固体石蜡碳糊电极示波滴定法

１引言示波滴定法是近十几年在我国迅速发展起来的一种电滴定分析方法．由于示波滴定法既具有指示剂法终点直观、测定方便的优点，又具有仪器法不受溶液颜色、沉淀的干扰，指示灵敏度高的优点，所以受到人们普遍的关注。随着示波滴定法的深入研究和广泛应用，已出现了一系列新的滴定法，如微铂电极示波计时电位滴定法，双金属电极示波电位滴定法等。作者首次提出固体石蜡碳糊电极（ＰＣＥ）示波计时电位滴定法和示波电位滴定法。以ＰＣＥ电极代替经典方法中的乘膜电极，仪器线路不变，同样可以进行示波计时电位滴定，许多物质在示波图上可产…     

一种最简单的电滴定方法——两铂电极示波电位滴定法

利用阴极射线示波器荧光屏上示波图的突变来指示双电位滴定终点的电化学滴定法称为示波双电位滴定法。最简单的示波双电位滴定法称为零电流示波双电位滴定法。这种滴定法可在两个铂电极上进行,也可在两个银电极或两个其它金属电极上进行。在两个铂电极上进行的零电流示波双电位滴定法简称为两铂电极示波电位滴定法。两铂电极示波电位滴定法的装置见图1。将一大一小两     

示波电位滴定法测定含硫药物

示波电位滴定法是近几年发展起来的一种最简单的电滴定法,它不需要示波极谱的切口,省去示波极谱的外接线路,只需将两支指示电极直接连于示波器的输入端即可,使设备更简单,操作更方便,便于掌握和推广.示波电位滴定法可用于酸碱、氧化还原、络合及沉淀滴定中,终点指示灵敏、直观,且不受溶液的颜色和浑浊现象的干扰.在沉淀滴定中,目前应用较多的是测定含C~-、Br~-的试样.对含硫试样的分析应用很少.曾有人研究SO_4~(2-)的测定,但由于存在生成硫     

示波双电位滴定法的研究——硫化硒中硒的测定

示波双电位滴定法在氧化还原滴定中的应用已有报导.运用一大一小两个铂电极为指示电极,在没有任何外加电流的情况下,滴定终点时体系中氧化还原电位响应的差别导致荧光屏上光点的突然移动。以此指示终点比示波极谱滴定中切口的变化更为敏锐,比一般的电位滴定法更简便、直观。     

果蔬中L—抗坏血酸的示波计时电位滴定

果蔬中的L—抗坏血酸(以下简称V_c)的直接测定方法较多,目前常见的有2,6—二氯酚靛酚滴定法、二甲苯提取后的2,6—二氯酚靛酚分光光度法、乙醚提取法、高压液相色谱法及电位滴定法等。本文提出的示波计时电位滴定法简便、快速、终点直观,不受食品颜色、浑浊的干扰,不污染空气。具有一定实用价值。实验部分一、主要仪器与试剂 1.仪器 LS—lA型示波极谱滴定仪(山东电讯七厂),SD50—Z型双位滴定仪,213型铂片电极,铂丝电极,pH522型数字式pH计(西德WTW),10ml微量滴定管。 2.试剂(所有试剂为分析纯)     

金属电极上中和滴定的研究(Ⅰ)——零电流示波双电位滴定法

研究了在Hg(Ag)、Pt、Sb、W₄种金属电极上的零电流示波双电位中和滴定法。从阳极极化的Hg(Ag)、Pt电极和经蒸馏水浸泡的Sb、W电极中,任取两支相同或相异金属作成的一对电极皆可用于酸碱滴定;对更稀的酸碱,可用一支经阳极极化和一支未极化的电极。该法简单、准确、直观、快速。初步探讨了Cl-影响Hg(Ag)、Pt电极电位滴定曲线的机理。     

AgNO3示波电位滴定法测定VB1或VB6

VB_1和VB_6是生物体生长和代谢所必需的两种重要的维生素,其制剂的分析方法主要有重量法,紫外分光光度法,非水滴定法等。其中一些方法手续繁琐、费时。本文设计了一种比较简单的分析方法——AgNO_3示波电位滴定法,该法所需仪器简单,操作方便,不需分离等手续可直接测定片剂和液剂中VB_1或VB_6的含量。测定速度快,终点敏锐,所得结果准确可靠。 示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端,利用荧光屏上荧光点的移动情况,反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的电位差发生很大变化,荧光点便产生突然的移动。该法曾被称为是一种最简单的电滴定法。Ag~+与Cl~-间的沉淀滴定用该法可指示出敏锐的滴定终点。VB_1和VB_6均为盐酸盐类药物,所含Cl~-与本体有定量关系,本文利用AgNO_3标准溶液直接滴定此药物中的Cl~-,以示波电位法指示滴定终点,由终点时消耗的AgNO_3溶液的体积和浓度便可计算出VB_1或VB_6的含量。     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

小示波图及其应用

提出了小示波图的概念, 建立了基于小示波图的示波计时电位法. 在以汞电极为工作电极的示波计时电位法中, 采用端点去极剂切割经典示波计时电位图后形成的小示波计时电位图(简称为小示波图). 根据切割经典示波图所用的端点试剂不同, 将小示波图分为三种类型. 推导了小示波图的理论公式, 提出了小示波图的调节方法, 并将其用于几种物质的定量测定. 研究表明, 利用小示波图不仅能使在经典示波图端点附近不易准确测定的物质得以测定, 还可以在宽广的电位窗口内灵活、稳定、灵敏、高选择性地进行示波测定. 因此, 小示波图示波测定法是对经典示波测定法的一个重要的补充和发展.     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

Polydopamine-modified MWCNTs-glassy Carbon Electrode,a Selective Electrochemical Morphine Sensor

An electrochemical sensor based on a glassy carbon electrode was prepared using f-MWCNTs and polydopamine. Several techniques were used to investigate the surface features. Voltammetric techniques were used to evaluate the electrocatalyst efficiency, and it was used for morphine determination using differential pulse voltammetry. Different parameters affecting the method‘s sensitivity and selectivity were optimized. The linear dynamic range was 0.075–75.0 μM with a detection limit of 0.06 μM morphine. Also, the method‘s selectivity was tested, which was proved to be satisfactory. Finally, the sensor was successfully used for morphine determination in human plasma and urine samples with acceptable results.     

