对某医药-护肤液成分的剖析研究

采用了溶剂抽提与多种仪器相配合的分析方法，对某医药-护肤液的成分进行了剖析．其主要医药成分的富集，以乙醚为最佳，浓缩富集物的纯度可达99％．以高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、元素分析等几种仪器分析相互配合完成了样品的定性、定量测定．结果表明，此护肤液的主要医药成分为氯霉素(D(-)threo-2，2-dichloro-N-[β-hydroxy-α-hydroxymethyl)-P-nitrophenethyl)acetamide，chloramphenicol，chloromycetin)．主要美容基质成分为1，2-丙二醇．此外，还有罗红霉素、地塞米松、乙二醇、乙醇等成分．     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定护肤水中9种荧光增白剂

建立了超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱配荧光检测器(UA-DLLME-HPLC-FLD)同时测定护肤水中9种荧光增白剂(FWAs)残留量的检测方法。考察了萃取剂的种类与体积、分散剂的种类与体积分数、盐效应、pH值、超声时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件:50μL三氯甲烷为萃取剂,250μL甲醇为分散剂,氯化钠用量为0.20 g,4 500 r/min离心2 min。在优化条件下,9种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,方法检出限(S/N=3)为0.06~4.20 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.2~14.0 mg/kg,方法的平均回收率为84.3%~102.4%。该方法具有有机溶剂用量少、操作简单、快捷、灵敏等优点。     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

离子液体液-液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质

采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]离子液体液-液萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质。实验选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)作为研究对象,对萃取时间、萃取体积比和盐的加入量进行了优化。实验表明最佳萃取条件为:萃取时间为20min、萃取体积比为1:150,而盐加入对萃取效率无显著影响。在最佳条件下离子液体对3种邻苯二甲酸酯的富集倍率在17～84之间,方法对DBP、DCHP和DNOP的检出限分别为0.98、0.91和6.6μg/L。将该方法用于河水、塑料瓶装矿泉水和一次性塑料袋浸出液中邻苯二甲酸酯类的检测,加标回收率为85.2%～110%。同时与正已烷在最佳萃取条件下的富集方法进行了对比,结果表明:离子液体液-液萃取法方法简便,试剂用量少,富集倍率高。     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

2 ,2 二羟甲基丁酸是一种新型的化工中间体 ,用于水溶性聚氨酯涂料及高分子聚酯的制备。由于 2 ,2 二羟甲基丁醛和 2 ,2 二羟甲基丁酸的分子组成及其结构的相似性 ,决定了两者在相同的色谱条件下色谱性质极其接近。在高效液相色谱中属于难分离物质对。在HRC CN柱上 ,以二次蒸馏水为流动相 ,加入 0 .5 %磷酸调节pH ,改善了色谱峰的峰形 ,使二者的分离度达到理想效果。1　实验部分1 .1　仪器和试剂高效液相色谱仪LC 1 0AT ,紫外检测器SPD 1 0AVP ,VP ODS柱 3.5 μm ( 1 5 0× 4.6mmI.D) ,HRC CN氰基柱 3.5 μm( 1 5 0× 4.6mmI…     

酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱测定

本文介绍了酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定法，阴离子交换树脂用作固相萃取剂除去酶解液中对脱氧核苷测定有干扰的脱氧核苷酸，考察了介质ｐＨ，萃取剂用量等对测定的影响，方法简便，正确快速，可应用到脱氧核苷生产工艺。     

裂解毛细管柱气相色谱－傅里叶变换红外光谱的剖析应用

采用裂解气相色谱－傅里叶变换红外光谱（ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ）技术，使用大口径毛细管柱，分析了一未知进口涂料，对其主要裂解碎片峰进行了定性，进而从特征碎片的产生推出该涂料的成分。并同常规红外光谱差减法进行了比较，结果表明ＰｙＧＣ／ＦＴＩＲ具有简便、快速、全面和无需标样等优点，有广泛的应用价值。     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

