乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗

我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。     

碱性染料杂多酸多元络合物及其在光度分析中的应用

(一)前言碱性染料作为元素的显色剂,始于20年代,只是在50年代中期,由于它们在测定稀散元素方面显示出独特的优越性,才使这类方法获得了较快的发展。利用碱性染料杂多酸络合物于光度分析中,最早是在1943年由应用甲基紫检出硅、磷,砷、锗等元素开始的,1952年Akamatsu等首次提出利用亚甲紫磷钼杂多酸络合物的光度法,并用于血液中磷的测定。1959年Ducret等研究了灵敏度极高的     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究——IX.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量锗新的高灵敏分光光度法.缔合物最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数ε为3.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为Ge(Ⅳ):ERB~+=1:4.红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响.本法用于人参中痕量锗的测定,得到满意结果.     

乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究

研究了乙基罗丹明B锗钼杂多酸聚乙烯醇(PVA)显色体系的形成条件,建立了测定痕量锗的超高灵敏分光光度法。由于形成吸附型缔合物,其表观摩尔吸光系数高达5.44×106L·mol-1·cm-1。缔合物组成比为Ge(Ⅳ)∶ERB+=1∶11,最大吸收波长位于584nm。方法已用于人参中痕量锗的测定,获得满意结果。     

离子缔合物增溶剂的研究 Ⅰ、非离子表面活性剂对碱性染料-磷钼杂多酸的褪色作用

我们对螯合物显色体系的增溶机理以及 Triton X-100和乳化剂 OP 在 Ni~(2+)-PAN 和Cu~(2+)-苯基萤光酮水相分光光度分析中的应用作了一些工作.离子缔合物亦为重要的显色体系,因其溶解度较小,必须采用萃取光度法.为了发展应用这一体系在水相中直接进行光度分析,研究离子缔合物的增溶剂(或稳定剂)有重要的理论和实用意义.已经应用过的增溶剂或稳定剂有聚乙烯醇,Triton X-100,明胶,阿拉伯树胶等.本文在前文的基础上以高灵敏的碱性染料(乙基紫或结晶紫为例)-磷钼杂多酸体系     

在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷

文献报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅴ.乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇(PVA)显色体系,提出了高灵敏度的测磷分光光度法。缔合物最大吸收λ_(max)=584nm。表观摩尔吸光系数ε_(586)为3.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。提高介质酸度和添加还原剂可消除SiO_3~(2-)、AsO_4~(3-)等的干扰。缔合物中P(V):ERB~ =1:4。红外光谱研究证明,染料阳离子与杂多酸阴离子形成了离子对缔合物。本法可用于钢样及试剂中磷的测定,测定下限达1×10~(-5)％(1g试样)。     

三元络合物的溶剂萃取及其在分析化学中的应用

许多三元络合物的优良可萃性已成为萃取分离和萃取光度法的重要组成部分。本文从几种类型三元络合物的可萃机理入手,总结其形成规律、分析特性及分析应用和发展趋势。多元离子缔合物多元离子缔合物是溶剂萃取中的一种重要类型。其中碱性有机染料和高分子胺体系较重要,近年来发展起来的冠醚体系缔合物也值得注意。碱性有机染料体系离子缔合物形成多元离子缔合物的碱性染料主要有:三苯甲烷染料,醌亚胺类碱性染料,呫吨类染料,安替匹林及其衍生物。     

砷钼杂多酸-结晶紫光度法测定矿石中痕量砷

用砷锑钼三元杂多酸法测定砷,笔者曾作详细研究及报导。此法快速、简便,灵敏度较二元杂多酸法高近一倍,但尚未能完全满足化探、环保等痕量分析要求。鉴于杂多酸离子是一种分子量和体积均较大的阴离子,它在一定条件下有可能与大离子半径的碱性染料的阳离子缔合形成大面积的生色分子以提高其光度法的灵敏度。刘绍璞曾研究了磷锑钼杂多酸与     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅳ.乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量硅新的高灵敏分光光度法。缔合物的最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数e达3.4×10~5L·ol~(-1)cm~(-1),为本类体系中最灵敏的方法。缔合物的组成比为Si(Ⅳ):ERB~+=1:4.由红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响。本法直接用于水样及试剂中痕量硅的测定,得到满意的结果,检测下限分别为水样10ppb;试剂1×10~(-5)％。     

