γ-LiAlO2晶体的生长缺陷研究

γ-LiAlO2晶体是一种非常有前途的GaN衬底材料,本文利用化学腐蚀光学显微术和同步辐射X射线形貌术研究了LiAlO2晶体的缺陷.结果表明,提拉法生长的γ-LiAlO2晶体中的缺陷主要为位错、包裹物和亚晶界.并发现在其(100)晶片上的腐蚀形貌两面有较大差异.     

γ-LiAlO2晶体的生长及掺镓研究

由于与GaN晶格失配小(约1.4;),γ-LiAlO2单晶有望成为GaN外延衬底材料.本文首先使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶,然后采用Ga2O3作为掺杂剂,仍用提拉法生长出了三种不同掺镓浓度的LiAl1-xGaxO2(x=0.1,0.2,0.3)晶体,并用X射线粉末衍射(XRPD)分别对晶体及坩锅中剩余的熔体的成份进行了表征.结果表明LiAl-xGaxO2(x=0,0.1,0.2,0.3)晶体归属于γ-LiAlO2结晶结构,Ga3+离子部分地取代Al3+离子,发生分凝且分凝系数小于1.     

VTE法制备γ-LiAlO2/α-Al2 O3复合衬底以及腐蚀和退火对其影响

通过气相传输平衡法(VTE)制备了γ-LiAlO2/α-Al2O3复合衬底,使用5;的稀盐酸对其进行腐蚀并在900℃退火72h.利用X射线衍射、偏光显微镜及扫描电镜对复合衬底进行了分析,发现在白宝石a面(11-20)和γ面(1-102)均获得单相多晶的γ-LiAlO2,且后者的择优取向好于前者.腐蚀可以提高样品的择优取向,在5;的稀盐酸中,时间控制在2min左右可获得较好的结果.退火后γ-LiAlO2颗粒质量得到改善,白宝石a面上γ-LiAlO2的质量优于r面上的γ-LiAlO2,两者都出现颗粒长大现象.     

提拉法生长大尺寸γ-LiAlO2单晶的研究

由于与GaN晶格失配小(约1.4%),γ-LiAlO2单晶有望成为一种很有希望的CaN外延衬底材料.本文使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶.对该晶体毛坯的各个有代表性的位置作了X射线粉末衍射(XRPD)分析,结果表明仅仅在晶体毛坯的底部生成了一种缺锂相(LiAl5O8).γ-LiAlO2晶体化学稳定性差,在室温时轻微水解.当在空气中于1100℃退火70h,γ-LiAlO2晶体挥发出锂组分,在表面产生缺锂相(LiAl5O8).值得注意的是,在γ-LiAlO2晶体的红外光谱区不存在氢氧根吸收带.     

γ-LiAlO2晶体生长挥发和腐蚀研究

本文采用导向温度梯度法生长出了透明γ-LiAlO2晶体，借助扫描电镜和X射线粉末衍射系统地研究了温度梯度法生长晶体的工艺过程，坩埚中晶体上部为LiAl5O8和um02多晶体，中部[100]方向自由结晶形成了单一透明的γ-LiAlO2晶体，下部为钼金属颗粒，蓝宝石籽晶被严重污染；坩埚内分成上、中、下三部分是晶体生长过程中熔体组分中Li2O挥发和腐蚀造成的。     

c面白宝石衬底表面形貌对气相传输平衡法制备的γ-LiAlO2层质量的影响

采用气相传输平衡(VTE)技术,在(0001)面白宝石衬底表面上成功地制备出单相γ-LiAlO2层.研究了白宝石衬底表面形貌对γ-LiAlO2层质量的影响,发现白宝石衬底的表面粗糙度和退火处理是两个影响γ-LiAlO2层质量的重要因素.要制备高质量的γ-LiAlO2层,适度的表面粗糙度是恰当的.对白宝石衬底进行退火处理,γ-LiAlO2层的择优取向变差.并对其中可能的机理进行了探讨.     

AgGa1-xInxSe2晶体退火改性研究

采用改进布里奇曼法生长出外观完整的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭,晶体的红外透过率低,不能直接用于红外非线性光学器件制备.采用TA公司生产的SDTQ-600热分析仪进行DSC-TGA测试,发现其熔点为826.69℃,结晶点为750.86℃,总失重约为3.9217;.采用同成份粉末源包裹晶体,在抽空封结后进行退火处理.退火处理后晶体的红外透过率有明显改善.在4000cm-1～7000cm-1范围内红外透过率由原先低于25;改进到高于40;;在750cm-1～4000cm-1范围的红外透过率由原先低于45;改善到超过50;,在2000cm-1 ～750cm-1区域甚至高达60;.结果表明:采用同成分粉末源包裹,在抽空封结后退火处理能有效提高AgGa1-xInxSe2晶体的红外透过率,改善晶体的光学均匀性,退火后的晶体适合红外非线性光学器件制备.     

