氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC-μECD分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量,以及检测器和分离柱的温度进行了研究.用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1%,测定值与标准值基本一致.     

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。     

三检测通道-气相色谱法快速分析天然气的组成

采用配有五阀(2个十通阀和3个六通阀)、七柱(2根毛细管柱和5根填充柱)和三检测器(氢火焰离子化检测器A、热导检测器B和C)的气相色谱法测定了天然气的组分。借助阀的切换系统及设置的分析程序,一次进样便可实现天然气常规组分的测定。检测器A用于烃类气体的检测,检测器B用于永久气体的检测,检测器C用于氢气检测。根据标准样品组分的保留时间对未知样品作定性检测,用外标法进行定量测定。方法的精密度符合国家标准GB/T 13610-2003中的规定,本方法所测得的由标准气体所混合组成的标准样品中,各组分的测定值与标准值之间的相对误差均小于5%。     

添加PVP和涂覆聚合物对PAN基中空纤维炭膜性能的影响

研究了用ＰＡＮ基中空纤维膜为基质制备气体分离用中空纤维炭膜的过程。考察了添加剂ＰＶＰ对炭膜的Ｈ２，Ｎ２气体渗透速率，分离系九和柔韧性的影响。同时，研究了用丙烯腈共聚物对中空纤维炭膜涂覆改性后Ｈ２，Ｎ２气体的渗透速率和分离系数。     

用于气体分离的新型耦合膜分离方法及装置

本发明涉及气体分离方法及装置，用于气体分离的新型耦合膜分离方法，原料气体经多个分离单元进行分离，每个分离单元原料气体首先与一侧的气体分离膜接触，能与载体溶液形成配体通过促进传递的气体组分首先在与之接触的气体分离膜内溶解扩散，然后与载体溶液形成配体结构以促进传递形式通过薄层载体溶液与另一侧气体分离膜接触，通过在该气体分离膜内的溶解扩散在渗透侧解吸；原料气中不能与载体溶液形成配体的气体组分首先在与之接触的气体分离膜内溶解扩散，然后在薄层载体溶液中以溶解扩散的形式与另一侧气体分离膜接触，通过在该气体分离膜内的溶解扩散在渗透侧解吸，达到分离原料气体的目的。本发明分离方法既满足气体高压分离要求，杜绝塑性效应，又防止膜的润湿和泄露，维持长期的稳定性。     

4，4′－联苯二甲酸－酚酞／四溴酚酞共聚酯的气体透过性能

合成了一系列单体比例不同的４，４′－联苯二甲酸－酚酞／四溴酚酞共聚酯，并制成柔软透明的均质薄膜。测定了膜对氢气、氧气、氮气、二氧化碳、甲烷的气体透过性能，重点研究单体比例不同的共聚物中分子主链溴含量对气体透过性能的影响，发现随着四溴酚酞单体含量的增加，气体在聚合物中的溶解系数增大；扩散系数下降；气体透过系数在一定范围内存在较大值；分离系数的变化则不明显。结果表明在聚芳酯的芳环上引入适当含量的溴，可以提高聚合物的气体透过系数，而对分离系数的值影响不大。     

含脂肪链聚苯并咪唑的合成及其气体透过性能

对含脂肪链聚苯并咪唑的聚合反应进行了比较系统的研究，在此基础上，合成了一系列含脂肪链聚苯并咪唑．以甲酸为溶剂，在减压下，制备了聚合物的均质膜．对聚合物的气体选择透过性能进行了研究，并从化学结构与气体透过性能关系的角度进行了讨论，发现同一聚合物对不同气体的透过系数符合一般玻璃态聚合物的规津；增加柔性链段中亚甲基数目，可提高聚合物的气体透过系数，降低分离系数；刚性链段中引入柔性基因，可增大气体透过系数；温度升高，聚合物的气体透过系数提高，分离系数一般下降．     

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50～10.0mL·m~(-3)内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m~(-3)。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%～0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%～2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。     

高分子气体分离膜材料的化学结构与气体透过性能之间的关系

本文以硅橡胶和聚酰亚胺为基础,从高分子的化学组成、分子链段的运动能力、侧基的大小及其作用等几个方面,讨论了聚合物的化学结构对其均质膜的气体选择透过性能的影响,以溶解扩散过程对气体分离膜材料的透气行为进行了剖析,井简述高分子化学结构对其成膜时结晶情况的影响及对气体透过的作用;还概述了气体分离膜科学发展的历史以及基本原理.     

