铬(Ⅵ)-过氧化氢-鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸与铬(Ⅵ)的还原反应产生的铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢发光体系的研究, 建立了一种快速测定痕量抗坏血酸的新方法.该方法线性范围为8.0×10-9～1.6×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-9 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸11次平行测定的RSD为0.9%.用于医用维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定, 结果令人满意.     

利用鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定痕量砷

本法与原子吸收法相比,检测下限由1.0×10-9g/mL降至6.0×10-12g/mL,线性范围由1.0×10-9～1.0×10-6g/mL扩大至1.0×10-10～1.0×10-5g/mL,且具有灵敏度高,选择性好,设备简单,操作简便等诸多优点,同时,在操作中不会产生ASH3这样的有毒气体,避免了分析工作人员的健康受到损害.方法目前尚未见文献报道.     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

Cr(Ⅵ)-鲁米诺-过氧化氢-8-羟基喹啉化学发光体系的研究及应用

基于Cr(Ⅵ)-8-羟基喹啉对鲁米诺-H2O2化学发光体系的催化作用,建立了测定Cr(Ⅵ)的化学发光法。检出限为1.2×10-3mg.L-1,线性范围为3.0×10-3~4.0×10-2mg.L-1,回归方程为ICL=3.6+1.68×106C(g.L-1),相对标准偏差2.8%(n=11);将该法应用于丙酸钙、动物蛋白粉等生化产品中痕量铬的测定,加标回收率96%~105%,5次测定平均值与苯二碳酰二肼光度法相比较,相对偏差小于5%,并探讨了化学发光反应机理。     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究(Ⅱ)——钒(Ⅱ)-鲁米诺化学发光反应

Fe(Ⅱ)和Ti(Ⅲ)与鲁米诺的化学发光反应已有报道,我们发现,Cr(Ⅱ)、Mo(Ⅲ)、W(Ⅲ)、U(Ⅲ)、CN^-、SO₃^2-、抗坏血酸等一大类还原剂均可与鲁米诺溶液作用产生化学发光,本文利用Jones还原柱产生V(Ⅱ),首次研究了V(Ⅱ)与鲁米诺的化学发光反应,在此基础上建立了钒的流动注射化学发光分析法,方法的检出限是8×10^-11g/mL钒,线性范围是4×10^-10～1×10^-5g/mL钒。测定的相对标准偏差小于2％,考察了20余种常见离子对测定的干扰情况,方法已用于水样中痕量钒的测定,初步探讨了发光反应的机理。     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1和2.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1,检出限为5.0×10-10mol·L-1。对2.0×10-8mol·L-1与6.0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.1%与1.5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98.0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

还原剂与鲁米诺化学发光反应的研究：Ⅲ.钼（Ⅲ）—鲁米诺化学发光反应

本文发现钼(Ⅱ)与鲁米诺可以发生化学发光反应,产生很强的发光信号,不稳定的钼(Ⅱ)可在流动注射体系中通过锌汞齐还原柱由钼(Ⅵ)产生。此反应能够用于痕量钼的测定。方法的线性范围是1×10~(-9)～4×10~(-7)g/ml钼,相对标准偏差小于2％(n=11)。此方法用于测定几种水样和钢样中的痕量钼,得到满意的结果。     

Ag（III）-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2．0×10-9~1．0×10-7 mol·L-1和2．0×10-7~1．0×10-6 mol·L-1,检出限为5．0×10-10mol·L-1。对2．0×10-8mol·L-1与6．0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1．1%与1．5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98．0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1～2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96％ ～ 105％,相对标准...     

Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光新体系测定饲料中的磺胺脒

磺胺脒对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺发光新体系有显著抑制作用,由此建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光体系测定磺胺脒的新方法。在优化条件下,磺胺脒在6.0×10-7~6.0×10-6mol/L浓度范围内与体系的相对发光强度呈良好线性关系,方法检出限(3σ)为2.4×10-10mol/L。取2.4×10-6mol/L磺胺脒进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法用于饲料中磺胺脒含量的测定,结果满意。     

尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光测定亚硝酸盐

在酸性介质中，亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾，利用尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系，建立了一种间接测定亚硝酸盐的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为0.05μg/L，对样品进行了平行测定（n=11），其相对标准偏差为1.8%-3.2%，线性范围为0.001-10ng/L。方法简便，易于操作，并具有较高的灵敏度和选择性。用于环境水样及食品中亚硝酸盐的测定，回收率为95.7%-105.8%，结果令人满意。     

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用,而且当依诺沙星浓度在2.0×10-8～2.0×10-5mol·L-1范围内,与相应的化学发光增强信号值(△I)之间呈线性关系,其检出限(3S)为5.7×10-9mol·L-1,取1.0 × 10-6mol·L-1依诺沙星按试验方法测定11次,算得其相对标准偏差为1.75%.结合应用流动注射技术,提出了流动注射-化学发光法(FI-CL)测定药片中依诺沙星的方法,应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样,所测得的结果与其标示值相符.按标准加入法作了回收率试验,所得结果在96.7%～103.0%之间.     

钛合金中痕量铬的化学发光体系与应用

钛合金中铬不需要予富集和分离，采用HF－Na2B4O7.10H2O分解试样，在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁，钛和其他大多数干扰元素，Cr^3＋直接在Cr^3＋-Luminol（鲁米诺）－Ｈ２Ｏ２体系中产生化学发光，并利用其与Cr^3＋浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单，灵敏，快速的优点，检出限为10^-10g.ml^-1，线性范围为10^-9--10^-6mg.L^-1。     

高碘酸钾-鲁米诺后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定异烟肼

实验发现了异烟肼在高碘酸钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上,讨论了其可能的反应机理;建立了利用此后化学发光反应测定异烟肼的流动注射化学发光新方法。方法的线性范围为1.0×10-9~4.0×10-7g/mL,检出限为6×10-10g/mL,对5.0×10-8g/mL的异烟肼进行11次平行测定的相对标准偏差为1.7%。此法已用于异烟肼片剂中异烟肼含量的测定,结果与药典法测定值一致。     

银（III）配合物-鲁米诺流动注射化学发光新体系测定肾上腺素

儿茶酚胺是一类非常重要的神经递质,在人体的心血管系统、神经系统、内分泌腺、肾脏、平滑肌等组织系统的生理活动中起着广泛的调节作用。肾上腺素为儿茶酚胺的一种,建立灵敏、高效的肾上腺素检测技术具有重要的临床意义。本文将银（Ⅲ）配合物与鲁米诺组成新的流动注射化学发光体系,利用碱性介质中肾上腺素对三价银配合物－鲁米诺化学发光体系有明显的增强效应来测定肾上腺素的含量,并据此建立了高效测定肾上腺素的流动注射化学发光新方法。在优化的条件下,该方法测定肾上腺素的线型范围为1.0×10－9～1.0×10－7 mol L-1,检出限为8.0×10－10 mol L-1,对1.5×10－8 mol L-1肾上腺素11次平行测定,其相对标偏差为2.9％。利用建立的分析方法测定了药物肾上腺素,并对三价银－鲁米诺化学发光新体系测定肾上腺素的反应机理进行了讨论。     

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

1　引　　言目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Ｌｕ Ｈ2 Ｏ2 Ｃｒ(ＩＩＩ)体系 ,过氧草酸脂 (ＴＣＰＯ) Ｈ2 Ｏ2 体系 ,Ｒｕ(ｂｐｙ) 2 +3电化学发光体系及Ｃｅ(ＩＶ)体系。Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现 ,在强碱性条件下 ,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系的发光有强烈的增强作用 ,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比 ,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＧＤ 1…