CdGeAs2晶体退火与红外光学均匀性分析

采用AIM-8800红外显微镜观察了CdGeAs2晶体的面扫描红外透过图像,分别在2.3～4μm、4～8 μm和8～18μm三个波段对退火前后的CdGeAs2晶片红外透过率和面扫描红外透过图像进行了对比分析,研究了晶体的红外均匀性.结果表明,CdGeAs2晶体在多晶粉末包裹下经450℃退火150 h后,其红外透过率和红外透过均匀性都得到较大程度的改善,其中在2.3 ～4μm和4～8μm波段的改善效果尤为显著;分析了影响晶体红外透过率和均匀性的主要因素,探讨了改善晶体均匀性的可能途径.研究结果对于快速评判CdGeAs2晶片质量具有重要的实用价值.     

用于GaN薄膜生长的γ-LiAlO2晶体基片制备工艺研究

研究了铝酸锂晶体的化学机械抛光工艺.自制了SiO2悬浮液作为抛光剂,主要研究抛光过程中抛盘转速、抛光时间以及抛光压力等系列抛光工艺参数对抛光晶片表面质量的影响规律.通过优化抛光工艺参数获得了适宜制备氮化镓薄膜的铝酸锂晶体基片,最小的表面粗糙度为2.695 nm.结合氮化镓薄膜的制备条件,对抛光好的铝酸锂晶体基片采用退火的方法去除生长态晶体的热应力和机械应力.利用扫描电子显微镜研究了退火后晶片的表面质量,同时用激光共聚焦技术研究了晶体表面腐蚀坑的三维形貌.退火处理导致了铝酸锂晶体表面腐蚀坑的数目和深度增加.随着退火温度的升高和退火的保温时间的增加,铝酸锂晶体中锂元素挥发,晶体表面质量下降.但是适当的保温时间能够改善铝酸锂晶体的完整性,释放在晶体生长和试样制备过程中存在的热应力和机械应力,改善了晶体质量.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

温梯法生长CaF2晶体中包裹物的研究

本文对温度梯度法生长的氟化钙(CaF2)晶体中的包裹物进行了研究,用光学显微镜和SEM观察了包裹物的形貌,对晶体中的包裹物和透明部分作了微区EDX成分分析,对包裹物所含的杂质进行了解释,提出了减小或消除包裹物的措施.分析结果表明:包裹物的主要成分是碳和氧,碳来源于石墨坩埚和石墨发热体,而杂质氧则来源于原料中的含氧化合物和生长过程气氛中氧的进入.     

AgGa0.2In0.8Se2晶体小温度梯度生长与性质表征

利用单温区机械振荡法合成出高纯单相AgGa0.2In0.8Se2多晶,单次合成量超过400 g;DSC测试结果显示其熔点为782℃,结晶温度为771℃.利用坩埚下降法在小温度梯度(2℃/cm)下生长出尺寸为φ25 mm× 75 mm高品质无开裂AgGa0.2In0.8Se2单晶.解离面(112)面摇摆曲线半峰宽为0.056°.厚度为3 mm双面抛光的(112)面晶片在1.5～18 μm波段透过率为65.0; ～ 67.5;,表明所生长AgGa0.2In0.8Se2晶体具有较低的吸收系数,为0.01 ～0.1之间.     

CaF2晶体的生长与光学性能

采用导向温度梯度法(TGT)生长CaF2晶体,建立了生长炉内的垂直温度梯度场.研究表明影响晶体质量及光学性能的主要因素包括坩埚材料、温度场、生长程序及原料纯度等.从大量的实验中总结出TGT法生长高质量CaF2晶体的生长条件如下:石墨坩埚;轴向梯度≤2℃/mm;生长降温速率1.5～2.5℃/h;冷却速率≤40℃/h.     

