Zur photometrisehen Titration von Fluorid mit Thoriumnitrat

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur registrierenden, photometrischen Halbmikrotitration von Fluorid beschrieben. Als Maßlösung dient Thoriumnitrat, als Indicator Morin. Daneben ist eine größere Zahl weiterer Indicatoren auf Brauchbarkeit zur photometrischen Titration untersucht worden.Das vorliegende Verfahren reduziert den Streufehler der Fluoridbestimmung bezüglich der allgemein üblichen visuellen Titration gegen Alizarin S erheblich.Die Methode ist sowohl für reine Fluoridlösungen als auch für Destillate anwendbar. Eine Apparatur, welche Wasserdampfentwickler und Destillergefäß in einer Beheizungseinheit zusammenfaßt, wird angegeben.

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Summary A recording photometric titration of semimicro quantities of fluoride is described. This method replaces the uncertain visual endpoint of Alizarin S and thorium by an objective record of the terminating colour change obtained in titrations of fluoride with thorium nitrate as titrant and morin as indicator. Thus subjective errors are eliminated and precision of fluoride determinations is improved. Fluoride may be determined either directly or after a separation by distillation.An efficient distillation apparatus is outlined.

     

Zum Nachweis des Thoriums mit Alizarin S und seine Bestimmung am Ringofen nach Weisz

Zusammenfassung Zum Nachweis des Thoriums bewährte sich als Reagens eine wäßrige, perhydrol- und ammomumnitrathaltige Alizarin S-Lösung. Da Alizarin kein spezifisches Reagens für Thorium ist, wird ein Analysengang beschrieben, der sich zur Entfernung störender Substanzen aus Mineralen eignet. Das dabei erhaltene Thoriumnitrat kann am Ringofen quantitativ bestimmt werden.

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Summary Aqueous alizarin S solution along with perliydrol and ammonium nitrate was found suitable for the detection of thorium. Since alizarin is not a specific reagent for thorium, an analytical procedure is described, which is suitable for the removal of interfering substances from minerals. The thorium nitrate obtained in this way can be determined quantitatively on the ring oven.

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Résumé On a utilisé pour la recherche du thorium, une solution aqueuse d'alizarine S avec le perhydrol et le nitrate d'ammonium. Comme l'alizarine n'est pas un réactif spécifique du thorium, on a décrit un procédé d'analyse qui permet l'élimination des substances gênantes à partir des minéraux. On peut doser quantitativement le nitrate de thorium alors obtenu, à l'aide du four annulaire.

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Wir danken an dieser Stelle dem Conselho Nacional de Pesquisas von Brasilien, der uns die Durchführung dieser Arbeiten ermöglicht hat.     

Multiple potentiometric system for continuous determination of chloride, fluoride, nitrate and ammonia in natural waters

Summary A flow-through system for the simultaneous determination of chloride (30–150 ppm), fluoride (0.08-0.4 ppm), nitrate (5–20 ppm) and ammonia (0.05-0.5 ppm) in water was developed. Solid-state chloride and fluoride electrodes, a nitrate PVC membrane electrode with solid silver contact and a gassensing ammonia ORION 95-10 electrode were employed. The air-segmented sample stream is mixed with appropriate buffering solutions before entering the measuring cells. Mean accuracy of the determinations is usually better than ± 10%.

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Multiples potentiometrisches System zur kontinuierlichen Bestimmung von Chlorid, Fluorid, Nitrat und Ammoniak in natürlichen Wässern

Zusammenfassung Ein Durchflußsystem wurde entwickelt zur gleichzeitigen Bestimmung von Chlorid (30–150 ppm), Fluorid (0,08-0,4 ppm), Nitrat (5–20 ppm) und Ammoniak (0,05-0,5 ppm). Folgende Elektroden wurden eingesetzt: Festkörperelektroden für Chlorid und Fluorid, PVC-Membranelektrode für Nitrat und die ORION 95-10 Gassensor-Elektrode für Ammoniak. Der Luft-segmentierte Probestrom wird vor Eintritt in die Meßzellen mit geeigneten Pufferlösungen gemischt. Die mittlere Genauigkeit beträgt ±10%.

