大孔阳离子交换树脂对奈替米星的吸附研究

通过正交实验合成了9种大孔弱酸性阳离子交换树脂,筛选出具有最大动态饱和吸附量的FB-1树脂.采用红外光谱和热重分析的方法对其表征,并研究其对奈替米星的吸附及解吸性能,结果表明:该树脂对奈替米星的吸附符合Langrnuir吸附:用氨水做洗脱剂,0.3mol/L和0.4mol/L的氨水解吸率均达95%以上.FB-1与HD-2树脂比较:动态吸附量FB-1为398.0mg/mL湿树脂、HD-2为232.1mg/mL湿树脂;0.3mol/L氨水解吸,前者解吸率较后者高约15%.     

D_(206)阴离子交换树脂微柱富集光度法测定湖水中痕量铬(Ⅵ)

用D206阴离子交换树脂填充的微交换柱,从酸度为0.05 mol.L-1硫酸的试样溶液中分离并富集痕量铬(Ⅵ)。试液以2 mL.min-1流量通过交换柱,用0.05 mol.L-1硫酸溶液0.5 mL淋洗交换柱两次,然后用0.5 mol.L-1氢氧化钠溶液及2 mol.L-1氯化钠溶液的混合溶液3 mL分3次洗脱吸附于交换柱上的铬(Ⅵ),洗脱液接受于25 mL容量瓶中,在0.5 mol.L-1硫酸溶液中,加入1.5 mol.L-1磷酸溶液0.5 mL作掩蔽剂后,用二苯碳酰二肼试剂显色光度法测定铬(Ⅵ)含量。     

罗丹宁-壳聚糖固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银

本文采用化学修饰技术制备了新型固相萃取材料罗丹宁-壳聚糖,用傅立叶红外(IR)光谱对其进行了表征。以该材料作为固相萃取剂,采用火焰原子吸收(FAAS)法为检测手段,在动态条件下系统研究了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。研究结果表明:在pH=5.0,室温下以1.8mL/min速度流过分离柱,试液中的Ag+能被该材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为72.62mg/g。吸附的Ag+可用8mL 0.1mol/L硫脲-0.05 mol/L HNO3混合液以0.7 mL/min流速完全洗脱,洗脱液中的Ag+用FAAS法测定。该方法对Ag+的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01~5.0mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%~102.7%之间。方法用于实际环境水样中痕量Ag+的测定,结果满意。     

GOD氧化葡萄糖酸的离子交换分离工艺研究

本文研究以阴离子交换树脂D293分离GOD氧化葡萄糖酸的工艺条件。实验结果指出,D293树脂静态分离葡萄糖酸的交换平衡时间及容量分别为85min和1.32 mmol/mL;批式动态交换0.5 mol/L葡萄糖酸溶液平衡时间和交换容量分别为35min和1.4mmol/mL树脂;在4BV/h下柱式动态交换葡萄糖酸的容量为1.56mmol/mL树脂。在2BV/h下用2.6BV的2mol/L NaOH即可完全洗脱葡萄糖酸。洗脱液经真空浓缩、结晶,获得葡萄糖酸钠晶体,其总平均收得率为89.2%,纯度大于99%。     

弱酸阳离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的稀土

提出了聚丙烯基弱酸性阳离子交换纤维柱富集痕量稀土元素,1.0 mol/L HCl溶液作为洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素的方法。在优化的试验条件下,弱酸性阳离子交换纤维对La、Nd、Eu、Gd、Er和Yb的吸附容量分别为86.5,98.2,98.7,99.2,84.9,91.5 mg/g;La、...     