在非离子表面活性剂存在下,结晶紫--磷钼杂多酸光度法测定微量磷

利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。     

孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸光度法联测钢铁中磷砷含量

应用孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸显色体系光度法联测钢铁中磷、砷含量,在国内未见报道。本文对该显色体系的实验条件进行了研究。表明:在0.15～0.27mol/L的硫酸介质中,磷(砷)钼杂多酸与孔雀绿形成的离子缔合物的吸光度恒定。两者的最大吸收波长都位于605nm处,表观摩尔吸光系数分别为1.01×10~5和8.80×10~4,而且两者的吸光度具有良好的加和     

杂多酸极谱波测定温泉水中锗

温泉水中诸的测定多采用吸光光度法.示波极谱法测定微量锗已有报道.本文提出示波极谱测定微量锗的Sb(Ⅲ)-Mo(Ⅵ)-Ge(Ⅳ)一丙酮一硫酸新体系,在此体系中Sb(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)与Ge(Ⅳ)生成三元杂多酸,此杂多酸在滴汞电极上还原并产生灵敏的极谱电流,峰电位为一0.35V,可直接用于测定天然水、矿石等物体中微量锗,并具有波形好(见图),灵敏、准确与快速之特点.     

磷锑钼三元杂多酸与碱性染料在水溶液中的显色反应

利用磷钼酸与碱性染料的离子缔合物,萃取-光度法测定微量磷,虽然灵敏度较高,但需要除去过量的钼酸盐,操作复杂,同时也增大了测定误差。磷锑钼三元杂多酸可在适量的钼酸盐存在下定量形成,同时发现,磷锑钼酸在聚乙烯醇存在下的酸性溶     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

铟(Ⅲ)-铬天青S-烷基三甲基溴化铵-含氧有机溶剂多元配合物显色反应中的有机溶剂化效应

系统研究了有机溶剂对多元配合物In-铬天青S-烷基三甲基溴化铵显色反应的溶剂化效应.发现与水混溶的乙醇、异丙醇、丙酮等含氧有机溶剂可以使多元配合物的分析性能优异化,大幅度地提高多元配合物显色反应的灵敏度和选择性.用这类体系测定了纯铝及铅中的微量铟.测定了配合物组成、有机溶剂化数、真正(?)值及表观稳定常数K.探讨了有机溶剂化效应的机理.     

锗锑钼杂多蓝光度法测定蔬菜中微量锗

锗是人类必需的微量元素之一，主要从食物中摄取，因此测定蔬菜中微量锗的含量，有着现实的意义。对于锗的测定有示波极谱法，苯基荧光酮法等。但利用Ge(Ⅳ)、Se(Ⅲ)和Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸再还原成杂多蓝，光度法测定蔬菜中微量锗的报道却少见。本文研究了该体系的最佳显色条件，     

非离子表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的作用(Ⅱ)

本文以乳化剂OP对结晶紫及结晶紫-磷钼杂多酸缔合物的作用为代表,研究了非离子表面活性剂与碱性染料显色体系的相互作用,提出了非离子表面活性剂起增溶作用的第二种模式--拟均相萃取模式,并用浊点析相分离法进行了验证。     

蒙药“心室Ⅱ号”中微量锗的测定

以丁基罗丹明B与锗钼杂多酸形成的三元配合物,测定了对冠心病有较好疗效的蒙药“心室Ⅱ号”中锗的含量。提出了高灵敏度测定痕量锗的新方法,显色体系的表观摩尔吸光系数为5.6×10~5L/mol·cm,锗含量在0～7ug/25mL范围内服从比尔定律,回收率为96％～106％     

杂多酸催化研究新进展

杂多酸催化剂泛指杂多酸及其盐 ,是一类由中心原子 (即杂原子 ,如 P、 Si等 )和配位原子 (即多原子 ,如 Mo、 W等 )通过氧原子桥联方式进行空间组合的多氧簇金属配合物 (polyoxometalate) ,作为催化材料广泛应用于均相与多相催化反应体系 .近年来 ,杂多酸在催化领域中受到越来越多关注 ,主要原因是 :1 .随着石油化工与精细化工的发展 ,催化材料的多功能性成为研究的新目标 .杂多酸是一种酸碱性与氧化还原性兼具的双功能型催化剂 ,对于新催化过程的研究具有重要意义 ;2 .随着分子“剪裁”技术的迅速兴起 ,新型催化材料层出不穷 .杂多酸的阴…