表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中的三聚氰胺

建立了表面活性剂增敏荧光光度法测定牛奶中三聚氰胺的方法。利用弱碱性介质中阳离子表面活性剂(CTMAB)对三聚氰胺荧光强度的增敏作用,在pH=8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,以CTMAB为增敏剂,测定三聚氰胺,线性范围为25～1000μg/L,检出限为19μg/L,相对标准偏差为1.6%。按国标方法处理样品,采用本法测定,回收率偏高;利用自制固相萃取整体柱对牛奶样品进行预处理后,实际样品检测获得满意结果。此方法简便、快捷、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速初筛及检测。     

铍试剂Ⅱ—CPB三元络合物分光光度法测定镁

建立了一种以铍试剂Ⅱ为显色剂，在氨性介质中加入表面活性剂，并加入动物胶作为稳定剂，与镁形成三元络合物，用分光光度法测定镁的方法。对测定波长、显色时间及各种组分的用量进行了考察，选择了最佳的实验条件，并进行了回收率实验。     

萃取催化光度法测定痕量铜

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中,利用邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间,水相中邻氨基酚的浓度和反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量铜的新方法。方法的线性范围为０．０００５０￣０．１０ｍｇ／Ｌ,检测限为５．０×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于水和粮食中痕量铜的测定,结果满意。     

萃取阻抑动力学光度法测定痕量镍

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中，利用镍（Ⅱ）阻抑邻菲罗啉活化铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚的指示反应，用萃取手段控制反应时间、建立了萃取阻抑动力学光度法测定镍的新方法。方法的线性范围为１．０￣８０μｇ／Ｌ；检测限为９．１×１０＾－７ｇ／Ｌ。用于环境水样，铝合金和人发中镍的测定，结果满意。对反应机理谱进行了探讨。     

铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵光度法测定水样中的铁

采用铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)四元配合物光度法测定水样中铁的含量。在pH 5.50的HAc–NaAc缓冲介质中,在铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪显色反应中,加入CTMAB,四元配合物的表观摩尔吸光系数为9.85×10~4 L/(mol·cm),是三元配合物灵敏度的两倍。结果表明,配合物在657nm波长处有最大吸收,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~20μg/(25 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法的检出限为1.84×10~(–3) mg/L。样品加标回收率为97.3%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=5)。该方法灵敏度高,精密度与准确度好,便于在实验室推广应用。     

固相萃取—紫外导数光谱法测定血中杀鼠迷和杀鼠灵

报道了血中杀鼠迷和杀鼠灵的固相萃取－紫外导数光谱测定方法。萃取使用ＧＤＸ３０１树脂吸附，二氯乙烷洗脱。该法操作简便快速，两种杀鼠剂以１０ｍｇ／Ｌ量加于血中，回收率分别为（８２９±２１）％及（９１０±２７）％（ｘ±ＲＳＤ）。血中两种杀鼠剂的检出限分别为１５ｍｇ／Ｌ和１２ｍｇ／Ｌ。     

亚硝酸根的催化光度法测定

本法基于甲酸介质中，亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙褪色的催化效应，用正交法确定最佳测定条件。本法测定亚硝酸根的线性范围为０～０．２０μｇ／ｍＬ灵敏度为２．８３×１０－１０ｇ／ｍＬ。用于测定水样中的亚硝酸根，结果良好。     

浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞

提出了浊点萃取预富集氢化物发生-原子吸收光谱法测定痕量汞的新方法。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、平衡时间等因素对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,该法对汞的富集倍数为20倍,检出限为0.039μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。所建立的方法用于天然水中痕量汞的测定,分析结果满意。     

固相萃取—紫外导数光谱法测定血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

报道了血中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的题示测定方法。该法操作简便快速、回收率高，灵敏度较高，萃取使用国产高分子多孔微球ＧＤＸ３０１，价廉易得。三种杀鼠剂以１０ｍｇ／Ｌ量分别加于血中，回收率依次为１００．５％±２．９％、１０１．５％±１．３％及９９．３％±１．５％；血中三种杀鼠剂检出限分别为０．４、０．６及０．４ｍｇ／Ｌ。     

阻抑-褪色光度法测定痕量硅

基于NH3 NH4 Cl缓冲溶液介质中 ,Si 对H2 O2 氧化十六烷基三甲基溴化铵 姜黄素离子缔合物的褪色反应的抑制作用 ,提出了测定痕量硅新的高灵敏的褪色光度法。该方法的表观摩尔吸光系数ε50 0=5 .70× 10 5L·mol-1·cm-1;线性范围为 0 .4～ 3.6 μg/L ;线性回归方程ΔA =2 .2 3× 10 -4 + 0 .0 2 0 17CSi (μg/L) ;相关系数r =0 .9999;测定下限为 2 0× 10 -8g/L。本法用于人发样和水样中痕量硅的测定 ,结果满意。     

双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱,铑的研究

本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法。铱的测定用等吸收波长法(λ_2=415nm,λ_1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ_2~′=476nm,λ_1~′=460nm,K=2.20)。铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰。方法简便快速,结果准确。用于实际物料分析,结果满意。     

