硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11)的合成与表征

采用静态水热法合成了具有AEL结构的硼铝磷酸盐分子筛(BAPO-11),利用XRD、BET、FTIR及SEM等方法对BAPO-11进行了表征.研究结果表明,当活性胶液中的硼和磷的相对含量为0相似文献   

两种新型氯化硼铝晶体的合成与热分解过程研究

在B2O3-Al2O3-CaO-H2O系统中, 分别于200℃和160℃晶化条件下, 水热合成了两种新型的具有阳离子骨架结构的氯化硼铝晶体B-C(1)和微孔氯化硼铝晶体BAC(10)。化学分析给出了实验式, 分别为B-C(1):0.01B2O3:1.0Al2O3.0.4HCl.0.8H2O;BAC(10):0.5B2O3.1.0Al2O3.0.4HCl.3.0H2O, 用DAT-TG, TPDE-MS和XRD等测试手段对它们的热稳定性与热分解过程进行了研究。     

氢化物还原试剂的发展

1939年H.C.Brown等在美国化学会会志上首次报导“硼氢化物应用于有机化合物的还原”但由于当时二硼烷难于制得,化学家们尚不感兴趣。在第二次世界大战期间,为了要制造铀硼氢U(BH_4)_4,从而发展了合成二硼烷及钠硼氢的方法,并发现钠硼氢对氢化有机分子是一个有价值的新试剂。1945年又发现了锂铝氢,它与钠硼氢一样,对还原有机分子中的功能团引起了革命性的变化。锂铝氢LiAlH_4(简写为LAH)是一个非常强的还原剂,它溶解于各种醚类熔剂,如乙醚,四氢呋喃(THF),乙二醇二甲醚(monoglyme),二甘醇二甲醚(diglyme)和三甘醇二甲醚(Trigly-     

硼-10富集硼烷Lewis碱加合物的合成

天然硼中主要含有两种稳定同位素,即硼-10和硼-11,丰度分别为19.78%和80.22%.其中,富集的硼-10同位素在核工业以及放射治疗癌症等方面有重要应用.因此,硼-10富集含硼化合物的合成具有重要的研究意义.硼烷类化合物是合成这类化合物的主要起始原料,但是目前合成硼-10富集硼烷化合物的方法还比较少.以商业可得的硼-10富集硼酸为起始原料,首先采用改进的文献方法合成了硼-10富集的Na¹⁰BH₄,Na¹⁰BH₄与碘单质反应生成乙硼烷(¹⁰B₂H₆)然后,乙硼烷与各种Lewis碱进行配位,得到了一系列硼-10富集的硼烷Lewis碱加合物,包括四氢呋喃硼烷(THF·¹⁰BH₃)、二甲基硫醚硼烷(DMS·¹⁰BH₃)、N,N-二甲基苯胺硼烷(DMA·¹⁰BH₃)、氨硼烷(NH₃·     

侧链含芳香基的聚醚树脂的合成及其吸附性能研究

聚[B-氯乙基缩水甘油醚]分别和4-氨基偶氮苯,4-氨基-2”,3-二甲基偶氮苯、4-氨基-4”-氯联苯、4-羟偶基氮苯、4、4”-二氨基-3,3”二甲氧基联苯及1、3-二(4-羟基-苯基丙烷反应,合成了六种新型的聚醚树脂。它们对A_u(Ⅲ)等离子显示出较好的吸附选择性。     

稳定硼烷加合物在有机硼化物合成中的应用研究进展

有机硼化合物在合成化学、材料科学、生命健康等领域都有广泛应用,因此有机硼化合物的合成一直是研究热点.目前,催化C—B键形成反应通常使用联硼酸频哪醇酯(B2Pin2)、频哪醇硼烷(HBPin)、儿茶酚硼烷(HBCat)等作为硼试剂.相比于传统的硼试剂,硼烷与胺、膦或N-杂环卡宾等强Lewis碱的加合物(统称为稳定硼烷加合物)具有易于合成、稳定性高、易操作等特点,其作为硼试剂参与的有机硼化合物的合成最近受到越来越多的关注,已被成功用于烯(炔)烃的硼氢化、C—H键硼化、卡宾对B—H键的插入、硼自由基串联环化、取代等反应中,为有机硼化合物的合成提供了新的思路和方法.以反应类型为线索,系统综述了稳定硼烷加合物在有机硼化物合成中的应用研究进展.     

