电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。本文采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1 1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素干扰对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明：不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照试验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.68%之间,满足生产分析的需要。     

波谱仪中漫射X光光子对背景的贡献

在X线显微分析中,背景是一种干扰因素,特别是分析微量元素时,影响就更大。但有时又是一种测量信息,相对能谱仪来说,波谱仪的峰背比高得多,波谱仪接收到的X光光子,绝大部分是经过分光晶体     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究

选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者。La的电离电位与Na相差不大。但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关。     

ICP-AES法测定酒中金属元素时用内标法补偿乙醇的影响

酒类饮料中含有一定量乙醇,与水溶液相比,当其引入ICP时会产生许多差异。Gree-nfield等曾报道了将甲醇及其他有机酸引入ICP时,发射强度与溶液粘度、表面张力、密度等物理特性的相关关系;伊藤等研究了将0～5％乙醇引入ICP时,某些谱线强度的变化;王小如等研究了不同浓度乙醇对某些元素的离子线和原子线强度、溶液粘度、提取率、雾化效率、ICP电学参数、激发温度等的影响;孙雅如等据此提出了一种分析酒样中微量元素的方法,就是根据酒样喷入ICP时,自激式R.F.发生器阳流、栅流变化情况,     

高钙基体在DCP光源中的分析特性

一般认为三电极DCP光源的基体成分的影响较小,但一些研究指出,存在易电离元素会引起其它元素发射强度的增强。碱土金属如钙由于在等离子体光源中强烈发射对一些测定元素有严重的背景干扰。本工作对高钙基体在DCP光源中的分析特性:激发温度轴向分布,对测定元素谱线强度的增强效应、背景干扰及校正方法以及谱线选择等进行了研究,同时还对高钙基体的测定重现性进行了探讨,并提出了改善办法。     

ICP－AES法同时测定人血清中多种微量元素

本文提出了一种能同时测定血清中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、ＮａｆｏＰ等微量元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法。血清样品用硝酸和高氯酸消化，对影响谱线强度的因素进行了研究，方法简便、准确。现已应用于临床化验及人血清微量元素标准物质研制工作中的定值分析。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

鹿血中微量元素对人体健康的作用

采用发射光谱法定性,原子吸收光谱法定量测定了鹿血中微量元素含量,并通过数理统计方法对实验数据进行了Ｆ检验和相关分析及变异系数可信度的计算,确认方法得当,同时认为中药的药理作用是其活性成分和微量元素共同或协同作用的结果。     

ICP—AES法同时测定人血清中多种微量元素

本文提出了一种能同时测定血清中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ和Ｐ等微量元素的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法。血清样品用硝酸和高氯酸消化，对影响谱线强度的因素进行了研究，方法简便、准确。现已应用于临床化验及人血清微量元素标准物质研制工作中的定值分析。     

用XPS法精确测量硅片上超薄氧化硅的厚度

简单介绍了硅片表面超薄(0.3～8nm)氧化硅厚度的XPS测量方法。方法根据XPS测得的元素硅和氧化硅的Si2p谱线强度,使用较简单的厚度分析公式计算。本文还介绍了厚度分析公式中两个关键参数(光电子衰减长度LSiO2和氧化硅纯硅体材料的Si2p电子强度比R0)的理论计算和实验测量方法。此外,文中还介绍了用XPS测量厚度的实验步骤,包括样品方位角和光电子发射角的选择以及XPS数据处理方法。使用上述XPS测量方法,目前对于超薄SiO2的厚度测量不确定度已可达到1%。     

ICP发射光谱分析中浓度比法的应用——人工晶体分析

内标法是 ICP 发射光谱分析的方法之一。文献曾报道过向样品及标准溶液中加入等量的内标元素,通过测定分析物与内标的强度比值求含量,可以提高精密度与准确度。选择内标时,要考虑其光谱特性及雾化过程特性与分析物的特性相匹配。但有的研究结果表明,当一个元素的激发能和电离能与分析物有很大差别(甚至分别为原子线及离子线)时,只要适当选择操作条件,使谱线的信号间密切相关,仍可被选作内标。     

