乙酰度和分子量越大的壳聚糖其季铵盐取代度越高。控制反应温度在30~90℃,反应时间3~10h,投抖比为1:1~4:1,可以得到取代度15%~909/6,分子量1万到100万的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。 相似文献
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以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料,超声条件下合成了醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),研究了物料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定GTA最优合成工艺条件:n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h,此条件下产物收率72%。用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料,通过正交实验确定季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件:n(GTA)∶n(PVA)=2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,p H为10,终产物收率88%。 相似文献
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混合溶剂中酶促合成维生素A乳酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了混合溶剂中脂肪酶催化合成维生素A乳酸酯.首先对催化合成维生素A乳酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了研究,其次对影响合成维生素A乳酸酯反应的因素(温度、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在5 mL混合溶剂(叔丁醇/正己烷(v/v)=3:2)中,0.167 g维生素A醋酸酯和0.150g乳酸在25 mg脂肪酶Novozym 435催化下,在35℃、150 r/m in下反应6 h,产率可以达到52.19%,固定化酶可连续使用5次以上,产率仍达45%以上. 相似文献
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以苯乙醛和苄胺衍生物为原料, 分子碘作为催化剂, 过氧叔丁醇作为氧化剂合成了一系列的多取代咪唑. 同时对反应过程中催化剂的用量、氧化剂、溶剂和温度进行了优化, 得到如下最优反应条件: 0.3 equiv.的分子碘作为催化剂, 过氧叔丁醇作为氧化剂, 乙腈作为溶剂, 反应温度为70℃. 而苯乙酮和苄胺上的吸电子基团均有利于此氧化反应, 对反应机理也进行了探索性研究并有了较明确的认识. 与传统的咪唑合成方法相比, 该新方法反应条件更温和, 原材料更易获得. 相似文献
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以乙酸氧钒为催化剂,过氧化氢为氧化剂,研究了α-蒎烯的氧化反应.考察了以4个碳原子的有机物丁酮、乙二醇二甲醚、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、叔丁醇和二氯甲烷作为溶剂构成反应介质,以及溶剂用量、反应温度和反应时间等因素对催化性能的影响,发现在醚类和乙酸乙酯中乙酸氧钒对α-蒎烯与过氧化氢的烯丙位氧化具有优良催化作用.结果表明,在催化剂用量为10.0%、反应温度为40℃、乙二醇二甲醚为溶剂、反应8 h时α-蒎烯转化率达82.9%,主要烯丙式氧化产物的选择性达73.5%,其中马鞭草烯酮、马鞭草烯醇和龙脑烯醛的选择性分别为45.9%、17.3%和10.3%. 相似文献
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磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯 总被引:18,自引:0,他引:18
以磷钨酸为催化剂,对冰醋酸与甘油的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量、酸醇比和带水剂对酯化反应的影响,探讨其最佳反应条件为:催化剂用量为反应物质量的3.8%,油浴温度为135℃-155℃,反应时间7h,酯收率达84.6%。 相似文献