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手性分离在生物医药等领域具有重要意义。高效液相色谱(HPLC)因其经济、快速、高效等特点被广泛应用于手性化合物的分离分析中。手性固定相(CSP)是HPLC实现手性分离的核心,而制备有效CSP的关键在于手性选择剂的筛选。近年来,大量文献报道了新型CSPs的制备,其中键合型CSPs因具有溶剂耐受性和较高稳定性等优点受到了广泛关注。该文对近年来以手性单分子、多糖、环糊精、大环抗生素、冠醚、杯芳烃及生物碱等为手性选择剂制备的新型键合型CSPs进行了归纳整理,并对其发展前景进行了展望。 相似文献
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设计和制备了一种用于手性化合物的高效液相色谱拆分的新型手性固定相(CSP)。该固定相以构象刚性的L-脯氨酸为手性选择子,经引入保护基、萘酰胺化、加氢脱保护基、酰胺化和与LiChrosorbNH25μm微粒硅胶偶联等5步反应而制得。在此CSP结构中引入萘酰胺,可增强CSP和手性溶质之间的π-π相互作用,以提高该CSP的对映体选择性。报道了4种N-3,5-二硝基苯甲酰-DL-氨基酸甲酯对映体色谱拆分的初步结果,对映体选择性在1.04~1.18之间。色谱拆分条件的优化和该固定相的应用将有待于进一步研究。 相似文献
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高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物--(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。 相似文献
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基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。 相似文献
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绕轴旋转180°能与自身重合的C_2对称型手性化合物在手性催化和手性分离领域有重要应用。以L-脯氨酸苯基酰胺衍生物为手性源,合成了一类新型的C_2对称型手性固定相,并进行了手性色谱拆分评价。与单侧链取代的刷型固定相进行对比,C_2对称型手性固定相对所评价的31种酸性、中性和碱性分析物表现出更好的手性选择性。考察了固定相末端苯环上的取代基团对手性拆分的影响,综合来看,苯环上无取代基的C_2对称型手性固定相的分离性能最优。对某些手性对映体,C_2对称型手性固定相的分离因子随温度的增高而呈现异常增大的现象,表明了其有别于单侧链取代的固定相的分离机理。该类新型手性固定相的提出对进一步丰富刷型手性固定相的种类和拓展其应用具有重要意义。 相似文献
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键合偶联双奎宁手性固定相的制备和手性拆分性能;手性固定相;奎宁;高效液相色谱;拆分 相似文献
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以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃~50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。 相似文献
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新型键合型纤维素类手性固定相的制备及安息香分离 总被引:1,自引:0,他引:1
采用六亚甲基二异氰酸酯作为键合试剂,制备了键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别往正己烷/乙醇或正己烷/异丙醇中添加四氢呋喃和二氯甲烷,系统地考察了四氢呋喃和二氯甲烷的含量对安息香外消旋体拆分的影响。实验结果表明,安息香两对映体的容量因子随二者含量的增加而降低,但分离效果变化不大,分离因子均在1.2以上。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃(23%)、二氯甲烷的流动相进行手性分离时仍具有良好的稳定性。与涂敷型固定相相比,流动相选择范围更广。 相似文献
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 总被引:6,自引:0,他引:6
采用气相或液相色谱法拆分氨基酸对映体通常一化过程,费时而麻烦,而且有可能发生消旋,影响分析结果,手性配体交换色谱法是拆分氨基酸和羟基酸对映体的一种有效方法,其选择性高,不需柱前衍生。Davankov等对此方法进行了评述。此法大都采用刚性环状结构的光活性脯氨酸或羟基脯氨酸键合相作为柱填料,Jeanneret-Gris等曾采用1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸接枝的聚丙烯酰胺相拆分氨基酸对映体。 相似文献
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多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点,扩大了流动相的选择范围,提高了手性固定相的稳定性,成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法:双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍,对各种制备方法的优缺点进行了比较,并对其发展方向进行了展望。 相似文献
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键合型纤维素—苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构?… 总被引:8,自引:0,他引:8
采用化学键合法,利用4,4′-二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上2、3或6-位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素-苯基氨基甲 相似文献