快速连测酸性镀锌溶液中锌铝

电镀是材料保护及装饰的有效措施之一,镀锌产品在生产及人类生活中具有重要用途.酸性镀锌溶液最主要的成分是锌盐和铝盐.在电镀生产过程中,各成分含量的多少,直接关系到镀层质量的优劣,所以电镀液成分化学分析的准确性十分重要.经典的滴定分析法,借指示剂颜色的变化检测终点,由于化学计量点和滴定终点不一致,而造成较大的滴定误差.为此,提出了用交流示波极谱法连续测定酸性镀锌溶液中的锌、铝含量的新方法.该方法不用指示剂,借助示波图中切口的出现或消失检测终点,灵敏度可提高10倍以上,直观,敏锐,具有简便、快速、准确的特点.锌、铝离子均能与EDTA生成稳定的配合物.其lgK分别为16.50,16.30,可用EDTA标准溶液进行准确的连续滴定.1 原理     

银量法测定混合卤化物中的碘离子

碘和淀粉在有碘离子存在时显蓝色。在滴定分析中,这一显色机理已被应用于无汞定铁法的预还原过程和指示碘化钾溶液滴定银离子的终点。本文利用上述显色原理指示硝酸银溶液滴定碘离子的终点,在滴定前加入指示剂碘-淀粉,溶液呈蓝色:     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸指示剂络合滴定法测定钴

探讨 2 (四氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TTZDBA)作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。在pH值为 7.0的NH3 ·H2 O -NH4Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴TTZDBA作指示剂 ,用EDTA标准溶液进行滴定 ,滴定终点溶液的颜色变化敏锐 ,由紫红色变为亮橙色。将该方法用于试剂和钴基合金样品中钴的测定 ,测定结果与标准值相符 ,RSD(n =6 )为 0 .38%～ 1.5 2 %。     

酸碱滴定：滴定剂液滴尺寸与滴定突跃

存在滴定突跃是滴定分析可以进行的先决条件。国内教科书讨论突跃范围的概念时均利用了滴定分数100±0.1%的条件,即按照滴定分数99.9%和100.1%来计算突跃范围。实际上,滴定过程中滴定剂是以液滴为单位加入到被测溶液中的,指示剂滴定法中也是以一滴或半滴标准溶液加入后被测溶液颜色发生改变来确定终点的,因此,按照化学计量点前后欠缺或过量半滴标准溶液来计算突跃范围更具科学性和实用价值。本文将计量点附近单滴滴定剂加入被测溶液引起的p H变化定义为突跃范围。对强碱滴定一元强酸体系的突跃范围进行了数学计算。结果表明,突跃范围与被测溶液的体积和浓度、滴定剂的浓度和液滴尺寸、被测溶液和滴定剂的浓度比等因素都有密切相关性,给出了不同于教科书的某些重要结论,这些新结论与实际滴定情形相符,对指导滴定分析具有重要参考价值。     

用Cu—PAR间接指示剂测定工业用水总硬度

自50年代以来,测定水的总硬度通常采用络黑T(EBT)指示剂,在氨性缓冲溶液中用EDTA标准溶液滴定水中的钙镁总量.标定EDTA溶液则使用基准物质碳酸钙.由于Ca~(2+)对EBT显色的灵敏度低,故标定时通常采用K-B指示剂.试验证明,测定时用EBT作指示剂,标定时用K-B指示剂,两者变色点不同,会产生方法误差.为此,有人提出在EDTA溶液中加入少量镁盐(或标定时加入适量Mg-EDTA),这样在标定时也可使用EBT作指示剂,从而提高了测定的准确度.但EBT溶液不稳定,容易失效,配成固体试剂虽然稳定,但指示剂的用量不便掌握.K-B指示剂也不够稳定.为此,本法探索用Cu-PAR间接指示剂法测定水的总硬度.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液稳定,此测定方法变色敏锐,测定结果也较满意.     

5-Cl-DEPAP作为铜的络合滴定指示剂的研究

对5-C-DEPAP作为络合滴定铜的指示剂进行了研究。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,加入5滴5-Cl-DEPAP指示剂,以EDTA标准溶液对铜进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色（铜量多时为绿色）,终点突跃敏锐,准确度高。方法用于化学试剂和铝合金中铜的测定。     

络合滴定钙指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高,但此指示剂色变欠佳。为了增加终点变色对比度,文献[1]提出加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使络合滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。另外,百里酚酞加入量对终点变化影响很大:量少,钙黄绿素萤光不