添加磷、硼、硅和铝的锂离子电池材料LiNiO2研究

研究了添加元素磷，硼硅和铝对锂离子蓄电池材料LiNiO2的影响。添加磷，硼、硅和铝的目的是提高LiNiO2的放电平台和充放电稳定性，增加循环寿命并且提高充放电能量，在n(LiOH):n(Ni(OH)2)为1.1:1.0的材料中分别加入P2O5;H3BO3,SiO2,Al2O3，保持4种元素与锂的摩尔比值分别为0.01,0.02,0.03,0.04和0.05，分析测定了样品的充放电曲线和循环伏安曲线，并采用XRD对样品的放电过程和合成产品进行了结构分析，结果证明，当n(P)/n(Ni)=0.02,n(B)/n(Ni)=0.03,n(Si)/n(Ni)\0.02,n(Al)/n(Ni)=0.02时，LiNiO2的放电电压提高，添加元素使LiNiO2在充放电过程中的晶型转变过程发生改变，使六方晶系向单斜晶系转变的趋势变小，这将改善LiNiO2的循环性能，但没有影响锂离子的嵌入和脱嵌机理，XRD分析表明，添加磷和铝使LiNiO2的层状结构更完善，同时增加了活性，但添加硼和硅以后，LiNiO2的XRD图上的衍射峰（003）强度度减弱，衍射峰（018）和（019）峰也有改变，这证明B和Si影响了LiNiO2性能。     

铝硼复合氧化物负载Pt-Sn催化剂的丙烷脱氢性能研究

采用蒸发自组装法制备铝硼复合氧化物((AlB_x)_2O_3),真空配合浸渍法制备PtSn双金属催化剂,并应用于丙烷脱氢制丙烯.采用N_2物理吸附、 SEM、 TEM、 XRD、 H_2-TPR、 NH_3-TPD、 TG和ICP-OES对催化剂进行表征.掺入B可大幅增加载体的总酸量和酸中心密度,降低酸强度.当B掺入量为Al的10%时, Cat-AB_(0.1)的总酸量是Cat-AB_0总酸量的2.45倍,且只有弱酸中心.当B掺入量为Al的50%时, Cat-AB_(0.5)的酸中心密度是Cat-AB_0的4.3倍.以铝硼复合氧化物负载的催化剂均优于纯氧化铝负载的催化剂,催化剂的脱氢活性和稳定性与载体的硼铝摩尔比之间存在如下规律:AB_(0.1)AB_(0.3)AB_(0.5)AB_0.     

3-吗啉基氟化硼络合二吡咯甲川类化合物的合成及反应机理研究

以对羟基苯甲醛和吡咯为原料,合成了3-吗啉-8-[4'-(3-吗啉丙氧基)苯基]氟化硼络合二吡咯甲川和3-吗啉-8-(4'-甲氧基苯基)氟化硼络合二吡咯甲川,其结构经过1H NMR和LC-MS分析表征,通过相似性试验和晶体的培养对吗啉直接取代氟化硼络合二吡咯甲川(BODIPY)类化合物3-H的反应机理进行研究.     

硝酸钠-碘化钾-甲基绿-水体系液-固浮选分离铋(Ⅲ)

研究了硝酸钠-碘化钾-甲基绿-水体系液-固浮选分离铋(Ⅲ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH 7.0,在1.0 g硝酸钠存在下,当0.1 mol.L-1碘化钾溶液和1.0×10-3mol.L-1甲基绿溶液的用量分别为1.0,1.5 mL时,铋(Ⅲ)可被定量浮选,而铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铝(Ⅲ)等在此条件下不被浮选,实现了铋(Ⅲ)与常见离子之间的定量分离,对合成水样进行定量分离测定,结果满意。     

过渡金属催化不对称C—H硼化反应研究进展

过渡金属催化不对称C—H硼化反应是构建手性有机硼化合物最为有效的策略之一,具有原子和步骤经济性,在合成化学、药物化学和材料学等领域受到广泛关注.新型手性配体的设计与合成是过渡金属催化不对称C—H硼化反应成功的关键,根据手性配体的设计和发展过程,对近年来实现的过渡金属催化不对称C(sp2)—H和C(sp3)—H硼化反应的研究进展进行综述.     

