丙醇-水体系萃取浮选铜间接测定硫氰酸根

试验表明, 在SCN-存在下, Cu(Ⅱ)能被抗坏血酸还原为Cu(Ⅰ), Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN沉淀, 该沉淀在丙醇与水分相过程中, 能很好的浮选于丙醇/水界面之间, 通过测定Cu(Ⅱ)浮选率, 能间接测定SCN-的量, 据此建立了测痕量SCN-的新方法, 多数常见阴、阳离子不干扰测定. 测定的线性范围为3.0×10-6～7.8×10-5 mol/L, 检出限为1.5×10-6 mol/L, 回收率为95.7%～103%. 用于尿样与唾液中SCN-的测定.     

硝酸钾-硫氰酸铵-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑

建立了KNO3-NH4SCN-水体系萃取浮选铜间接测定甲巯咪唑的新方法.研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH 4.0～6.0,Cu(Ⅱ)可被甲巯咪唑分子中的巯基还原生成的Cu(I)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀,加入KNO3可使该沉淀浮选至水相表面,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定甲巯咪唑的含量.CuSCN的浮选率(E%)与甲巯咪唑的质量浓度呈良好的线性关系.当Cu(Ⅱ)加入量为50 μg时,测得线性范围为0.25～3.00 μg/mL(相关系数为0.9996).检出限为0.097 μg/mL.该法可用于片剂、血清、尿样中甲巯咪唑的测定.     

丙醇-硫酸铵-水体系沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠

本文建立了沉淀浮选铜光度法测定头孢哌酮钠的方法.研究表明头孢哌酮钠降解产物中的巯基使Cu(Ⅱ)还原生成的Cu(I)形成白色硫化物沉淀,该沉淀被浮选在丙醇/水两相界面之间.通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)浓度的吸光度,可以测定头孢哌酮钠的含量.吸光度与头孢哌酮钠浓度之间存在良好线性关系.线性方程:A=4.683-0.0871...     

萃取光度法间接测定硫

随着工业现代化的发展,硫对环境造成的污染越来越严重,因此,硫的测定受到越来越多的重视。目前硫离子的测定方法主要有亚甲基蓝光度法,流动注射分光光度法,动力学光度法,间接光度法和化学发光法等。用萃取光度法间接测定硫离子还未见报道。本文研究了在碱性介质中,利用S^2-和Cu（Ⅱ）生成硫化铜沉淀,从而抑制Cu（Ⅱ）和二苯卡巴腙（DPCZ）显色反应进行的程度。     

沉淀浮选铜光度法测定头孢曲松钠

建立了沉淀浮选铜测定头孢曲松钠的新方法。研究表明:pH4.0,头孢曲松钠的降解产物中的巯基能将Cu(Ⅱ)还原成Cu(I),所生成的Cu(I)与降解产物中的巯基生成白色乳状硫化物沉淀。通过测定溶液中剩余Cu(II)的吸光度,可以间接测定头孢曲松钠的含量。线性方程:A=4.803+0.0886ρ(μg/mL),线性范围为0.60～35μg/mL,相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=5.1×104L·mol-1.cm-1。方法已用于测定头孢曲松钠注射剂中头孢曲松钠的含量。     

硝酸钾-硫氰酸铵-水体系萃取浮选硫氰酸亚铜间接测定头孢拉定

头孢拉定;硝酸钾;硫氰酸铵;铜;萃取浮选     

异丙醇-硫酸铵-水体系浮选硫氰酸亚铜法间接测定硫普罗宁

研究表明:控制溶液pH4.0,在SCN-存在下,Cu(Ⅱ)被硫普罗宁分子中的巯基(SH)还原生成的Cu(Ⅰ)与SCN-形成CuSCN白色乳状沉淀。该沉淀能被浮选在异丙醇/水两相界面之间。通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的量,从而间接测定硫普罗宁的量。硫普罗宁测量的线性范围0.30～12.0mg/L;检出限为0.20mg/L。本方法可直接用于片剂、血清、尿样中硫普罗宁含量的测定,结果满意。     

丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸铵-水体系萃取分离汞(Ⅱ)

研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH4)2SO4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Al3+等离子混合液中分离出来.     

丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸按-水体系萃取分离汞(Ⅱ)

研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH_4)_2SO_4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Al~(3+)等离子混合液中分离出来.     

萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子

研究了在pH 5 .5的HAc NaAc缓冲溶液介质中 ,利用不同硫离子对Fe 催化H2 O2 氧化邻氨基酚显色反应的作用不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子的新方法。方法的线性范围为 :0 .5～ 9.0μg/L,9.0～ 2 8.0 μg/L ,检出限为 :1.3× 10 -7g/L。用于水样中硫化物的测定 ,结果满意     

溶剂浮选-间接光度法测定抗坏血酸

于pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB＋及I3-离子间借静电引力形成离子缔合物,可将其浮选入5.0 mL苯中,此缔合物在溶剂中,于365 nm处有吸收峰,较简单的I3^-离子在相同条件下的吸收峰（350 nm）红移了15 nm。在此溶液体系中存在抗坏血酸时使离子缔合物产生褪色反应,且在抗坏血酸浓度在25μg/50 mL以内时与吸光度的降低值（ΔA）间呈线性关系。在抗坏血酸浓度为6.0μg/50 mL时连续测定6次,所得结果的RSD为1.2%,回收率在96%-101%之间。     

