稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

发射光谱测定微量稀土杂质用的一种新的载体KBH4的研究

介绍了高纯稀土氧化物中微量稀土杂质的光谱测定方法，本工作用碳粉做缓冲剂，ＫＢＨ４做载体，用化学方法将大量稀土分离掉，而后对余下微量和稀土杂质进行光谱测定。只要取样量不少于１克，则可测定的纯度为９９．９９９９５％的稀土样品。     

中国南阳恐龙蛋化石中痕量稀土的LTLS测定

本文报道了用激光热透镜法（ＬＴＬＳ）测定了恐龙恐龙蛋化石中的痕量稀土，用阴离子交换法分离和富集了石中的稀土，讨论了测量的条件和影响因素，得到了满意的测量结果，它不但为地质学恐龙蛋化石的研究提供了参考数据，也为岩矿中痕量稀土的测定提供了一种分析方法。     

分光光度法测定新型稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量

在一定的酸度下稀土与偶氮氯膦生成蓝紫色络合物,最大吸收波长为680nm,浓度在20g/50mL以内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数r=0.9996,本方法主要解决了高铬、高锰存在下稀土总量的分光光度法直接测定。方法操作方便,准确度高,能够满足实验室日常检测的需要。以本方法标准加入测定回收率均大于98%。     

中低含量复杂稀土矿稀土总量的快速分析方法

采用ICP-AES与化学分析方法如重量法、比色法联合应用,测定一系列矿样中稀土氧化物的含量,得出经验计算公式,建立测定同类型复杂稀土矿稀土总量快速分析的方法.     

基于能量色散-X射线荧光光谱方法对轻稀土料液配分含量的在线测定

稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造,多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制,检测结果滞后于生产实际,可能造成产品质量不稳定等后果。实验基于能量色散X射线荧光光谱技术,建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。通过对北方稀土典型元素镧、铈、镨、钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析,利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。依据相对理论偏差对滤光片、管压、管流等条件进行优化,为稀土配分含量在线分析奠定了基础。开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法,快速反映稀土分离萃取工艺状况,提供实时的在线萃取数据,为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。研究结果显示,采用0.2 mm Al滤光片,25 kV光管激发电压,1 100 μA光管电流的测试条件,同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%;现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。镧,铈,镨,钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1,完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。     

ICP-AES测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕

研究了应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)的测定方法.该法各元素回收率为88.0％-106.8％,方法快速、简便易行、灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求.     

稀土氟碳酸盐矿物的拉曼光谱研究

研究了氟碳钡铈矿Ｃｅ２Ｂａ［ＣＯ３］３Ｆ２、氟碳钙铈矿Ｃｅ２Ｃａ［ＣＯ３］３Ｆ２和氟碳铈矿Ｃｅ［ＣＯ３］２Ｆ等矿物的拉曼光谱特征。结果表明,钡稀土氟碳酸盐矿物（氟碳钡铈矿、氟碳铈钡矿、黄河矿）的Ｒａｍａｎ光谱特点是,ν１和ν２为单峰值,ν３和ν４为双峰值。钙稀土氟碳酸盐矿物（氟碳钙铈矿）的拉曼光谱带中ν１和ν４为双峰值,ν２和ν３为单峰值。稀土氟碳酸盐矿物（氟碳铈矿）的Ｒａｍａｎ光谱的特点是,ν１、ν２和ν４为单峰值,ν３为双峰值。     

稀土化合物Raman谱中荧光带的辨认

研究了三价稀土氧化物及退火结晶褐钇铌矿和褐铈铌矿在４８８０和５１４５ｎｍ激光激发下所得Ｒａｍａｎ光谱中的荧光带。结果表明,在这两种激光线激发下,Ｓｍ３＋、Ｅｕ３＋和Ｅｒ３＋的荧光对稀土化合物的Ｒａｍａｎ光谱有很大干扰。提出几种在稀土化合物Ｒａｍａｎ光谱中辨认荧光带的方法。     

低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物的合成与光谱表征

以低聚壳聚糖(L-CTS)为配位体,稀土铈(Ⅲ)为配位离子,在pH值1～2的酸性条件下制备了低聚壳聚糖稀土铈(Ⅲ)配合物(L-CTS-Ce),用紫外光谱、荧光光谱、红外光谱、核磁共振谱等手段对其结构进行了表征,并对配位机理进行了初步探讨。 结果表明,L-CTS与Ce(Ⅲ)发生配位作用的基团主要是羟基而不是氨基。     