不同气氛退火对钨酸铅晶体光学性能的影响

为探究不同气氛退火处理对钨酸铅晶体光学性能的影响,对坩埚下降法生长的钨酸铅晶体分别在氧化气氛(O2)、惰性气氛(N2)、还原气氛(CO)下进行退火处理,测试了退火前后的透射光谱、吸收光谱、荧光光谱、光产额和衰减时间等光学性能参数.结果表明,N2气氛退火后钨酸铅晶体350 nm处的本征吸收略有降低而O2和CO气氛退火后略有增强,富O2气氛下退火的钨酸铅(PWO)晶体在420 nm处产生较强吸收峰.O2、N2气氛退火的钨酸铅晶体荧光光谱出现红移,CO气氛退火的钨酸铅晶体荧光强度得到明显改善,O2、N2、CO不同气氛退火的PWO晶体在1000 ns积分时间内的光产额分别为:10 p.e/MeV、25 p.e/MeV、38 p.e/MeV,衰减时间分别约为5.2 ns、4.5ns、4.4 ns.     

γ-LiAlO2基红色荧光粉溶胶-共沉淀合成与表征

采用溶胶-共沉淀方法合成了γ-LiAlO2基红色荧光粉,用TG-DSC、XRD、SEM、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品为具有四方晶系结构的γ-LiAlO2晶型,粒度分布均匀,粒径为2～3 μm.其荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂浓度密切相关,掺杂的γ-LiAlO2荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于613 nm处,对应于Eu的5D0→7F2跃迁.     

多晶形γ-CuI晶体的制备与导电性能表征

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用液相法和微乳液法合成了不同晶形γ-CuI晶体.采用XRD和SEM研究了液相法和微乳液工艺技术条件对合成γ-CuI微观结构的影响,分析了具有不同微观结构γ-CuI对其导电性能的影响.结果表明,分别以聚乙二醇(PEG-6000)和柠檬酸为表面活性剂,采用液相法常温下500 r/min反应30 min可制备出纳米球形和三角锥形γ-CuI.按CTAB-正戊醇-环己烷-水配比3∶3∶7∶10分别配制硫酸铜和碘化铵微乳液,常温下500 r/min反应2h可制备出六边形薄片状γ-CuI.不同微观形貌和粒径分布对γ-CuI产品电导率具有较大的影响.纳米球形γ-CuI电导率最小,为4.9 Ω·cm.     

退火温度对纳米晶ZrO2发光和ZrO2:Pr3+能量传递的影响

利用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2和ZrO2:Pr3+,通过XRD对材料的晶体结构、颗粒尺寸进行了表征,研究了退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响,探讨了ZrO2的发光机制,研究了退火温度对ZrO2∶ Pr3+能量传递的影响,给出了基质ZrO2与Pr3+离子间的能量传递模型.结果表明:随着退火温度的提高,纳米晶ZrO2由四方相转变为单斜相,颗粒尺寸增大;ZrO2的发射谱是一个中心位于470 nm的宽带,发光强度随退火温度升高而增强;基质ZrO2向激活离子Pr3+的能量传递方式为无辐射过程,高温退火有利于基质向Pr3+离子的能量传递,这种现象与退火温度对纳米晶ZrO2发光性质的影响有关.     

Ni-MoS2/γ-Al2O3催化剂的制备及其光催化性能研究

采用共沉淀结合水热合成方法,以γ-Al2O3为载体,制备出Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构与形貌进行表征.研究了MoS2负载量、煅烧温度对Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂光催化降解罗丹明B性能的影响,并考察了催化剂的循环使用性能.结果表明:负载量为30wt;,煅烧温度为300℃的复合催化剂Ni-MoS2/γ-Al2O3表面的MoS2纳米片兼具有良好的结晶度和均匀分散性,其纳米片尺寸约为200nm.可见光下,Ni-MoS2/γ-Al2O3(MoS2 30wt;/Ni 5wt;)复合催化剂对罗丹明B的降解效率能达到100;,且循环使用5次后,对罗丹明B的降解效率仍能够达到88.9;.     

温度梯度法生长Er:BaY2F8晶体开裂现象的研究

对温度梯度法生长Er:BaY2F8晶体的开裂现象进行了研究,从理论上讨论了温场分布、生长速率、热应力和稀土离子掺杂对晶体开裂的影响,并通过实验分析了垂直于解理面方向上膨胀系数的变化对晶体开裂造成的影响.研究结果表明:晶体生长时径向温度梯度越小越好,生长晶体的最佳工艺参数为直径为10 mm,最佳轴向温度梯度为6 ℃/mm,最佳生长速率为0.2～0.3 mm/h.通过缓慢降温,可以成功避免晶体的开裂.