通过C—H键断裂合成得到一个柄型的杂硼杂苯二价镧系胺化物

单阴离子硼杂苯配体具有和茂配体类似的配位性质, 而中性硼杂苯配体具有和苯类似的配位性质. 有关于阴离子硼杂苯的金属配合物已有一些报道, 中性硼杂苯的金属配合物只有Cr0被合成得到, 同时含阴离子硼杂苯和中性硼杂苯的金属配合物一直没有报道. 中国科学院上海有机化学研究所陈耀峰等通过一个中性硼杂苯(C5H5B←PMe3)和Yb[N(SiMe3)2]2的反应, 合成得到了一个柄型的杂硼杂苯二价镧系胺化物, 该反应经历了一个C—H键的断裂. 在这个配合物中, 金属离子Yb2＋同时被中性硼杂苯和阴离子硼杂苯络合, 柄型部分罕见地通过配位键和共价键与两个络合的芳环相连接. 这个配合物新奇的结构赋予它很好的反应潜能.     

三氯环硼氮烷和聚硼氮烷的合成与表征

以三氯化硼和氯化铵为原料,甲苯为溶剂,高产率(98%)地合成了具有硼和氮的六元环结构的三氯环硼氮烷(1);1分别与正丙胺(Ⅰ)和异丙胺(Ⅱ)反应制得正丙胺基环硼氮烷(1~Ⅰ)和异丙胺基环硼氮烷(1~Ⅱ);1~Ⅰ和1~Ⅱ经过脱胺和热聚合反应制得聚硼氮烷先驱体(2和3).用IR,NMR和XRD等对2和3的组成与结构进行了分析,探讨了聚硼氮烷的胺基取代基对聚硼氮烷聚合反应性及产物结构的影响.研究结果表明,3具有更强的热聚合特性.     

硼改性Ag—2型分子筛及其对邻二甲苯异构化催化性能的研究

Ａｇ－２型分子筛骨架渗入硼部分取代Ａｌ位，提高硅铝比，得到减少次邻近铝数目的硅铝排布的Ａｇ—２分子筛。ＮＨ３－ＴＰＤ和邻二甲苯异构化催化反应，表明硼改性Ａｇ－２型分子筛的酸性强度增高，且保持了分子筛晶体的完整性。骨架具有次邻近铝排布的分子筛常是通过脱铝或脱铝补硅改性，减少次邻近铝的数目来提高其酸性强度。脱铝改性会造成晶体不完整或部分骨架塌陷。在分子筛合成时，掺硼容易进入分子筛骨架部分的取代Ａｌ位，提高硅铝比，形成分子筛骨架减少次邻近铝Ａｌ排布的硼改性分子筛，提高其酸性强度，是本文报道的主要内容。Ａｇ—２型分子筛属于六方晶系，具有大孔道结构［１］，合成的Ａｇ—２型分子筛Ｓｉ／Ａｌ可以从３．２调配到１４，利用调配合成不同硅铝比样品与掺硼改性分子筛样品进行酸性强度和邻二甲苯异构化催化性能比较，来阐明掺硼改性Ａｇ—２型分子筛酸性强度的变化。     

新型储氢材料及其热力学与动力学问题

氢能作为一种理想的二次能源受到了国内外科研工作者的广泛关注,研制可以在室温和较低压力下方便、安全、高效地储存氢能的材料是氢能发展的瓶颈.到目前为止,固态储氢材料以能量密度高及安全性好等优势被认为极具应用前景,其中以轻质元素构成的氢化物(包括硼氢化物/铝氢化物(可用通式A(MH4)n表示,其中A是碱金属(Li,Na,K)或碱土金属(Be,Mg,Ca);M是硼或铝;n=1～4)、氨基氢化物(如LiNH2等))、氨硼烷(NH3BH3)、金属有机骨架材料(MOFs)是新型储氢材料研究领域的热点,本文将着重就目前这几类储氢材料的研究当中所涉及到的一些热力学及动力学问题进行总结探讨.     