X射线衍射定量相分析的检测限

X射线衍射定量相分析可以获得混合物中各物相的含量。混合物中各相的含量,由於吸收效应,一般不与其衍射线强度成正比关系,但含量与强度仍成一定的比例关系。在物相定性和定量分析中,人们对检测限是很感兴趣的。例如在常见的产物鉴定和相变研究中,通常需要知道物相的纯度。解决这个问题惯用的办法是将微量相含量一次一次减少地加入到基体中去,配制一系列不同标样,观察其衍射线强度;衍射线刚好消失时对应的含量,即为检测     

在测定锆中铪时光谱背景的影响及其扣除

在锆中铪光谱分析中,背景严重地影响分析结果,特别是在低含量部分引起极大的误差,通常要进行扣除。本文以锆中铪分析为例,讨论背景的影响及其扣除方法。背景的影响由定量分析基本公式可知,lgR=lgI_L/(I_(L′))=blgc+lga…(1)。式中I_L与I_(L′)分别为分析线(铪)和内标线(锆)强度,c为分析元素(铪)含量,a,b为与试验对象和条件有关的常数。当I_L上有背景(I_B)迭加时,测得迭加有背景的分析线强度I_(L+B)=I_L+I_B;当I_(L′)上有背景(I_(B′)迭加时,测得迭加有背景的内标线强度I_(L+B′)=I_(L′)+I_(B′)。经计算简化得:     

从不同方法合成的金属有机框架到压制的塑性晶体谈择优取向*

金属有机框架(MOF)由于其结构新颖且功能丰富,是极具应用前景的一类新材料。粉末X射线衍射(PXRD)是一种传统的材料表征手段,被广泛应用于大学教学与科研中。通过分析不同方法制备的MOF-5的PXRD衍射峰实验强度与计算强度不相符的现象,激发学生对PXRD衍射峰强度公式赫尔/德拜-谢乐方程(Hull/Debye-Scherrer Equation)以及其中洛伦兹因子(Lorentz Factor)的兴趣。同时,尝试从构成洛伦兹因子的3个几何因子和晶体生长的择优取向深入探讨这种不一致产生的原因。此外,构筑了以PXRD原理、计算结果、实验结果以及晶体成核-生长理论之四位一体的新型大学化学综合实验。     

试液进样量对ICP光源中稀土元素谱线的影响

研究了ICP光源中试液进样量对稀土元素谱线强度、背景强度、谱线强度测量的相对标准偏差,元素检出限,发光效率及试样相对利用率的影响。结果表明,降低试液进样量对稀土元素谱线强度有轻度影响,并 不影响测量的相对标准偏差和元素的检出发。降低试液进行量将提高发光效率及试样利用率,节省稀有和贵重样品用样量。     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

光电直读光谱法测定低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫的干扰校正

光电直读光谱仪作为一种快速分析仪器,在金属材料的质量控制中发挥着很重要的作用。它的工作原理是应用标准物质制作工作曲线,使各分析元素的谱线强度与其含量呈线性关系,通过将样品中分析元素的谱线强度代入到建立的工作曲线,计算出对应含量。     

由激光诱导荧光方法探测光碎片分子取向的理论研究

采用密度矩阵方法,推导了从激光诱导荧光(LIF)强度中抽出光碎片取向参数的表达式.光碎片的取向由分子态多极矩描述.用于解离母分子和激发碎片分子的激光均为线偏振光,而探测荧光为非偏振光.激光诱导荧光强度是光碎片分子初始态多极矩、线强度因子和解离-激发几何因子的函数.光碎片的取向参数可以由测量荧光偏振比和计算动力学因子而获得.     

饱和烷烃分子C_nH_(2n+2)(n=4-6)的电子动量光谱(英文)

使用B3LYP/TZVP//B3LYP/aug-cc-pVTZ方法系统研究了饱和烷烃分子CnH2n+2(n=4-6)的轨道电子动量光谱,比较了同分异构体CnH2n+2(n=4-6)对轨道动量分布的影响.结合二维空间分析方法对电子在坐标空间中的密度分布进行了系统的研究.计算结果表明,最内价壳层电荷分布主要由s电子贡献,第二近邻芯价壳层则主要由p电子贡献,而其余的价壳层则为sp杂化.最内价轨道表现出最大的谱线强度并且远大于其它轨道的谱线强度,而且正烷烃的谱线强度要大于异烷烃等同分异构体的谱线强度,表现出了明显的与甲基移动的个数有关的性质.