绝对量内标控制ICP－AES法同时测定合金中的多元组分

本文采取在标样和试样中加入绝对量一致的内标元素控制的ＩＣＰ－ＡＥＳ法，对合金中的多元组分进行同时测定。通过对Ａｇ－Ｍｇ－Ｎｉ合金中Ｍｇ、Ｎｉ的分析研究和试样测定，获得较好的准确度、精密度，相对误差Ｍｇ＜±０．５％，Ｎｉ＜±３．０％，相对标准偏差均小于０．５％，能满足对合金分析的要求。适当调整称样量及待测溶液定容体积，可扩大测定范围。采用绝对量内标控制，大大减小了由称量和稀释溶液体积带入的误差，从而提高了分析的准确度和精密度     

木耳膳食纤维营养成分测定和结构表征

电感耦合高频等离子体发射光谱法测定木耳膳食纤维多种微量元素的方法。采用湿法酸消解制备样品,硝酸∶高氯酸(10∶1),120 ℃恒温消化溶解,酸度控制<10%, 满足ICP-AES测定的要求。经检测国家标准物质GBW07602验证,方法的准确度在1.12%～6.15%之间,精密度在0.41%～5.69%之间。实验数据表明, 该方法是木耳中微量元素检测简便有效的方法。同时应用扫描电子显微镜进行木耳膳食纤维表面结构测定,并采用化学分析方法测定木耳膳食纤维中蛋白质、粗脂肪、粗纤维及水分的含量, 其相关性研究为木耳膳食纤维开发利用提供了新途径。     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钐中非稀土杂质铜,铁, …

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定高纯氧化钐中痕量杂质铜、铁、钙和镍的方法。用正交实验法研究了影响测定的主要因素，选择了铜、铁、钙和镍同时测定的折衰条件。讨论了基体浓度的影响。     

ICP-AES测定鲜蔬果等农作物中硅

试样经料理机打成浆体,湿-干法（700-750℃）消解完全,HCI-HF溶解后,加入适量H_3BO_3消除氟离子干扰,基体匹配后用ICP-AES测定鲜蔬果等农作物中硅。方法检出限0.48mg/L,回收率88%—120%,ICP-AES测定值与重量法测定值一致。本方法可快速、准确测定Si含量≥2.4mg/kg的农作物样品。     

Rapid determination of ethyl pentanoate in liquor using Fourier transform near-infrared spectroscopy coupled with chemometrics

ABSTRACT

The feasibility of Fourier transform near-infrared spectroscopy for rapid determination of ethyl pentanoate in Chinese liquor was investigated. A total of 108 liquor samples from production line were analyzed with Fourier transform near-infrared transmission spectroscopy. The calibration model for ethyl pentanoate content prediction was established with partial least square, and validated using internal cross validation. In a calibration set (80 samples), the coefficient of determination was 0.958, with the corresponding root mean square error of cross validation 0.020 g L^?1. In a validation set (28 samples), the coefficient of determination was 0.964, with the root mean square errors of prediction 0.023 g L^?1, and the bias value (0.005 g L^?1) for the validation set was less than the bias confidence limits value (0.009 g L^?1), indicating that the resulting near-infrared spectroscopy prediction model has good performance for online rapid determination of ethyl pentanoate in Chinese liquor. The determination of ethyl pentanoate in liquor can be completed in less than 2 min per sample using the near-infrared spectroscopy prediction model. The near-infrared spectroscopy combining chemometrics as a rapid analytical method has a promising application prospect of application in the liquor production field.     

快速测定土壤中速效P,K的ICP—AES分析方法研究

本文研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定土壤中速效Ｐ，Ｋ时，浸提剂的选择，浓度，加入量以及震荡时间，测定时的光谱干扰问题进行了大量的试验研究，确定了最佳条件条件，本方法快速，简便，适用于各类类型土壤的测定。     

ICP－AES浓度比可变内标法测定出口镁砂

本文以单道中阶梯米栅ＩＣＰ光谱仪，用浓度比可变内标法，辅以灼烧减量，测定镁砂中氧化镁．二氧化硅，三氧化二铝，三氧化二铁，氧化钙以及二氧化钛等成分。其精密度和准确度都可满足出口镁砂规范要求。     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置（其具有组成合理、结构紧凑的优点）,将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO₂和1 mol·L-1 HNO₃。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子（如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵）及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%～104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。