在线络合阴离子交换柱分离富集电感耦合等离子体发射光谱法测定海水中痕量钼

采用在线阴离子交换柱预富集ICP-AES法测定海水和河水中痕量钼。在0.2mol/L NaN_3、0.1mol/L NH_4Ac和3％HAc溶液(pH4.5)中,Mo(Ⅵ)与HN_3形成络阴离子,能被强碱性阴离子交换树脂吸附,并能迅速被1 mol/L NH_4Cl/NH_4OH所洗脱。上柱及洗脱均由自动在线富集装置所控制。与常规方法比较,5ml上柱体积的富集倍数为7.0。对标准参考物质海水及河水样品进行测定,结果与定值吻合。     

磁性纳米材料固相萃取/火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量银离子

在纳米四氧化三铁表面包覆二氧化硅,并以十八烷基三甲氧基硅烷进行化学修饰,用作固相萃取吸附剂富集环境水样中的痕量银离子,用火焰原子吸收光谱法测定,建立了一种灵敏、快速、简便分析银离子的新方法。考察了水样pH值、吸附剂用量、螯合剂用量、振荡时间、洗脱剂、共存离子等对银离子回收率的影响。实验结果表明,对于200 mL水样,在pH 7.0、吸附剂用量为0.1 g、螯合剂5-Br-PADAP(0.5 g/L)用量为0.6 mL、吸附时间为10 min的条件下,材料对Ag+具有较好的吸附性,且用6 mL 1.0 mol/L的硝酸可完全洗脱所吸附的Ag+。在优化实验条件下,检出限(3σ)为0.15μg/L,相对标准偏差(10μg/L,n=6)为1.4%,富集因子达31。分别对河水、湖水样品中Ag+进行检测,加标回收率为85.0%~94.8%。     

地质样品铁同位素自动固相萃取系统研究

研发了一种自动固相萃取系统,用于分离地质样品中铁同位素。系统有4个并行通道,可以一次处理4个样品。对于这4个样品,一次处理过程仅需24 min。选用AG1-X8阴离子交换树脂对花岗岩样品(GBW07103)中的铁进行萃取。在萃取过程中,当盐酸浓度大于6 mol/L时,铁形成络阴离子并被吸附在AG1-X8阴离子交换树脂上,其余阳离子被洗脱出来。用浓度为8 mol/L的HNO 3和H 2O洗脱铁,铁的洗脱体积为4 mL,铁可以被定量回收,回收率达到96.0%~107%。消除了测试过程中的基体影响,提高了样品处理效率,减少了人为污染风险,是一个多元化样品处理工具。     

甲基膦酸二甲庚酯萃取色谱法分离钨(Ⅵ)、钼(Ⅵ)的研究

本文以P350(甲基膦酸二甲庚酯)为固定相,硅胶为载体,用萃取色谱法分离了钨(Ⅳ)和钼(Ⅳ)。以3.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl_2-1％Tar混合溶液淋洗杂质元素,用1.0mol/L HCl-1.0mol/L MgCl-1％Tar混合溶液和3％Tar溶液分步洗脱钨和钼,获得了良好的定量分离结果,并成功地应用于合金钢及矿物分析。     

流动注射在线富集-FAAS测定合金钢中微量镍

提出了流动注射在线离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法.在线离子交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式,使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0.10mol/L HCl中富集样品中的Ni2+,并用2.0mol/L HCl洗脱.设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序,优化了各项仪器...     

固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

报道了色谱301固载硫杂杯芳烃树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。探讨了固载硫杂杯芳烃树脂对银的吸附原理与最佳条件。将含Ag 试液在pH=10、温度为23±2℃的条件下恒温震荡10min,静置10min,Ag 可被树脂定量富集被吸附的Ag 可用5mL酸性硫脲(0.15mol/LHCl 0.15mol/L硫脲)完全洗脱,洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。该法对银的检出限为0.17μg/L(3σ,n=11);线性范围为0.006~3mg/L。对0.18mg/L的Ag 标液进行7次测定,RSD=1.53%,回收率在99.9%~105.0%之间。用于“二次资源”锌矿渣和环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

纳米B2O3/TiO2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用

制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01～4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%～105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。     

氨基膦酸树脂对汞的吸附性能及其机理

研究了Hg2+在氨基膦酸树脂上的吸附行为。结果表明:静态饱和吸附容量为 581.9mg/g树脂,用0.5mol/L的HCl和0.2~0.3mol/L的EDTA洗脱,洗脱率分别为:97%和99%以上;测得吸附热力学参数分别为: △H=8.45kJ/mol,△G=-3.02kJ/mol,△S= 38.5J/mol稫。等温吸附服从Freundlich经验式;表观活化能Ea=13.6kJ/mol,表观速率常数k298=2.46×10-5/s;树脂功能基与Hg2+的配位比为1∶1;并用化学和红外光谱的方法探讨了树脂对Hg2+的吸附机理。     