     

Rascher Nachweis von Fluorid neben Phosphat in L?sungen, Suspensionen und Pulvern durch direkte Farbreaktion

Zusammenfassung Fluorid wurde als Thoriumfluorid am Festkörper direkt, oder bei Lösungen, am Filterpapier, gefällt, überschüssiges lösliches Thoriumnitrat mit angesäuertem Aceton eluiert und der verbleibende Niederschlag mit Chromazurol S (C.I.: Mordant Blue 29) zur Farbreaktion gebracht. Phosphat konnte dabei erfolgreich mit Wismutionen maskiert werden, so daß mit dieser Reaktion Fluorid noch in 10% Phosphatlösungen unbehindert nachgewiesen werden kann. Fluorapatit und Hydroxylapatit können so rasch unterschieden werden.Es wird nun möglich, durch Reaktion an der Festkörperoberfläche die Verteilung von Fluoridionen in Mineralen, Knochen und Zähnen sichtbar zu machen, was Gegenstand weiterer Untersuchungen ist.Die Erfassungsgrenze für den Nachweis von Fluorid in Lösung beträgt mit Sicherheit 2 ng Fluorid (10l 10^–5 M Lösung). Aluminium stört (positive Reaktion), kann aber durch direkte Reaktion der Probe mit der Färbelösung in Gegenwart von EDTA (ohne Vorbehandlung mit Thorium) erkannt werden.

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Rapid detection of fluoride in the presence of phosphate in solutions, suspensions and powders by direct colour reaction

Summary Fluoride is precipitated as thorium fluoride, in case of liquid samples and suspensions on a sheet of filter paper, in case of solid samples, however, directly on the surface. The excess of soluble thorium nitrate is eluted with acidified acetone and the remaining precipitate is stained with Chromazurole S (C.I.: Mordant Blue 29). Phosphate can be masked successfully with bismuth ions, so that fluoride can be detected in 10% phosphate solutions as well as in pure water. The test can also distinguish between fluorapatite and hydroxyapatite.It is now possible to make visible the distribution of fluoride in minerals, bones and teeth; this will be subject to further investigations.Aluminium is interfering with the test (positive reaction), but it can be recognized by direct reaction of the sample with staining solution (in presence of EDTA), without treating the sample with thorium. The detection limit for fluoride in solutions is 2ng (10 l 10^–5 M solution).

Die Apatitproben wurden freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. K. Becherer aus der Sammlung des Instituts für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür aufrichtigst gedankt wird.-Fundorte: Jamilla/Spanien, Packstraße/Österreich.     

Verhalten der jodid-ionenselektiven Elektrode bei der potentiometrischen Titration von Palladium(II) mit Jodid

Zusammenfassung Der Endpunkt der Fällungstitration von Palladium(II) mit Kaliumjodid kann potentiometrisch mit einer jodid-ionenselektiven Elektrode vom Typ Ag₂S/AgI indiziert werden. Mit steigender Anzahl Titrationen wird die Iodid-Elektrode blockiert. Ursache für diese Erscheinung ist eine Schicht auf der Elektrodenoberfläche, in der mit der Mikrosonde und mit Pd-108 radiochemisch Palladium nachgewiesen wurde. Die Elektrodenfunktion kann durch Polieren der Elektrodenoberfläche mit Polier-Tonerde wieder hergestellt werden. Zur potentiometrischen Titration von Pd in galvanischen Palladium-Bädern wird ein Analysenverfahren mitgeteilt.

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Behaviour of the iodide ion-selective electrode in the potentiometric titration of palladium(II) with iodide

Summary The end point of the precipitation analysis of palladium(II) with potassium iodide can be indicated potentiometrically by a iodide ion-selective electrode of the type Ag₂S/AgI. The iodide electrode is inhibited at an increased number of titrations. This phenomenon is due to a layer on the electrode surface which contains palladium, as identified by the use of a microprobe and by radiochemical analysis with Pd-108. The electrode function can be restored by polishing with alumina. An analytical method for the potentiometric titration of Pd in palladium plating baths is reported.

Für die radiometrischen Messungen danke ich Herrn Dr. H. Förster, für die Untersuchungen mit der Mikrosonde Herrn Ing. W. Mehnert und für experimentelle Mitarbeit Frau Chem.-Ing. Schiffel vom Forschungsinstitut für NE-Metalle Freiberg.     

Thermometrische Titration: Steuerung, digitale Me?werterfassung und automatische Auswertung mit einem Microcomputer

Zusammenfassung Eine Methode zur Steuerung, digitalen Meßwerterfassung und automatischen Auswertung thermometrischer Titrationen, mit der subjektive Fehler soweit wie möglich vermieden werden, wurde für unser früher beschriebenes hochauflösendes Kalorimetersystem entwickelt. Hierzu war eine Erweiterung der Anordnung um einen Microcomputer und einige elektronische Module erforderlich. Das Verfahren, die Anordnung und die Software, welche erstellt werden mußte, sind ausführlich beschrieben. Als Beispiel für die Funktionsfähigkeit der Methode ist die Protonisierung von Tris(hydroxymethyl)-aminomethan mit Salzsäure, häufig als Standard für thermometrische Titrationen verwendet, angegeben.

