对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。     

钪-稀土-对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究

钪－稀土－对乙酰基偶氮氯膦体系共显色效应的研究刘双成,徐钟隽,潘教麦（华东师范大学化学系,上海,２０００６２）关键词钪,稀土,对乙酰基偶氮氯膦,共显色效应不则称偶氮氯膦试剂与稀土元素的β型显色反应,已被广泛用于稀土的测定［１,２］．但是当多种稀土或某...     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量

1　引　　言均三氯偶氮氯膦 (ＴＣＣＰＡ) [2 (4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,4 ,6 三氯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 二磺酸萘 ]是一种紫色结晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。三氯偶氮氯膦能在强酸性 0 2～ 0 .4ｍｏｌ ＬＨＣｌ介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε =8.6 2×10 4 ～ 11.7× 10 4 ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存元素允许量大都在ｍｇ级以上 ,是一种性能优良的显色稀土…     

对溴偶氮氯膦流动注射分光光度法测定岩矿中的钪

本文研究了对溴偶氮氯膦与钪在盐酸介质中的显色反应。在波长740nm,络合物的摩尔吸光系数为7.0×10~4,7～18μg Sc_2O_3/25ml符合比尔定律。采用流动注射分光光度法,联合使用微型计算机,测出工作曲线的线性范围为5～45μg Sc_2O_3/25ml,比普通分光光度法扩大1.5倍。应用于测定岩矿中的微量钪,方法快速、准确。     

钪与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应

钪与偶氮氯膦Ⅲ显色反应表明显色体系的吸收光谱有三个吸收峰,分别位于623、697和770nm处,并有相应的γ、α和β型配合物生成。初步探讨了该反应的特殊性。     

钪（Ⅲ）—对氯偶氮氯膦—L三元配合物显色体系的研究与应用

提出了钪（Ⅲ）－对氯偶氮氯膦－Ｌ三元配合物显色体系，并对其显色条件及第二配位体Ｌ对该显色体系的影响等问题进行了系统的研究。同时测定了配合物的组成比、带电性及共存离子的影响。推测了该三元络合物的可能结构。钪含量在０￣７．５μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。表观摩尔吸光系数为１．５２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。采用该三元体系测定了钒钛磁铁矿中的微量钪，结果满意。     

DBN-偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土

DBN-偶氮氯膦光度法测定钢铁和镍基合金中铈组稀土文献已有报道。我们研究发现:DBN-偶氮氯膦与铈组稀土在磷酸、盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸介质中均可显色,且酸度为相同浓度下灵敏度依次降低。本文选用1.5mol·L~(-1)磷酸介质中测定铈组稀土,0～10μg/25ml符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为7.6×10~4。主要共存离子:Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cn~(2+)、Pb~(2+)、Al~(2+)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Si(Ⅳ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr~(3-)、Sr~(2+)等允许在毫克级以上,磷酸介质又可消除一定量Fe~(3+)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的影响,Ca~(2+)、Ba~(2+)、Nb(Ⅴ)、V(Ⅴ)也允许数百微克的存在。 本分析方法可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、镍合金、钴合金中铈组稀土、经过标准样品考核和加入法回收试验。证明该分析方法的应用效果较好。     

钪—镧—对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用

本文研究了钪－镧－对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件，建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为８．５７×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｓｃ（Ⅲ）浓度在０．０－５．０μｇ／２５ｍｌ范围符合比尔定律。将本法用于镁基，铁基合成试样中痕量钪的测定，结果满意。     

对氯偶氮氯膦与铜显色反应的研究与应用

研究了铜与对氯偶氮氯膦(CPApC)的显色反应。在HOAc-NaOAc介质中,铜与CPApC形成了12的蓝紫色络合物,其ε628nm＝1.93×104,铜在0～20μg／25ml范围内符合比耳定律。可不经分离用于铝合金中铜的测定,结果满意。     

Triton x-100存在下钪与对乙酰基偶氮氯膦显色体系分析性能的研究及应用

研究了试剂对乙酰基偶氮氯膦(CPApA)在非离子表面活性剂Triton X-100存在下与钪的β型显色反应条件。在硝酸介质中,Triton X-100可增敏钪与CPApA的显色反应,在波长724nm处络合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为9.56×10~4。显色体系有很好的选择性,30mg铝不干扰测定。方法可不经分离直接测定多种合金和纯铝中的微量钪,结果良好。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究

在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0～10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法用于海产品中痕量钍的测定,结果满意.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用重铬酸钾分离氧化镁体系,试验了大量重铬酸钾存在下,镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件,研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明,测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6．67％。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.