高效液相色谱法测定化妆品中氯噻酮和吩噻嗪

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的分析方法。化妆品中氯噻酮和吩噻嗪用丙酮超声提取,采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.),以30 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 5.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,得到了理想的分离效果。氯噻酮和吩噻嗪在0.2~100 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系。在低、中、高3个添加水平下,氯噻酮的平均回收率为94.8%~104.1%,RSD为0.7%~4.4%,吩噻嗪的平均回收率为92.5%~103.1%,RSD为1.0%~6.9%。方法可用于化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中的大豆异黄酮

建立了一种测定保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测。采用乙腈-磷酸水溶液(pH2.8)作流动相,梯度洗脱,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长254 nm。结果表明各组分线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,加标回收率在87%~106.9%,相对标准偏差均小于2%。检出限0.25~0.48μg/mL,该方法可同时测定大豆异黄酮的6种成分。     

高效液相色谱法测定涂料中乙酸苯基汞防霉剂

建立了高效液相色谱法对涂料中乙酸苯基汞进行检测的方法.样品经稀释后,以V(乙腈)∶V(2 mmoL NH4Ac)=90∶10为流动相,C18柱高效液相色谱分离,DAD为检测器,检测波长为195 nm.结果表明,线性范围为0.1～10 mg/L(相关系数r2=0.9995),检出限为0.097 mg/L(相当于涂料中质量分数为2.43×10-3%),对涂料样品进行5个不同浓度水平的添加回收,回收率为97.3%～103.1%,RSD≤4.5%(n=7).本法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,能满足涂料中乙酸苯基汞的测定分析.     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的阿斯巴甜

建立了保健食品和饮料中的甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法.固体样品用纯水超声提取;饮料样品超声脱气.取适量提取液或饮料样品,经0.45 μm滤膜过滤后,取20 μL进样色谱柱分析.色谱条件:分离柱为C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,10μm),柱温35℃,流动相为V(10 mmol/L KH2PO4,pH 3.50):V(乙腈)=80:20,流速1 mL/min,检测波长210 nm.本法线性范围为0～16 μg,最低检出量为0.0024 μg,回收率为92.3%～102%.相对标准差小于1.6%.本法准确度和精密度均能满足保健食品和饮料中阿斯巴甜测定的要求.     

高效液相色谱法与酶联免疫试剂盒测定海水中痕量氯霉素

详细报道了海水样品中氯霉素的高效液相色谱检测方法及酶联免疫试剂盒检测方法。应用高效液相色谱法测定海水中氯霉素,方法的线性范围为5～50ng,检出限为0．064ng,回收率为96．2％-118．4％,相对标准偏差小于8．9％。酶联免疫试剂盒测定海水中的氯霉素背景值偏高,在加标浓度为10ng／mL时回收率为101．0％,相对标准偏差为8．32％。     

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率.     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。     

柱前衍生高效液相色谱法检测乳制品中羟脯氨酸

采用高效液相色谱法(HPLC)检测乳制品中羟脯氨酸(Hyp)。以RP-HPLC为分离模式,邻硝基苯磺酰氯为衍生剂,选用Hedera ODS-2色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),15 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.8)和乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长为230nm,建立了在多种氨基酸中分离出羟脯氨酸的方法。Hyp在9.70×10-3～4.96 mmol/L范围内峰面积与浓度线性良好,相关系数为0.9999,加标回收率范围95.5%～102.7%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。本法适用于检测乳制品中的Hyp,具有准确度高,操作简单等优点。     

高效液相色谱法测定蚓粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定蚓粪中赤霉素（GA3）和吲哚乙酸（IAA）的方法。蚓粪中植物激素可不经DEAE纤维素柱分离和薄层层析纯化,就可进行高效液相色谱测定。线性范围GA3为19.3-0.03μg,IAA为6.4-0.01μg。标准曲线的相关系数均为0.99999。GA3和IAA的最低检测量分别为0.02μg和0.004μg。     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。