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Thermometric titration: control, digital data acquisition, and automatic evaluation with a microcomputer

Summary A method for the control, the digital data acquisition, and the automatic evaluation of thermometric titration measurements, eliminating human error as much as possible, has been developed for our high-resolution calorimeter system described earlier. This required the expansion of the device by a microcomputer and some electronic modules. The procedure, the device, and the software which had to be written, are described in detail. The protonation of trishydroxymethylaminomethane with hydrochloric acid, often used as a thermometric titration standard, is given as an example for the validity of the method.

Wir danken der Firma Schott-Geräte GmbH, Hofheim a. Ts., daß sie uns die Motorkolbenbürette T100 leihweise zur Verfügung gestellt und damit die Durchführung der Messungen ermöglicht hat.     

Potentiometrische Bestimmung von Fluorid in Festk?rpern

Zusammenfassung Bei der potentiometrischen Bestimmung von Fluorid mit Hilfe der fluoridsensitiven Elektrode ist das Lösen des Festkörpers und die selektive Abtrennung des Fluorids von störenden Begleitstoffen notwendig, was am besten als Fluorwasserstoff durch die bewährte Wasserdampfdestillation mit Perchlorsäure erfolgt. Als Absorptionsflüssigkeit für den Fluorwasserstoff wurde 0,006 M AlCl₃/20% Na-NO₃ vom pH 3 verwendet; die Absorptionskapazität wurde bestimmt und die Komplexgleichgewichte in dieser Lösung in Abhängigkeit vom pH-Wert berechnet. Dieselbe Lösung kann auch zur Absorption von Fluorid aus Luft empfohlen werden.Die potentiometrische Bestimmung von Fluorid kann, wie bereits beschrieben, auch in Gegenwart von Aluminiumionen durch Zugabe von Tiron erfolgen. Dadurch wird der Bestimmungsbereich so ausgedehnt, daß keine feste Verdünnung der Probe durch Verreiben mit inertem Material notwendig ist.Der direkte Naßaufschluß von Festkörpern mit Aluminiumlösungen verlief sehr langsam und nicht quantitativ, so daß die Destillation nicht zu umgehen ist.

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Potentiometric determination of fluoride in solids

Summary It is necessary for the determination of fluoride by means of the fiuoride-sensitive electrode to dissolve the solids and to separate fluoride from interfering substances. This can be done best as hydrogen fluoride by means of the approved steamdistillation with the aid of perchloric acid. 0.006 M AlCl₃/20% NaNO₃ of pH 3 was used as liquid for the absorption. The capacity of absorption was determined and the equilibria of the complexes present in this solution were calculated at various pH values. The same solution can also be recommended for absorption of fluoride from air.As recently described, the potentiometric determination of fluoride can also be done in presence of aluminium ions with the addition of Tiron. The range of determination is extended so far, that dilution of the solid sample by grinding with inert material is not necessary any more.The direct wet dissolution of solids by aluminium solutions worked very slowly and was not quantitative. Hence, distillation cannot be avoided.

Die Apatitproben wurden uns freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. Pecherer vom Institut für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür an dieser Stelle aufrichtigst gedankt wird. Die Nummern der Proben beziehen sich auf die Sammlung dieses Instituts.     

Berechnung von Titrationskurven

Zusammenfassung Es wird eine Möglichkeit angegeben, die Titrationskurven für die Titration starker Säuren mit starken Basen mit Hilfe eines Digitalrechners zu berechnen. Es werden die Volumenänderung während der Titration, der mittlere und spezifische Aktivitätskoeffizient sowie Alkalifehler, Elektrodensteilheit und Elektrodennullpunkt berücksichtigt. Je nach Größe des Wertes für die Wasserstoffionenkonzentration werden verschiedene Rechenwege beschritten, um die endliche Maschinengenauigkeit des Rechners zu umgehen. Es werden ebenso die 1. und 2. Ableitung der Titrationskurven formelmäßig beschrieben. Eine Algol-Prozedur gestattet es, die gewünschten Werte der Titrationskurve als direkt von der Titrationsmittelzugabe abhängige Größen abzurufen.

