酒类中微量甲醛的快速测定新方法

在FeCl3存在条件下,甲醛与自制蛋白液显色剂能生成紫色化合物,藉此可以定量测定微量甲醛。方法线性范围为1~10μg/10mL,线性相关系数r2=0.996,检出限为0.05μg/mL。用该法测定经活性炭脱色的啤酒和白酒中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差为1.36%~2.09%(n=6)。     

在电解质溶液中测定非电解质溶解度的新方法

提出了一种可以同时测定电解质溶液中非电解质的溶解度和饱和溶液水活度的新方法。该法把等压平衡与传统化学分析统一起来,其优点是：（1）将多元饱和溶液中非电解质溶解度的测定转变为共存离子的溶度测定,避开了对非电解质难于进行精确化学分析的难题;（2）可以同时确定所测饱和体系的水活度。用该法测定了NaCl和KCl溶液中甘露醇的溶解度并与文献值进行了比较,结果表明二者符合得很好。     

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。     

分光光度法测定稀溶液中硅酸的新方法

早在1952年Strickland就指出硅钼民酸本身以α和β两种形式存在,其相对量依赖于生成条件,β式的硅钼酸不可逆地逐渐转变为α式,而且在大多数的波长下,两种形式络合物的消光系数不同。过去分析者们常用以下三种方法来克服上述现象在分析中带来的困难:1)选择生成β式硅钼酸的条件,一当络合物完全生成后立即测量溶液的光密度;2)使用β到α式转化的校正值;3)通过将溶液加热的方法,使β式完全转     

一种测定食品中微量铁的新方法

提出了一种用分光光度法测定食品中微量铁的新方法，即在微酸性条件下，铁与邻硝基苯基荧光酮、表面活性剂ＣＰＣ形成蓝色的三元络合物。该法简便、体系稳定、灵敏度高，用于测定茶叶、大豆中的微量铁，取得满意结果。     

金属钴及氯化钴溶液中微量铅的测定

关于高纯钴中微量铅的测定,经典方法是用硫酸盐共沉淀分离,双硫腙比色测定。但由于手续繁杂,现今多采用加入大量氰化钾掩蔽钴的办法。然而大量氰化钾剧毒药品的使用又造成非常严重的环境污染,影响人体健康。本文介绍用甲基异丁酮萃取分,离钴与硫氰酸盐生成的络合物以除去基体元素,避免使用大量氰化钾。经试验证明,过量硫氰酸盐也能除铁和大部分铜等干扰元素,而不会影响铅的测定。同时也克服了氰化钾法测定铅时,氰化钾过量程度不易掌握及高浓度钴溶液取样量少的弱点。本法简便、快速,已用于生产控制分析。     

高锰酸根褪色光度法测定微量亚硝酸根

亚硝酸盐广泛存在于水体、食品及环境中 ,它是致癌物亚硝酸铵的前体 ,因此是水质、食品和环境检测的重要指标之一 ,经典的测定方法是α 萘胺比色法[1] ,因α 萘胺为强致癌物 ,故在常规分析中应用逐渐减少 ,色谱法、极谱法因仪器设备复杂或分析耗时 ,不易推广 ,近年来光度法测定     

离子选择电极法测定污水中微量氰根

AgI固体膜氟离子选择电极,以0.1mol L KNO_3和0.01mol L NaOH为TISAB,电板对CN的线性响应范围为1.0×10~(?)—1.0×10~2mol L,检测下限为9.0×10~(-7)mol L。在常见的17种离于中,Ag~+、Cu~(2+)、Fe~(3-)、S~2和1对测定有影响。本文提出以离子交换法分离阳离子,以PbCO_3为沉淀剂分离S~2,采用在pH5.0时的电位测定值扣除I的干扰。     

紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子

本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005～0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%～0.789%之间,加标回收率在98.65%～100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。     

螯合树脂交换——光度法测定氯化钠溶液中微量镁

研究了用螯合树脂交换分离富集氯化钠溶液中微量镁及吸光光度法测定镁含量的方法。回收率为９６．０－１０１．０％，在ＰＨ１０的硼砂－氢氧化钠介质中，镁含量在０－１２μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法稳定性高、重现性好。     

氟硼酸根离子选择电极测定钢中微量硼

氟硼酸根离子选择电极测定钢中硼早有报道,但存在两个问题影响推广应用。其一,绘制工作曲线时标钢与标液不能重合,给分析带来不便;其二,电极易出故障。针对这些问题并结合本厂所生产的钢种硼含量≤0.0035％这一情况,进行了试验和探讨,使直接采用标液或标钢绘制的曲线能完全重合并改善     

高效液相色谱法测定食品添加剂环己基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量

<正>氨基磺酸为白色粉末,在常温下,比较稳定。其水溶液具有与盐酸、硫酸等同等的强酸性,故别名又叫固体硫酸,它具有不挥发、无臭味的特性。氨基磺酸主要用作工业锅炉和民用锅炉的除垢剂等,食品级(高纯度)氨基磺酸是生产食品添加剂环己基氨基磺酸钠的重要原料之一[1],主要以环己胺为原料,氨     

测定微量血清铜、锌的新方法

报道了单用重蒸馏氏倍稀释微量血清后,直接采用ＰＥ４００型原子吸收仪,ＨＧＡ７００型石墨炉,测定血清中铜,锌浓度的新方法。本法用血量少,只用重蒸馏水稀释,标本不易受污染,测定结果稳定,与标准的火焰原子吸收法测定结果有很好的相关性。本法可提高微量法测定铜,锌浓度的准确性,有助于末梢血微量元素测定方法在临床的推广,尤其适用于儿科病儿及需反复测定多种元素的病人。     

应用溶液状态的差别选择性光度法测定锆中微量铪

锆铪的性质很相近,至今测定它们的分量仍是分析化学中的难题之一。本文系统地研究了以α-羟基酸作为辅助络合剂时,将体系调至碱性使锆铪同时聚合,然后返调至酸性,这时锆铪的反应活性和溶液状态有显著的差别,利用这种差别即使应用选择性较差的显色剂如XO进行显色反应,也会得到很好的结果。此时,铪-XO络合物的吸光度不变,但锆的相应络合物却已褪色。借此可测定锆铪混合物中铪量,结果比较满意。     

微量亚硝酸根的示波极谱测定

作者发现亚硝酸根和有机试剂生成的有色偶氮化合物具有良好的电活性,研究了亚硝酸根-对氨基苯磺酸-1-萘胺盐酸盐生成的偶氮化合物在氨性介质中的极谱行为。该偶氮化合物能在-0.47伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附波。波峰非常稳定,前后无杂波。在0.003—1.0微克/毫升范围內,亚硝酸根浓度与吸附波高成直线关系。方法选择性好,适用范围广。     

过氧化氢中微量氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的同时测定

在碱性条件下,过氧化氢加热回流分解,经阳离子树脂交换后,离子色谱法分析。以Na2CO3 NaHCO3 为淋洗液,分析柱为 IonPac AS14,抑制电导同时测定过氧化氢中微量 Cl-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4 。消除了过氧化氢对分析柱的可能损害,使基线更加平滑,具有测试简便,分析周期短,准确性高的特点,检出限为0.01~0.03 mg·L-1,应用于过氧化氢中无机阴离子的测定。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。