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高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体 总被引:3,自引:1,他引:3
应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。 相似文献
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以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件。结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20μL时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62。该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法。 相似文献
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以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。选用C18色谱柱,流动相为含0.4g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(60+15+25)溶液,紫外检测波长为202nm,进样量为10μL,流量为0.4mL·min-1。结果表明:盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体 总被引:8,自引:3,他引:5
高效液相色谱手性流动相添加剂法分离药物对映体曾苏(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言生物体内的手性环境如酶、受体、抗体等与药物对映体的生物活性密切相关,使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式 ̄[1]。例如震惊世界的沙立度胺致畸事件就是忽视立体化学效应的灾难。因此,在研制含不对称因素新药以及其产品质量控制过程中,拆分并测定药物对映体具有重要意义。对映体的拆分和测定在分离科学上曾被认为是最困难的工作之一。经典的方法,如分级结晶、旋光法等的重现性或灵敏度欠佳。 相似文献
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采用配位体金属离子交换剂作为手性流动相添加剂,以L-苯丙氨酸和硫酸铜溶液为手性配体流动相,考察了293~313K温度范围内,氧氟沙星对映体在C18高效液相色谱柱上拆分的热力学性质。结果表明,在实验范围内,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子均减少;用lnk′对1/T作图,得Van’t Hoff曲线具有良好的线性关系,相关系数R0.999。计算了氧氟沙星对映体在色谱柱分离的焓变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。在实验温度范围内,氧氟沙星对映体满足︱△S,R△H0︱︱T△S,R△S0︱,说明手性拆分过程为焓控过程。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
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设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。 相似文献
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用高效液相色谱手性固定相法,以自行制备的两种Pirkle型手性固定相拆分的DL-3,4-二羟基苯丙氨酸对映体,均获得了良好的拆分效果。 相似文献
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在溶液聚合体系中,采用"接出"法("graft from"method)将功能单体4-乙烯基吡啶(4VP)接枝聚合于微米级硅胶表面,制得了功能接枝微粒P4VP/SiO2,采用本课题组建立的新型分子表面印迹技术,以天冬氨酸(Asp)的一种对映体L-Asp为模板分子,二溴己烷为交联剂,对接枝在硅胶表面的大分子P4VP实施了分子印迹,制备了L-Asp分子表面印迹材料MIP-P4VP/SiO2.以天冬氨酸另一种对映体D-Asp为对比物,采用静态与动态两种方法深入研究了MIP-P4VP/SiO2对L-Asp分子的识别性能,重点探索了采用MIP-P4VP/SiO2对天冬氨酸两种对映体进行拆分的可行性.实验结果表明,印迹材料MIP-P4VP/SiO2对模板分子L-Asp具有良好的识别选择性与结合亲和性,相对于D-Asp,识别选择性系数为3.85,对天冬氨酸的外消旋体具有良好的拆分性能.印迹材料MIP-P4VP/SiO2也具有良好的解吸性能,以稀NaOH水溶液作为洗脱液,12个床体积内解吸率即可达到98.52%. 相似文献
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合成了一种新的手性固定相2,6-O-二庚基-3-O三甲基硅烷基-β环糊精,以甲基苯硅油为稀释剂,采用快速超动态法,成功地制备了高效手性毛细管柱,考察了手性柱的色谱性能,分离了醇、酮、烯烃类等一些对映体。 相似文献