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Computation of titration curvesTitration of strong acids with strong bases

The computation of the neutralization curves of strong acids with strong bases in aqueous solutions is carried out with respect to change of volume and mean or individual activity coefficient during titration. The electrode function and alkaline error of the glass electrode have been taken into consideration. The limiting precision of modern computers cause two sets of equations in relationship to the value of hydrogen-ion concentration. An Algol-procedure is described for the computation of neutralization curves and their first and second differentiations explicit to the added volume of titrant.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich für die großzügige Unterstützung der Arbeit durch Sachbeihilfen und für die kostenlose Benutzung der TR4 der Zentralen Rechenanlage der Philipps Universität Marburg.     

Grundlagen photometrischer Analysenverfahren

Zusammenfassung Die intensiv blaue Färbung des Cu-ÄDTA-Komplexes in einem Citratpuffersystem von p_h 4,6±0,4 gestattet eine photometrische Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen Kupfer in praktisch allen vorkommenden Legierungen und Verbindungen mit 1–95 Gew.-% Cu. Die Voraussetzungen für eine einwandfreie und schnelle Arbeitstechnik wurden untersucht und diskutiert. Die Ergebnisse von mehr als 400 Testanalysen für den Makro- und Halbmikrobereich (63-0,6 mg Cu/100 ml) in Form von Extinktionskoeffizienten, Verfahrenskonstanten, Fehlergrößen und Selektivitätsangaben von mehr als 50 Fremdionen wurden nach mathematisch-statistischen Methoden ausgewertet und in einer Bewertungstabelle zusammengefaßt. Für die wichtigsten Legierungstypen sind ausführliche Arbeitsvorschriften angeführt.I. Mitteilung: Gottschalk, G.: diese Z. 187, 164 (1962).Herrn P. Dehmel und Frau S. Paape sei für die sorgfältige Planung und Durchführung der praktischen Versuche gedankt.     

Zur colorimetrischen Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Magnesiums mit Titangelb unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid wird angegeben. Mit Polyvinylalkohol ist es möglich, bis 20 mg Mg/100 ml in kolloider Lösung zu halten.Es werden der Einfluß der Alkalität, des Calciumgehaltes, der Titangelbmenge, die Beständigkeit der Farblösung, die Reproduzierbarkeit der Werte und der Einfluß von Stör-Ionen studiert.Röntgen- und elektronenmikroskopische Aufnahmen beweisen, daß Titangelb an Mg(OH)₂ adsorbiert wird.Dem Institutsdirektor, Herrn Prof. Dr. R. Schwarz danken wir für Überlassung von Institutsmitteln. Insbesondere danken wir Herrn Dr. Freund von der Firma Ernst Leitz, Wetzlar, für Überlassung eines Leitz-Photometers und Unterstützung der Arbeit.     

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung von Metallen

Zusammenfassung Darstellung, Eigenschaften, Extinktionskoeffizienten, thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrucke einer Reihe von Dialkyldithiocarbamatochelaten werden beschrieben und die Möglichkeiten zu ihrer gas-chromatographischen Bestimmung umrissen.

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Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsI. Thermal behaviour, vapour pressures and gas chromatography of some dialkyldithiocarbamato chelates

Summary Preparation, properties, extinction coefficients, thermogravimetric behaviour and vapour pressure are reported of various dialkyldithiocarbamato chelates. Possibilities for their gas-chromatographic determination are outlined.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der Chemischen Industrie unterstützt. Für die Gewährung eines Promotionsstipendiums sei der Friedrich-Ebert-Stiftung ebenfalls gedankt. Herrn Prof. Dr. Gattow danken wir für anregende Diskussionen und Literaturhinweise, Herrn Prof. Dr. M. Dräger für die Hilfe bei der Erstellung des Rechenprogramms. Frau stud. rer. nat. H. Tuß sowie den Herren stud. rer. nat. J. Schmidt und W. Beirlein danken wir für experimentelle Mitarbeit.     

Die Bestimmung kleiner Zirkoniumgehalte in Gesteinen, Mineralen und Gew?ssern

Zusammenfassung Für die Bestimmung kleiner Zr-Mengen in Silicaten wird die colorimetrische Bestimmung mit Alizarin S herangezogen. Kleine Zirkoniummengen werden bei der Hydroxydfällung durch einen Niederschlag von Titandioxydhydrat quantitativ aufgenommen und lassen sich so anreichern. — Gesteine und Mineralien werden mit einem NaOH-Na₂O₂-Gemisch aufgeschlossen. Der Aufschluß muß wiederholt werden, um die störende Kieselsäure restlos in Lösung zu bringen. Nach Fällung der Hydroxyde mit Ammoniak, Lösen derselben und Reduktion des dreiwertigen Eisens erhält man die zu colorimetrierende Lösung. Die untere Erfassungsgrenze liegt bei einem Zr-Gehalt von 2 · 10^–4%.Eine ausführliche Mitteilung über die Geochemie des Zirkoniums erfolgt in Geochim. Acta.Nähere Einzelheiten s. bei H. Degenhardt, Dissertation, Göttingen 1956.Meinem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. C. W. Correns, danke ich für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit, sowie für die Bereitstellung der Institutsmittel.     