主链含硅聚芳酯的合成及气体透过性能的研究

以双［对－酰氯苯基］二甲基硅烷和酚酞、四溴酚酞以及双酚Ａ为原料，合成了三种主链含硅聚芳酯，并对聚合物相关的物理性质进行了表征，制成了均质透明的薄膜．采用低真空法测定这些聚合物对Ｈ２、Ｏ２、Ｎ２、ＣＯ２、ＣＨ４的气体透过速率，并计算出气体透过系数、扩散系数、溶解系数、分离系数．从气体透过性能与聚合物分子结构关系的角度，按照气体透过的溶解－扩散机制，对聚合物的气体透过性能进行了研究，而且着重讨论了聚合物的堆积密度对气体扩散系数的影响，以及聚合物主链中极性链段的百分含量对气体溶解系数和溶解选择性的影响。     

高效多孔层毛细管柱吸附气相色谱的研究进展

PLOT柱是用于永久性气体,低碳烃和挥发性化合物色谱分析的最有效的工具,经常用于替代经典填充柱,对多孔层开管毛细管柱（PLOT）吸附色谱的分离机理、PLOT柱制备方法和各类吸附剂的色谱特性及其特定应用进行了综述。     

新型聚合物／液晶复合膜的研究：Ⅰ.膜材料对气体分离性能的影响

用顺丁橡胶，丁苯橡胶及聚氯乙烯与带有ＣＨ２＝ＣＨ－端基的液晶化合物共混，溶液浇铸法成膜，橡胶／液晶复合膜利用Ｓ２Ｃｌ２蒸气交联。用体积法测定膜的透气性，着重研究了不同基质材料及不同液晶类型对气体分离性能的影响。结果表明顺丁橡胶／液晶复合膜的透气系数最高，且分离性能也最好。     

多维气相色谱分析焦炉气合成天然气中过程气体通用方法的建立

建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%～2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%～0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%～2.4%。     

功能液晶膜的新进展

论述了功能液晶膜的新近研究结果和发展动向,指出功能液晶膜具有优异的气体分离、液体分离和电光性能,可望作为高效气体分离膜、高效液体分离膜和大面积光控膜,具有较重大的理论与实际意义。     

用超临界气体抽提方法研究抚顺烟煤的组成和结构——Ⅰ.抽出物的分离及GC、GC/MS分析

将抚顺烟煤用甲苯作溶剂,在半连续抽提装置上,于350℃、20MPa条件下,进行超临界气体抽提。抽出物先分离成油、沥青烯及前沥青烯三个族组份,再用离子交换树脂、硅胶柱色谱作进一步分离。GC和GC/MS的分析结果表明,油段分中存在正构烷烃(C_(13)—C_(31))、类异戊二烯化合物及长链烷基苯系列,这些化合物可提供抚顺烟煤的地球化学信息。     

过渡金属有机络合物添加剂对聚酰亚胺气体分离膜性能的影响

采用具有庞大取代基团的过渡金属有机络合物作为添加剂制备了聚酰亚胺气体分离膜,研究了过渡金属盐、有机配体和金属络合物对聚酰亚胺均质膜和非对称膜氢、氮气体透过性能的影响,结果表明过渡金属盐添加剂提高了分离系数,但降低了气体透过速率;有机配体添加剂增大了气体透过速率却降低了分离系数;以络合物作添加剂时,可在不降低分离系数的情况下使气体透过速率得到提高,是一种改进气体分离膜性能的有效方法。     

气体分离分子筛膜

本文简述了气体分离分子筛膜的研究进展,总结了气体分离分子筛膜的制备方法、分子筛膜类型、气体分离性能及催化应用,分析了气体渗透测定方法和分离机理,对分子筛膜的发展提出一些建议。     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

用于C1化学具有选择吸附—脱附特性的气体分离膜

本工作研究了吸附剂、催化剂等固体添加物混入微孔聚砜膜中对C_1化学用原料气-H_2和CO的选择透气性的影响,普遍的结果是显著地提高了膜对气体的分离因子,且与吸附剂、催化剂的化学、物理性质有一定关系。因此,气体的渗透过程除了有诺森流和粘性流外,还可能生成吸附态过渡络合物,影响气体的吸附-脱附能力而提高了分离因子,提出了过渡吸附态的气体促进输送机理。     

气体分离膜成膜技术及成膜机理的研究进展

介绍了气体分离膜的发展历史，从７０年代初期反渗透膜干燥技术获得气体分离膜，８０年代出现的“阻力型”“复合型”到９０年代发明的致密皮层非对称气体分离膜，着重介绍了成膜液相转化过程中发生微相分离的成膜机理，最后，提出现行成膜技术的不足及成膜机理的研究方向。