瓯柑中微量元素的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)，对瓯柑籽、果皮、果肉汁中10种微量元素进行了测定。结果表明，瓯柑籽、果皮、果肉汁中含有丰富的人体必需微量元素，且瓯柑籽、果皮中的微量元素含量普遍高于肉汁中的微量元素的含量，这为瓯柑药效功能的进一步研究和资源综合开发利用提供科学依据。     

A New Limonoid from the seed of Aphanamixis polystachya

A new limonoid named rohituka-15 1,with a known limonoid dregeana-1 2, was isolated from the seed of Aphanamixis polystachya (Meliaceae). The ^13C NMR data assignment of dregeana-1 2 and the structural clucidation of the new compound 1 were based on spectral analysis including ^1H-^1 COSY,HMQC and HMBC experments.     

微波固相法制备ZnCl2／NaY催化剂

比较了微波固相法，普通加热法和简单混合法制备的ＺｎＣｌ２／ＮａＹ及溶液离子交换法制备的ＺｎＮａＹ在月桂烯与丙烯醛Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应中的催化性能，发现微波固相法制备的催化剂表现出最高的环加成选择性和区域选择性。     

ICP-MS法测定新会柑普茶元素溶出特性

为研究新会柑普茶浸泡过程中元素溶出特性,采用电感耦合等离子体质谱法分别对柑普茶中元素含量及浸泡茶水中相应元素进行测定。通过模拟实际生活中的泡茶方式,用100℃的水浸泡茶叶,过滤后进行测定。结果表明,柑普茶中含有丰富的Mg,Mn,Fe,Zn等多种有益元素,以及一些重金属元素,如Pb,As,Cr,Cd,Hg。元素的溶出率与浸泡次数成指数关系,第1次浸泡的溶出率最高,随着茶叶被浸泡次数的增加,元素的溶出量逐渐降低。各元素的加标回收率为86.5%～98.5%,测定结果的相对标准偏差为0.74%～6.2%(n=6)。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于柑普茶中多元素的分析测定。     

毛细管气相色谱/质谱法测定柑籽中的脂肪酸

用乙醚/正已烷混合溶剂萃取柑籽中的脂肪酸甘油酯,用KOH-CH_3OH法甲酯化,以毛细管色谱/质谱/计算机法测定其脂肪酸组成,共检出7种脂肪酯,其中以棕榈酸(35.48%)、油酸(26.6%)及亚油酸(27.27%)为主。     

4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮。经红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征。优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理相对简单,为呋喃香豆素类化合物的制备提供了新方法。     

瓯柑石油醚提取物的GC-MS分析

为了研究瓯柑的挥发性成分和脂溶性成分, 采用GC-MS分析法进行分离鉴定, 并用面积归一法确定各成分的质量分数. 从瓯柑果肉石油醚提取物中分离鉴定出11种成分, 占总提取物的97.43%, 其主要成分为(Z, Z)-9, 12-十八碳二烯酸(37.46%)、γ-谷甾醇(22.91%);从瓯柑皮石油醚提取物中分离鉴定出10种成分, 占总提取物的99.79%, 其主要成分为柠檬烯(86.39%).     

高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

Bentone-34／0V-1毛细管柱的研制及其分离性能

自行研制了Bentone-34／0V-1高效石英毛细管气相色谱柱，并利用该柱分别对二甲苯、二氯苯和二氯甲苯异构体3种体系进行分析。在选用的色谱条件下，难分离物喷对二甲苯和间二甲苯分离度达3；间二氯苯和对二氯苯分离度达137结果表明该柱具有分离效果好，分析速度快的优点。     

Lewis酸催化高区域选择合成对位柑菁醛的研究

Ｌｅｗｉｓ酸催化高区域选择合成对位柑菁醛的研究尹笃林，银董红，李谦和（湖南师范大学精细催化合成研究所，长沙４１００８１）关键词月桂烯，丙烯醛，对位柑菁醛，Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，Ｌｅｗｉｓ酸，络合催化。１．前言可从松节油资源中制取的月桂烯（ｍｙｒ...     

从月桂烯出发合成新铃兰醛

综述了从月桂烯出发合成新铃兰醛的不同合成方法。     

A Large Conformational Change of a Bridged β－Cyciodextrin Dimer in Aqueous Solution

A novel bridged β-CD dimer in which two β-cyclodextrius were linked by a naphthalene at positions 2 and 7 has been synthesized. ^1H and ^13CNMR measurements showed that a large change in the conformation of the dimer occurred in aqueous solution. The dimer interacted with methyl and ethyl orange to form stable inclusion complexes v/a “induced fit“ mechanism.     

ZnCl2离子液体中高区域选择性合成对位柑菁醛

 二烷基咪唑或烷基吡啶卤化物与ZnCl2构成一类新型的具有Lewis酸性的离子液体,以其为催化剂和反应介质,通过月桂烯与丙烯醛的Diels-Alder反应高区域选择性地合成了对位柑菁醛. 结果表明,与常规有机溶剂-ZnCl2催化体系相比,该体系不仅显著地加快了反应速率,而且明显提高了对位柑菁醛的区域选择性. 当ZnCl2与二烷基咪唑或烷基吡啶卤化物的摩尔比为2∶1,温度为15 ℃时月桂烯几乎可完全转化为柑菁醛,且对位柑菁醛的区域选择性p/m＞18. 与氯铝酸盐离子液体相比,该离子液体对水和空气不敏感. 反应结束后,产物与离子液体自动分层,解决了传统均相催化体系中催化剂与产物不易分离的问题. 分离后的离子液体用正己烷清洗提纯后,重复使用4次,其催化活性和区域选择性基本保持不变.     

微波固相法制备ZnCl2/NaY催化剂ZnCl2/NaY在月桂烯Diels-Alder反应中的催化性能

比较了微波固相法、普通加热法和简单混合法制备的ZnCl2/NaY及溶液离子交换法制备的ZnNaY在月桂烯与丙烯醛Diels-Alder反应中的催化性能,发现微波固相法制备的催化剂表现出最高的环加成选择性和区域选择性.通过对微波固相法制备的催化剂中ZnCl2负载量的考察,揭示了微波诱导ZnCl2在NaY分子筛表面形成了不同催化活性中心的特点,分散在分子筛表面的ZnCl2具有更高的催化活性和区域选择性.微波辐射可成功地将ZnCl2固载于NaY分子筛中,当ZnCl2负载量为6.3%时,ZnCl2与NaY分子筛主要发生固态离子交换反应;当ZnCl2负载量达25%时,催化活性提高了3倍,区域选择性提高了1倍以上.而且,以微波固相法制备的ZnCl2/NaY催化剂,其环加成选择性和区域选择性随反应温度的升高而下降.