Abtrennung und Bestimmung des Fluorid-Ions mit Hilfe siliciumorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Fluorid läßt sich aus sauren wäßrigen Lösungen nach Reaktion mit Triäthyl-silanol, Diäthyl-silandiol, Dimethyl-phenyl-silanol oder Diphenyl-silandiol bzw. den entsprechenden Chlorverbindungen ausschütteln; dabei können zahlreiche organische Lösungsmittel verwendet werden. Die Umsetzung zu den Fluor-silanen verläuft verhältnismäßig langsam, kann aber durch hohe Säurekonzentrationen beschleunigt werden.Als Fluor-silan-Verbindung in der organischen Phase gelöstes Fluorid läßt sich mit halbgesättigter Natriumhydrogencarbonat-Lösung wieder aus der organischen Lösung entfernen, doch verläuft auch diese Reaktion recht langsam. Es ist einfacher, das Fluorid als Triäthyl-fluorsilan auszuschütteln und in der organischen Lösung gas-chromatographisch oder massenspektrometrisch zu bestimmen.Die Abtrennung des Fluorids durch Ausschütteln als siliciumorganische Verbindung wird nur durch Zirkonium und hohe Konzentrationen an Kieselsäure, Thorium oder Vanadium(V) gestört.

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Summary The reaction products of fluoride with triethyl-silanol, diethyl-silane-diol, dimethyl-phenyl-silanol, and diphenyl-silane-diol or with the corresponding chlorosilanes can be extracted from acid aqueous solutions by many different organic solvents. The velocity of this reaction is rather slow, but increases in solutions of high acidity.Fluoride can be back-extracted from organic fluorosilane solutions by half-saturated sodium hydrogencarbonate. Yet, this process is slow, too. Preferably, fluoride will be determined as triethyl-fluoro-silane directly in the organic phase by gas chromatography or mass spectrometry.The extraction of fluoride by means of these organosilicon compounds is specific; it is interfered with partly by zirconium and by high concentrations of silica, thorium, and vanadium.

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Dissertation, Mainz 1967.

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Wir danken Herrn Prof. O. Süs, Wiesbaden-Biebrich, für wertvolle Ratschläge, Herrn Prof. W. Fischer, Hannover, und den Farbenfabriken Bayer AG, Leverkusen, für freundliche Überlassung von Scandiumoxid bzw. Diphenyl-dichlorsilan und von komplexen Fluoriden. Wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für großzügige Gewährung von Sachmitteln.     

Bestimmung kleiner Zinkgehalte in hochreinem Aluminium-, Gallium- und Indiuminetall durch Verdampfungsanalyse

Zusammenfassung Aus hochreinen Proben der Metalle Aluminium, Gallium und Indium können kleine Zinkgehalte schnell und blindwertfrei nach dem Verdampfungsverfahren abgetrennt werden. Das auf einem wassergekühlten Finger gesammelte Kondensat, das nach den Ergebnissen radiochemischer Überprüfungen zwischen 90 und 95% des in der Analysenprobe vorhandenen Zinks enthält, wird im Anschluß an die Verdampfung funkenspektrographisch untersucht. Bei Einwaagen von 5 g können in Gallium und Indium nach der angegebenen Methode noch 0,004 ppm Zink erfaßt werden; für Aluminium beträgt die Nachweisgrenze 0,02 ppm bei 1 g Einwaage. Die mittlere Fehlerbreite der Ergebnisse beträgt ±15%; in entsprechenden Versuchen konnte sichergestellt werden, daß der Zn-Blindwert der Abtrennungsoperation unter der spektrographischen Nachweisgrenze, d.h. unter 20 ng liegt.Die Vollständigkeit und Reproduzierbarkeit der Abtrennung wurden radiochemisch unter Verwendung von ⁶⁵Zn überprüft, wobei besonderer Wert auf einen den tatsächlichen Verhältnissen ähnlichen Einbau von ⁶⁵Zn in die Matrices gelegt wurde.Herrn Dr. Iwantscheff und Herrn Dr. Gebauhr danke ich für wertvolle Anregungen und Diskussionen, Herrn E. Haas und Herrn G. Bernsdorf für die sorgfältige Durchführung zahlreicher Bestimmungen.     

Die Bestimmung von Selenspuren

Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.

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Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.

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Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

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Dissertation Mainz 1963.