改性沥青中橡胶含量的高效液相色谱测定法

用高效液相色谱法测定了改性沥青中橡胶的含量。柱温30℃,检测波长222 nm,流动相为同等比例的正己烷、四氢呋喃和乙腈的混合液,UV检测器。该方法的相对标准偏差RSD≤1.5%,线性方程:y=800.94x+579.03,线性相关系数r=0.999 8。     

离子色谱法测定工业二氧化锆中氯离子

建立了工业二氧化锆中氯离子的超声分散–离子色谱检测法。采用超声分散的方式辅助萃取,超声后的样品经过0.22μm的滤膜过滤,取清液进行检测。以20 mmol/L氢氧化钾溶液作为流动相,流量为1.5 m L/min。该方法的检出限为0.000 2%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为92.0%~110.0%。与电位滴定法进行比对,两种方法检测结果相符。该方法简便准确,检出限低,有推广应用价值。     

聚乙烯醇多孔膜的制备及其对二氧化钛的负载研究

以聚乙烯醇(PVA)为聚合物基体,戊二醛为交联剂,乙酸为催化剂,聚乙二醇6000(PEG-6000)为致孔剂,制备了聚乙烯醇多孔膜(porous PVA films,PPF多孔膜);再将实验室自制的二氧化钛溶胶(TiO_2)负载于PPF多孔膜上,制备得到聚乙烯醇原位负载二氧化钛功能薄膜(PPF-TiO_2)。采用红外光谱、扫描电镜、分光光度计等分别考察了PPF多孔膜的交联条件、负载前后PPF-TiO_2功能薄膜的形貌,PPF-TiO_2功能薄膜对甲基橙的去除率。研究结果表明,为制备适宜交联度及孔径的PPF多孔膜,戊二醛浓度为5%(wt),PEG-6000用量为PVA用量的0.6倍为宜;PPF多孔膜对TiO_2负载的温度为40℃,负载时间为2h能够获得负载量为43%的PPF-TiO_2功能薄膜。此外,PPF-TiO_2功能薄膜比商品化TiO_2对甲基橙的降解率(100mg/L)更快,且具有可循环使用的优势。     

铌酸催化的苯甲醛与甲醇缩合反应

采用铌酸为催化剂,探索了该催化剂对苯甲醛与甲醇缩合反应的影响.优化反应条件是,催化剂用量为反应物质的量的5mol%,甲醇10mL(兼作溶剂),回流状态下反应2h,反应的产率和转化率分别达到94%、98.0%.该催化剂同样适用于其他醛(酮)与甲醇的缩合反应,可得到34%～89%的产率.所述方法操作简单、产率高、选择性好而且对环境友好,反应结束后,催化剂很容易回收,并能有效重复使用.     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中胆固醇含量

提出了食用植物油中胆固醇的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。食用植物油经皂化后用石油醚-乙醚(1+1)溶液提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,5μm)为分离柱,以甲酸-甲醇(0.1+99.9)溶液为流动相,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用大气压化学电离源在多反应监测负离子模式下进行测定,胆固醇和内标的定量离子对分别为m/z369.2/146.9,369.2/160.9和375.2/166.5。胆固醇在0.1～5mg·L-1范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.02ng。在3个浓度水平上对方法做回收试验,测得回收率在102%～110%之间。     

在Bu_2SnO-Bu_3PO_4缩合物的存在下以端羟基聚醚增韧环氧树脂

工业中大量生产的端羟基聚醚 ,由于羟基的反应活性不够 ,不能直接用于增韧胺类固化的环氧树脂 .Bu2 SnO Bu3PO4 缩合物能催化羟基对环氧基的加成反应 .本文研究在Bu2 SnO Bu3PO4 缩合物Sn P6 70 0的存在下以端羟基聚四氢呋喃 (PTMG)增韧芳香胺 4,4′ 二氨基二苯砜 (DDS)固化的环氧树脂 .PTMG首先与环氧树脂反应生成嵌段共聚物 ,在固化时发生微相分离 .分散相的尺寸在有利于增韧的范围内 .PTMG在分子量与浓度适当时 ,能使树脂的断裂韧性大大提高 ;抗弯强度也有显著提高 ,而Tg 和模量略有降低 .     

亚硝基铁氰化钠分光光度法测定药品“必理通”中对乙酰氨基酚含量

用亚硝基铁氰化钠分光光度法测定药品“必理通”中的对乙酰氨基酚含量。采用亚硝基铁氰化钠试液为显色剂,蒸馏水做溶剂,在波长为700nm下有最大吸收,利用分光光度计测定不同浓度溶液的吸光度,并绘制标准曲线进行分析。实验证明,对乙酰氨基酚在0．024mg／mL～0．168mg／mL浓度范围内,吸光度与样品浓度的线性关系良好,回收率在98．0％以上。此测定方法准确、快速、简便,是测定对乙酰氨基酚含量的最佳方法之一。