硼和氟掺杂ZSM-5分子筛的制备及其甲醇制丙烯反应性能（英文）

采用两步水热晶化法,通过在合成体系中加入硼酸、氟化铵、氟硼酸铵,合成出了硼和氟改性的ZSM-5分子筛。利用X射线衍射、氮气吸附-脱附、~(29)Si固体核磁共振波谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜以及NH3程序升温脱附等测试手段对样品进行了表征。结果表明:硼和氟掺杂条件下可以合成具有较高结晶度的ZSM-5分子筛,杂原子掺杂提高了分子筛的硅铝比;硼和氟掺杂可以显著降低ZSM-5分子筛的Lewis酸量,但提高了Br?nsted酸量;硼和氟共同作用可以降低ZSM-5分子筛的颗粒尺寸。甲醇制丙烯评价结果显示:较低的Lewis酸量和适宜的Br?nsted酸性有利于提高丙烯选择性和催化剂寿命;NH_4BF_4改性的ZSM-5分子筛(Z5-BF2)表现出较高的丙烯选择性和较长的催化剂寿命。     

2,4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林的合成及与铝的荧光反应

合成了新荧光试剂 2 ,4 二羟基苯甲醛缩 4 氨基安替比林 (2 ,4 DHBAAP) ,并测定其结构。基于铝 (Ⅲ )与 2 ,4 DHBAAP CTMAB形成配合物 ,导致体系荧光增敏的特性 ,提出了一种测定微量铝的新荧光方法。在pH 4 .5～ 6 .0的乙酸铵缓冲溶液及CTMAB存在下 ,铝 (Ⅲ )与DHBAAP形成 1∶1的配合物。在λex λem =385 5 15nm处 ,体系产生的荧光增敏程度最大 ,铝量的线性范围为 0～ 15 0 μg·L-1,检出限为 0 .2 μg·L-1。方法用于水样中铝的测定 ,结果满意     

新型4d-4f双金属亚铁磁一维链{[GdⅢ(DMF)4(MeOH)2][MoⅤ(CN)8]}n(DMF=N，N′-二甲基甲酰胺)：晶体结构和磁性

本文基于八氰基合铝(V)阴离子和稀土GdⅢ离子合成了一种4d-4f双金属配合物,并进行了结构和磁性的研究.结果表明:配合物为一维亚铁磁链.     

异喹啉-3-羧酸根螯合的B,B-二芳基四配位硼络合物的合成

报道了一种N,O-螯合型B,B-二芳基四配位硼络合物的制备方法.以稳定、易得的芳基氟硼酸钾(Ar BF3K)为二芳基硼(Ar2B)结构单元的来源,异喹啉-3-羧酸为N,O-螯合配体的前体,在锰、对甲苯磺酰氯、碱存在下即可获得异喹啉-3-羧酸根螯合的二芳基硼络合物.该体系具有良好的底物适用性和官能团兼容性,为合成二芳基硼络合物提供了一条便捷、高效的反应路径.     

β-二亚胺配体支持的铝氧硼六元环化合物的合成、表征及其热稳定性研究

LAlH2(L=(Z)-4-[(2,6-二异丙基苯基)氨基]戊-3-烯-2-亚基-2,6-二异丙基苯胺)与2-三氟甲基苯硼酸反应,合成含铝氧硼六元环的化合物LAl[OB(2-CF3C6H4)]2(μ-O)。化合物是以铝原子为螺中心将无机环AlO3B2和有机环C3N2连在一起的独特例子。通过X射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构,对其进行了元素分析、IR、1H NMR等表征。并通过热重分析对化合物进行了热稳定性研究。