D001树脂对酸性硫脲溶液中金银的交换性能研究

研究了D001型大孔强酸性阳离子交换树脂从H2SO4-Tu（硫脲）溶液中，富集回收Au（Ⅰ）、Ag（Ⅰ）的性能。结果表明在pH2．0左右，树脂对Au（Tu） 2、Ag（Tu）2 有良好的吸附性能，AU和Ag的交换容量分别为61，18mg／g-R和99．11mg／g-R。负载柱上的An、Ag可分别用NaCN－NaOH和H3BO3－NaOH－Na2S2O3洗脱液定量洗脱。     

二次电沉积法从~(90)Sr母液中分离医用~(90)Y的研究

研究了以0.15 mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中90Sr母液中电沉积分离医用的90Y.控制阴极电流密度为0.6A/cm2,电沉积40 min后,用0.1 mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用90Y,二次电沉积后90Y与90Sr的分离系数大于1×106,90Y的洗脱收率大于70%.     

银在玻碳旋转圆盘电极表面的化学镀分离研究

以水合肼为还原剂,在2.25 mol/L NH3-0.56 mol/L HAe(pH 10～10.5)的基本镀浴中,用化学镀方法将镀浴中的微量Ag 离子选择性地沉积于玻碳旋转圆盘电极表面,从而将Ag 与其它共存金属离子分离.用开路电位-时问谱技术(OCP-t)、循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPASV)表征了该化学镀分离银的机理和效果.证明在多种金属离子和常见阴离子共存的复杂溶液体系中,可将银进行有效分离;电极表面化学镀富集银量的OCP-t曲线与镀浴中还原剂NH2NH2的浓度在0.1～1.5mol/L范围内有线性关系;而CV法溶出峰电量与镀浴中Ag 浓度在1～10 mmoL/L范围内呈线性关系.电极表面富集的银溶出峰电流与Ag 浓度在6～20μmol/范围内有很好的线性关系.该方法已应用于粗铅样中银的还原、分离和测定,分析结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP/AES)基本一致.     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

HEH(EHP)萃取树脂快速分离岩矿中微量铈组钇组稀土元素

本法试验了用垂直式小型色谱柱(0.8×10cm),在室温下以HEH(EHP)(即P507)萃取树脂快速分离微量铈组、钇组稀土元素。结果表明,以0.12mol/L盐酸-1 mol/L氯化铵为铈组稀土元素洗脱液,仅用25毫升便可将100微克以下的铈组稀土元素定量洗脱。继用4 mol L盐酸为洗脱液,仅用10毫升就能将留在柱上的钇组稀土元素定量洗脱完毕。洗脱曲线形状良好。洗脱分离后的两组溶液可用直接光度法测定。     

基于四环己基硫代戊二酰胺的新型Cu~(2+)/Ag~+选择性光极传感器

本文报道了高选择性四环己基硫代戊二酰胺离子载体的合成,及其在光极传感器中的性能研究。通过对传感器组成的优化,结果表明,基于四环己基硫代戊二酰胺载体和显色离子载体V的光极在pH=5.5时对Ag+有高选择性的响应,响应范围从10-6mol/L到10-1mol/L。同时使用pKa较小的显色离子载体ETH5418制备的光极对Cu2+有很好的选择性,响应范围从10-6mol/L到10-2mol/L。     

银离子在碳毡电极上的富集与洗脱

本文报道富集银后的碳毡电极用四种方法进行洗脱处理的结果。实验表明,当银离子浓度在1×10~(-1)—1×10~(-7)g/mL,范围内,被碳毡电极系统电化学富集后,用1mol/L硝酸作为洗脱剂,用活化加热法能使富集在碳毡电极表面的银获得最好的洗脱效率,平均洗脱率为95±2%。对于1×10~(-7)g/mL的原始待富集液与浓集液体积之比为270:1左右,每克碳毡可富集银1. 67×10~(-3)g。