萃取催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在ｐＨ５．５的弱酸性介质中，利用铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度，通过测量４２４ｎｍ下有机相的吸光度，建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０．５０￣４０μｇ／Ｌ，检出限为１．６×１０＾－７ｇ／Ｌ。用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁，结果满意。     

肝中茚满二酮类杀鼠剂固相萃取-紫外导数光谱检测法

报道了肝中敌鼠，氯敌鼠，杀鼠酮三种茚满二酮类杀鼠剂的题示检测方法。肝匀浆先用乙腈或二甲基甲酰胺浸提，浸提液用６％高氯酸溶液或０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液稀释，然后加入ＧＤＸ１０１大孔树脂萃取，肝中杀鼠剂萃取率约８０％，检出限为１μｇ／ｇ以下     

碱解增敏荧光法测定残留甲萘威

甲萘威在0.01mo1/L KOH溶液中可降解为强荧光产物。十六烷基三甲基溴化铵对其增敏后,荧光强度达到其自身荧光强度的6倍。基于此,建立了对残留甲萘威进行荧光测定的新方法。线性动态范围为2.00~1.70×103μg/L;检出限为0.95μg/L;样品的加标回收率在90.2%~99.9%。本法成功地用于叶菜中残留甲萘威的测定。     

萃取阻抑光度法间接测定痕量硫脲

研究了在pH 4.5的柠檬酸盐缓冲溶液介质中, 利用硫脲对钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色反应的阻抑作用, 用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度, 通过测量424 nm下有机相的吸光度, 建立了萃取催化光度法测定痕量硫脲的新方法。在最佳实验条件下, 测定硫脲的线性范围为0.020~1.20μg/mL,检出限为1.4×10-8 g/mL。对1.00μg/mL硫脲进行11次平行测定的相对标准偏差为3.8%。用于水样中硫脲的测定, 结果满意。     

PNPAR－CTMAB光度法测定水中痕量阴离子表面活性剂

本文研究了对硝基偶氮间苯二酚（ＰＮＰＡＲ）与溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）形成的离子缔合物ＰＮＰＡＲ－ＣＴＭＡＢ作显色剂与阴离子表面活性剂（ＡＳ）的显色反应。发现在ｐＨ１３．０的ＮａＯＨ介质中，ＡＳ能定量置换出ＰＮＰＡＲ－ＣＴＭＡＢ中的ＰＮＰＡＲ，而使其最大吸收波长６３０ｎｍ处吸光度下降。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）和十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）的ε值分别为３．５×１０￣４，５．８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），浓度分别在０～８７μｇ／２５ｍＬ，０～６８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。此法应用于环境水中痕量阴离子表面活性剂测定，结果满意。     

分光光度法测定英平顽痹通和英平顽痹消中微量锗

用苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定了英平顽痹痛1，英平顽痹通2，茼平顽痹通3，英平顽痹消1和英平顽痹消2五种治疗类风湿中药中锗含量，结果表明，该类药物中锗含量较丰富，且英平顽痹通类药物较英平顽痹痹消类药物锗含量高，这为临床上合理用药提供了有用数据。     

浊点萃取-分光光度法测定自来水及酒类样品中的痕量铁

利用非离子表面活性剂TritonX-100在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法,探讨优化了以KSCN为显色剂,TritonX-100浊点萃取富集痕量铁的实验条件.研究发现:加入正辛醇可使TritonX-100的浊点降低约30℃,有利于萃取实验的进行;同时,加入的正辛醇与TritonX-100对痕量铁起到了协同萃取作用.在优化了的实验条件下,进行了痕量铁的分析,检出限为0.02mg·L-1,加标回收率为97.4%～101.6%,应用于自来水及酒类样品中痕量铁的测定,结果满意.     

一种测定血清铁的新方法──铬天青B及溴化十六烷基三甲铵增效光度法测定血清铁

建立了需血量少、准确、简便的测定血清铁和铁结合力的新方法。用铬天青B（ECAB）及溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）作增效显色剂，使三价铁还原为二价铁并与之结合成紫色三元配合物，在pH4．6～5．5范围内，最大吸收波长630nm处测定吸收度，计算血清铁和总铁结合力。回收率为94％～105％。该法用于206例健康男女及10例缺铁性贫血患者、5例再生障碍性贫血患者血清铁含量和61例健康男女总铁结合力的测定，结果令人满意。     

Determination of Trace Amounts of Palladium(II) by Solid-Phase Spectrophotometry

A simple and sensitive method for solid-phase spectrophotometric determination of palladium(II) at µgL^–1 level based on the reaction product of Pd²⁺ with disodium 1-nitroso-2-hydroxynaphthalene-3,6-disulphonate (Nitroso R salt) previously immobilized on Dowex 1×1 anion exchanger has been developed. The experimental factors (wavelength, pH, amount of resin, concentration of Pd²⁺ solution, volume of solution sample, equilibration time) were optimized. The advantages of this procedure as opposed to solution methods are discussed. The results obtained with synthetic solutions clearly indicate the suitability of the proposed method for real samples analysis.