纸上光度法间接测定痕量硫离子

用过量的铜标准溶液与含S2-样品溶液作用,加入适量的二氯甲烷,使生成的硫化铜微晶滞留在有机相中,用纸上光度法测定残留在水相中的痕量Cu2+,间接测得样品中S2-的含量。测定的pH范围为3～6,S2-的测定范围为3×10-6～9×10-6mol·L-1,RSD小于3%。     

硫普罗宁的药代动力学及光度法测定

建立了光度法测定硫普罗宁的新方法。研究表明:在SCN-和KNO3存在下,控制溶液pH4.0,Cu(II)被硫普罗宁还原生成的Cu(I)与SCN-反应形成CuSCN沉淀,该沉淀能浮在水相表面。通过测定溶液中剩余Cu(II)的量,可以测定硫普罗宁的含量。吸光度与硫普罗宁浓度之间存在良好线性关系。线性方程:A=4.898-0.3616ρ(μg/mL),线性范围为0.25～12.0μg/mL,相关系数R=0.9993,检出限为0.16μg/mL。该方法可直接用于药物中硫普罗宁含量的测定及其药代动力学行为研究。     

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

研究了氯化钠－二乙基二硫代氨基中甲酸钠－丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明,丙醇作为萃取溶剂,能萃取中性螯合物。在ＥＤＴＡ存在下,调节ｐＨ５－ｐＨ１０,该体系能使Ｃｕ６２＋从常见元素Ｆｅ＾３＋,Ｃｏ＾２＋,Ｎｉ＾２＋,Ａｌ＾３＋等离子的混合液中分离出来。     

萃取光度法测定诺氟沙星

诺氟沙星(NFXC)与溴甲酚绿(BCG)在pH3.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中形成可被萃取到氯仿相的离子缔合物,在420nm最大吸收峰处测定离子缔合物的吸光度。线性范围为0-18mg·L-1,此法用于诺氟沙星滴眼液和诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的测定,结果满意。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)体系光度法间接测定硫普罗宁

在酸性介质中硫普罗宁可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与生成的Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm。基于此,通过测定Fe(Ⅱ)的量间接测定了硫普罗宁的含量。硫普罗宁在0.08~20μg/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.01283+0.06516c(μg/mL),线性相关系数为0.9998,检出限为0.042μg/mL。本方法可用于实际药品中硫普罗宁含量的测定。     

二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅

应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6.     

氯化钠-碘化钾-丙醇体系萃取分离汞

在无机盐存在下 ,乙醇水溶液可以分成液 -液两相 [1] .我们通过研究发现 ,在丙醇水溶液中加入无机盐 ,丙醇与水也能分成液 -液两相 .金属离子的缔合物可以在丙醇 -水两相中进行分配 ,其分离操作方式及萃取分离的特点类似于乙醇体系 ,即以丙醇作为萃取溶剂建立均相萃取、异相分离的萃取体系 .本文研究表明 ,在丙醇与水分相条件下 ,Hg( )与 I- 形成的 Hg I2 - 4能被丙醇相萃取 ,控制一定的酸度 ,能使 Hg( )从 Fe( )、Co( )、Ni( )、Mo( )、Mn( )、Zn( )的混合液中分离出来 .正丙醇和氯化钠均为 AR级 ,北京化工厂产品 ;碘化钾 ,A…     

离子液体萃取光度法测定铜和铁

1引言离子液体具有蒸汽压低、不可燃、热稳定性好、可溶解多种有机物及无机物等特点,被誉为绿色溶剂.以离子液体代替有毒、易燃、易挥发的有机溶剂用于金属离子的萃取分离,不但可以得到较高的萃取率,而且绿色环保, 是目前相关化学领域研究热点.     

汞（Ⅱ）的三元离子缔合物浮选及其应用于光度法测定水中痕量汞（Ⅱ）

在pH 6.5的微酸性溶液中,汞(Ⅱ)与碘离子形成的络阴离子HgI2-4和亚甲基蓝的阳离子MB 生成离子缔合络合物;在分液漏斗中与一定量的苯振摇后,该缔合物[HgI2 4]·2[MB ]以第三相的形态在水相与苯相之间浮选析出.将水相及有机相弃去,用丙酮将析出的浮选相溶解后在657 nm波长处测定其吸光度.汞(Ⅱ)量在12.0～22.0 mg/25 mL内服从比耳定律,摩尔吸光率为3.5×105>L·mol-1·cm-1,方法的检出限为5.1×10-7 mol·L-1.对12.0 μg/25 mL汞(Ⅱ)标准按方法连续测定11次,算得测定结果的相对标准偏差为3.98%.应用所提出的方法以合成水样为基体,加入汞(Ⅱ)标准溶液进行回收试验,测得回收率在94.8%～100.1%之间.