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在我们另一项工作中需要合成一些在芳胺N上含有两个吡啶N的三齿配体。以2-乙烯吡啶与伯芳胺加成,除与4-甲氰基苯胺产生不纯的N,N-二(吡啶乙基)衍生物外,与所有其它伯芳胺都只产生N-吡啶乙基衍生物,而没有相应的N,N-二(吡啶乙基)衍生物。我们以三氟乙酸为催化剂修饰文献的方法,用过量的2-乙烯吡啶与伯芳胺加成, 相似文献
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2,6-二甲基吡啶经氧化、酯化、Claisen酯缩合后制得新型化合物2-乙酯基-6-乙酰基吡啶(4), 用其作为前驱体, 与一系列小分子脂肪胺: 甲胺、乙胺、乙二胺在微波条件下生成3个吡啶酰胺化合物5, 6, 7. 通过元素分析, 1H NMR, IR和MS对这些化合物进行了表征. 对6-乙酰基-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(5)的X射线晶体衍射研究表明: 其属于正交晶系, Pca2(1)空间群, 晶胞参数a=2.2784(2) nm, b=0.4350(4) nm, c=0.9267(3) nm; α=β=γ=90°; Dc=1.288 Mg•m-3, V=0.91856(14) nm3. 实验还发现: 2-乙酯基-6-乙酰基吡啶与脂肪胺及芳香胺缩合时会发生两类不同的反应, 小分子脂肪胺选择与酯基发生胺解反应, 而芳香胺则率先在乙酰基上发生席夫碱缩合. 对这两类有趣的反应机理进行了深入探讨. 相似文献
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双[2-(2'-苯氧基)苯并恶唑]二吡啶合锰(II)配合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
X射线晶体结构分析结果表明, 标题化合物晶体(C36H26MnN4O4)属单斜晶系, 空间群为P21/a, a=0.9833(3), b=1.8646(3),c=0.9449(1)nm, Z=2, 最终因子Rw=0.057。利用热重分析对配合物晶体两步热分解过程进行了非等温热力学研究, 探讨了反应的可能机理, 得到其相应的动力学参数。第一步非等温动力学方程为: dα/dt=A.exp(-E/RT).2(1-α)^1^/^2, 第二步: dα/dt=A.exp(-E/RT).3/2(1-α)[-ln(1-α)]^1^/^3。 相似文献
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The synthesis of novel purine nucleosides-linked azacrown ethers in the C6 position, N-(2-chloro purin-6-yl) aza-18-crown-6 (NCPAC), was described. This new nucleoside analogue can be prepared from a series of N9-modified nucleosides and the method allows for new and easy modification of the nucleosides. The interaction between NCPAC and human serum albumin (HSA) was studied using molecular docking and fluorescence techniques. Thermodynamics revealed that the interaction was entropy driven with predominantly hydrophobic forces. From the observed F?ster's-type fluorescence resonance energy transfer, the donor (Trp 214 in HSA) to acceptor (NCPAC) distance was calculated to be 3.6 nm. The conformational changes of HSA due to the interaction were investigated qualitatively from synchronous fluorescence spectra. Molecular docking studies were performed to obtain information on the possible residues involved in the interaction process. 相似文献
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Zbyněk Hasník 《Tetrahedron letters》2010,51(18):2464-8006
Three approaches to the synthesis of the title (purin-6-yl)methylphosphonates were investigated and compared. While, the Arbuzov reaction of 6-(iodomethyl)purines with triethyl phosphite did not work, Michaelis-Becker alkylation of the sodium salt of diethyl phosphonate with 6-(mesyloxymethyl)purines gave the desired products in good yields. The best method was based on Rh- or Pd-catalyzed cross-coupling reactions of 6-iodopurines with (diisopropoxyphosphorylmethyl)zinc bromide. In this way a small series of 6-(diisopropoxyphosphorylmethyl)purine bases and nucleosides was prepared in high yields. 相似文献
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新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成及结构 总被引:1,自引:0,他引:1
近年来,γ-取代基α,β-不饱和丁烯内酯的合成及结构性能引起了有机化学界很大的兴趣和重视^[1],由于2(5H)-呋喃酮作为一个结构组分广泛地存在于天然产物中[2],同时也被用作有机合成的中间体^[3].新近,Feringa等^[4]利用4-羟基丁烯内酯与1-薄荷醇的脱水反应,制得了光学纯5-(1- 氧基)-2(5H)0呋喃酮并用于有机合成.我们在此基础上,改进了 4-羟基丁烯内酯的光化学制备方法;探讨了5-(1- 氧基)-2(5H)-呋喃酮的热稳定性及质子催化下差向异构化作用;并进行了不对称Michael加成^[5]和1,3-偶极环加成反应的研究^[6].本文在此基础上,深入探讨了新的手性源5-(1- 氧基)-3,4-二氯-2(5H)-呋喃酮的合成以及有关的反应.由于制备方法简便,化学产率较高,光学纯度单一,天然手性助剂薄荷醇来源方便以及γ- 氧基立体专一性控制,它为进一步合成系列新的光学活性化合物提供了有效的途径. 相似文献
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邻香兰素甘氨酸三吡啶合Ni(II)的合成、性质、晶体结构及热分解动力学 总被引:5,自引:0,他引:5
本文报道了邻香兰素甘氨酸三吡啶合Ni(II)的合成、性质、晶体结构及热分解动力学。晶体的X射线分析结果表明, 该晶体为单斜晶系, 空间群为C2/c,a=3.3549(6), b=1.1396(4), c=1.4555(5)nm, β=113.96(3)°, v=5.086.nm^3,Mr=526.21, z=8, Do=1.37g.cm^-^3, μ=806cm^-^1, F=(000)=2200。对配合物第一步热分解过程进行了非等温动力学研究, 其机理为球对称的三维扩散。 相似文献
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膦、胂叶立德的化学与应用26: 含全氟烷基胂叶立德的合成及 水解反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
报道溴化α-呋喃甲酰基)甲基三苯基申(1)在无水碳酸钾存在下,以无水二氯甲烷作溶剂,保持0-5℃下与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,高产率地得到加合产物4-(α-呋喃甲酰基)-2-三苯基胂基-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(3)。加合产物3在V(甲醇):V(水)=9:1溶液中分别于室温、回流和封管120℃三种条件下反应,高产率地得到4-全氟烷基-6-(α-呋喃基)-2-吡喃酮(4)和4-(α-呋喃甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯(5)。化合物4和5可以通过柱层析分离;化合物5为一对Z,E异构体,它们不能通过柱层析分离,但其比例可以由^1HNMR估算得到。研究还发现硅胶对该反应具有催化作用,提出并讨论了反应机理。 相似文献