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对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。 相似文献
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用密度泛函B3LYP方法,研究了二重态和四重态势能面自旋禁阻反应Ti^+(^4F,3d^24s^1)+C2H4→TiC2H2^+(^2A2)+H2的微观机理.通过自旋.轨道耦合的计算讨论了势能面交叉点和可能的自旋翻转过程.中间体IM1-^4B2处,四重态和二重态间的旋-轨耦合值为59.3cm^-1.自旋多重度必将发生变化,从四重态系间穿越到二重态势能面形成共价型复合物IM1-^2A1,同时导致四重态势能面的势垒明显降低.到插入中间体IM2后,二重态势能面上有两条不同的反应路径,即分步和协同路径,后者在二重态势能面上得到放热产物TiC2H2^+(^2A2)+H2具有较低的活化势垒,4.52kcal/mol,其主反应路径为:Ti^++C2H4→^4IC→IM1—^4B2→4.2ISC→IM1—^2A1→[^2TSins]→IM2-^2A”→[^2TSMCTS]→IM5→TiC2H2^+(^2A2)+H2. 相似文献
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青蒿甲素(1)与抗疟有效成分青蒿素(2)共存于植物青蒿之中,它是一个新型的失碳倍半萜内酯,其结构已经测定,本文报道它的合成. 青蒿酸甲酯(3)用间氯过苯甲酸氧化,得4α,5α-环氧青蒿酸甲酯(4).4在二氯甲烷-吡啶中进行臭氧化,得α-酮酸酯(5),产率88%.5用碱性过氧化氢氧化降解,得羟基内酯(6),产率92%.6用POCl_3-吡啶脱水,即得1,m.p.151~153℃,[α]_~(10)-40°(c 0.57,CHCl_3),与天然品的混合熔点不降低,其IR、~1H NMR、MS、TLC R_1值和GC亦完全一致. 在推定6的结构时,我们曾将5的碱性过氧化氢氧化反应分步进行.先用碱水解,结果得 相似文献
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高效毛细管电泳电导法测定青蒿素的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了青蒿中青蒿素含量测定的高效毛细管电泳-电导法,Tris—H3BO3(H3BO3浓度为1.5mmol/L)为电泳介质,乙醇为有机添加剂,在15kV高压,pH9.0的碱性条件下柱端电导法检测了青蒿中的青蒿素含量,着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度及其操作电压、进样时间对检测的影响。该法的线性范围为20-280mg/L,检出限为3.2mg/L;结果表明该法简便、快速、准确,适用于青蒿素含量的测定。 相似文献
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青蒿素类似物的立体专一性合成 总被引:4,自引:0,他引:4
青蒿素(1)是从青蒿中分离到的一个具有独特结构的抗疟新药.它的结构包含一个C—O—O—C基团并连接着C—O—C—O—C的交替排列,这种特殊的结构可能与其抗疟活性有关.我们曾用青蒿酸(2)进行光敏氧化,经由⊿5-烯-4-氢过氧化物3合成了天然青蒿素B(4)[1].因而若从5得3的双氢化合物6,再经臭氧化和内分子缩酮反应,似可在C4和C6位之间架一个过氧桥,从而得到一个类似青蒿素结构的化合物.根据这一设想,我们已成功地合成了这个化合物.具有这种独特结构的过氧化物还是首次被合成. 相似文献
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Ca2Y8(SiO4)6O2:RE(RE=Eu,Tb)发光薄膜的制备及发光性能的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了稀土离子掺杂(Eu^3 ,Tb^3 )的氧磷灰石三元稀土硅酸盐Ca2Y8(SiO4)6O2发光薄膜。通过X射线衍射(XRD),红外光谱(IR),扫描电镜(SEM)等方法对薄膜的组成、结构、颗粒尺寸、形貌及厚度进行了研究,通过发光光谱对薄膜的发光性质进行了分析。XRD结果表明700℃时薄膜尚处于非晶态,800℃时已开始有Ca2Y8(SiO4)6O2的物相形成,1000℃时结晶已完全。这一点和红外光谱的结果相符。发光光谱测试表明Ca2Y8(SiO4)6O2:Eu^3 薄膜显示了很强的红光发射,并以Eu^3+的^5D0-^7F2(616nm)超灵敏跃迁为最强一组。Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb^3 的发射光谱由蓝光发射和绿光发射两部分组成,前者对应于^5D3-^7FJ,后者对应于^5D4-^7FJ(J=6,5,4,3),且以^5D4-^7F5(544nm)绿光发射为最强。 相似文献
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Eu^3+掺杂铌硅玻璃的微观局域环境特性 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了Eu^3 掺杂铌硅玻璃的^5Do发射光谱,其激发谱中^7Fo-^5D2声子边带,荧光窄化谱及^5D0能级寿命。并由此计算了强度参数与晶场参数。结果显示^5D0-^7F2/^5D0-^7F1发光强度之比与强度参数Ω2随着Nb2O5浓度的增加而增大.表明材料对称性降低.Eu-O键强增加,共价性增强。晶场参数B20随着Nb2O5的浓度增加而减小,同样表明Eu-O键的距离减小,键强增加。随着Nb2O5的浓度增加。电-声子耦合增强,^5D0能级的无辐射过程加快,寿命变短。 相似文献
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本文通过质子化内消旋大环配体[meso-H2L]^2+及其外消旋镍配合物[Ni(rac-L)]^2+与金属氧酸离子([VO3]^-/[CrO4]^2)在水溶液中进行超分子组装得到两个氢键连接的超分子化合物[Ni(rac-L)]3[CrO4]2[ClO4]2·4H2O(1)和[meso-H2L][VO3]2·0.33H2O(2).通过IR、元素分析、X-ray单晶衍射、热重等对其结构进行了表征.化合物1由[Ni(rac-L)]^2+与CrO4^2-和水分子通过大环中的胺分子与CrO4^2-和水分子形成的氢键组成一维六方棱柱状结构.化合物2则由[VO3]n^n-阴离子螺旋链通过分子间氢键连接[meso-H2L]^2+构成具有一维疏水通道的三维超分子化合物.研究结果表明氢键在超分子组装中起着重要的作用. 相似文献
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青篙素(1)是从中药青蒿中分离得到的抗疟活性成分,其化学结构已经确定,并已被全合成。Δ~(11(13))-脱氢青篙素(2)是由Klayman及其同工作者从美国西弗吉尼亚州生长的青蒿(Artemisia annua,L.)中分离鉴定的。考虑到1具有很高的稳定性,设想通过苯硒化合物的氧化消除反应将其转变为2。 相似文献
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3-O-[β-D-Glucopyranosyl-(1→3)-α-L-arabinopyranosyl]-oleanolic acid-28-O-[β-D-glucopyranosyl] ester 1 was synthesized concisely by a convergent strategy. Using stepwise fashion for the synthesis of saponin 2, 3-O-{[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-[α-L-arabinopyranosyl-(1→3)]-α-L-arabinopyranosyl)-oleanolic acid-28-O-(β- D-glucopyranosyl) ester, an abnormal phenomenon, that the terminal arabinosyl residue took the ^1C4 conformation instead of typical ^4C1 form, was observed. Deprotection or heating could not resume the normal conformation, which resulted in the product of 2' not 2. 相似文献