溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

羊水中有机酸类代谢物的气相色谱-质谱研究

有机酸遗传代谢病是一类由于单基因或多基因变化导致的代谢障碍疾病。基因的变化通常表达为相应酶的缺失,严重影响人的智力发育。据watts等人的观察,1788例临床痴呆病患者中约有5％是因有机酸遗传代谢病造成的。虽然它的发病率不高,但由于目前对此病还缺乏有效的治疗方法,因而     

新型碳分子筛毛细管色谱柱

新型碳分子筛毛细管色谱柱中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心研究人员经过两年多的探索,成功地研制开发出碳分子筛石英毛细管气相色谱柱.     

程序涂渍气相色谱柱的应用——微量有机物的定量分析

关于程序涂渍气相色谱柱理论研究已做了一系列的工作,其应用也已经引起了色谱工作者的关注。由于程序涂渍色谱柱具有分析速度快、分离效能高的特点,很适合于有机物中微量杂质的测定,尤其微量杂质在主组分之后出峰的情况下更能显示出程序柱的优越性。     

气相色谱柱内过程模拟和条件优化软件

各种已有的色谱模拟程序软件多用于描述谱峰的流出状况,对于实际样品在柱内的运动过程则缺乏关注。随着多维色谱技术的发展和色谱教学工作的深入,愈来愈多的人需要定量并形象地了解组分在柱内运动过程状况,特别是它们在气相色谱非等温(或液相色谱非等度)条件下的行为。计算机技术的发展为这一工作的研究提供了有力的工具。     

气相色谱-质谱法分析山楂果中的有机酸

山楂(Hawthorn),别名红果,蔷薇科山楂属(Crataegus)植物,山楂果营养丰富,是最早被列入食药兼用的水果之一,具有消食化滞,行气散瘀等功效。山楂果中起消食导滞作用的有效成分是有机酸。本文对文献的实验条件进行合理改进,用GC—MS法对河南辉县和桐柏山两地山楂果中有机酸成分进行了系统分析,各有机酸成分得到有效分离;并利用选择离子方法测定了其中8种主要有机酸的含量,以期对山楂果的食用、药用价值以及开发研制功能性保健食品提供科学依据。     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上     

单柱离子色谱同时分析有机酸和无机阴离子的研究

本实验以邻苯二甲酸为淋洗液，用阴离子交换柱，直接电导检测，探索了同时分析乙酸，琥珀酸，苹果酸，苯甲酸，柠檬酸，酒石酸，Ｃｌ＾－，ＮＯ２＾－，Ｉ＾－，Ｈ２ＰＯ４＾－及ＳＯ４＾２－等有机酸和无机阴离子的条件。研究了淋洗液的ＰＨ值和浓度对保留时间的影响。当浓度为０．７５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１，ｐＨ为４．２５时，分离良好，并进行了果品和饮料等样品的测定。     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

环糊精毛细管气相色谱柱对某些芳香族化合物的分离作用

环糊精(以下用CD代表)是由多个葡萄糖单元经α-1,4联结而成的一系列环状低聚糖,当萄葡糖基分别为6和7个时,各称为α-CD和β-CD。CD具有独特的分子结构可与多种化合物形成稳定性各异的包含复合物,因而用CD及其衍生物作为气相色谱固定相表现出特殊的选择性分离作用。现有文献报道的工作均是在填充柱上进行的,其峰形和柱效尚不够理想,考虑到毛细管气相色谱的优点,本文用α-CD和β-CD的甲酰胺或乙二醇溶液作为毛细管柱的固定     

出口压减压下非极性薄涂气相色谱柱的特性及应用

以甲基硅油OV－101、210为固定液,研究了出口压减压下薄涂气相色谱 柱的特性,从柱压、柱温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离,效果良好。     

毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究

发展了一种新型进样技术，使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内，样品的汽化，溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成，不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制，极大地简化了进样器的设计和制作 ，改善了定量重复精度，减少了沸点歧视效应在炉箱里一次汽化     

尿中有机酸的毛细管气相色谱—质谱轮廓分析—用于苯丙酮尿症的诊断

应用毛细管气相色谱-质谱轮廓分析方法,测定了33例2.5～4.5岁健康儿童尿中有机酸种类及含量和8例拟诊为苯丙酮尿症儿童尿中的有机酸,结果表明患儿尿样中苯丙酮酸、苯乙酸、邻羟基苯乙酸、对羟基苯乙酸高于正常值10～470倍。为苯丙酮尿症的确诊提供了可靠方法。     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱

南京师范大学化学与环境科学学院王东新等人采用溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱,其制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使毛细管柱具有很好     

烟草中有机酸的气相色谱／质谱鉴定

有机酸,特别是挥发性有机酸,与烟草的质量及烟叶香气有密切关系。本文采用一种新的分析方法——毛细管柱接头冷捕集、不分流进样GC/MS联用技术,分析烟草中有机酸的甲酯衍生物,共鉴定了26个有机酸,该方法分析结果令人满意,有实用价值。 实验部分 (一)样品处理 将烟草样品(云南省江川烤烟,红花大金元中二级)于35—40℃烘干,粉碎后过40目筛,取45g置于     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。     

气相色谱测定烟草中非挥发有机酸方法改进

对烟草有机酸硫酸甲醇衍生化条件及萃取条件进行改进和优化,设计一种重复性好、萃取效率高、测定步骤少且对气相色谱仪损耗小的烟草样品处理方法。结果表明,样品在80℃水浴条件下经5%硫酸–甲醇衍生回流120 min后,利用磷酸氢二钠–氯化钠混合盐水溶液的盐析作用,经分液漏斗振荡萃取2次,并通过己二酸和十九酸双内标定量,由气相色谱–火焰离子检测法可成功分离和定量检测烟草中13种重要的非挥发有机酸。该方法测定有机酸具有良好的线性,相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差不大于3.5%(n=10),平均加标回收率为90.6%～105.0%,定量限为0.02～0.13 mg/g。