气相色谱—微波等离子体炬原子发射光谱检测器及其响应 …

报道了一种气相谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器，以氩气为载气和等离子体工作气体，氧气为清洗气和屏蔽气，研究了ＭＰ－ＴＡＥＤ对有机化合物中碳元素的响应特性，探讨了氧气作为ＧＣ－ＭＰＴ－ＡＥＤ屏蔽气对碳元素检测性能的影响。     

气相色谱用氩微波等离子体炬发射光谱检测器——对Sn,P,Si和B金属有机化合物响应特性的研究

报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.     

气相色谱用微波等离子体炬原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

 将微波等离子体炬原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体炬-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I3种元素发射信号的影响。为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器(GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-IC     

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射特征的初步研究

氧屏蔽氩微波等离子体炬(OS-Ar-MPT)是对Ar-MPT新光源的一个重大改进.本文主要探讨了屏蔽气氧气流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响.结果表明,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善,是一种很有发展前途的新光源.     

气相色谱-微波等离子体炬双检测器及其气相色谱的响应特性

提出并建立了气相色谱-微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱和离子化双检测器系统. 以Ar气作为等离子体工作气体, O2气作为等离子体屏蔽气体, 同时获得了被测组分的原子发射和离子化信息, 并对不同种类有机化合物的相对响应系数及检出限进行了测定.     

微波等离子体原子发射光谱法测定交联淀粉中磷含量

采用微波等离子体原子发射光谱法,以氩气为工作气体和载气,氧气为屏蔽气,测定了交联淀粉中磷含量.试验表明:测试溶液的酸度应保持在0.03 mol·L-1以下,且预先将样品充分洗涤,除去共存的钠离子.在最佳试验条件下测定了磷的检出限、精密度、加标回收率.结果表明:波长为253.565 nm的分析谱线具有最高的灵敏度;载气和工作气为氩气,流量分别为1.5,0.27 L·min-1时,分析线253.565 nm的强度最高.测得磷的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.此方法测得结果的准确度和精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法相当,而从节能和降低成本方面考虑此方法有更好的应用前景.     

甲烷氧等离子体直接合成过氧化氢

本文利用介质阻挡放电(DBD)方法, 在室温和常压下将甲烷和氧气的混合气体进行等离子体活化, 通过甲烷和氧等离子体直接气相反应高收率合成H2O2. 该方法能有效克服氢氧直接法合成H2O2受到原料气配比严格限制的缺点.     

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射？…

氧屏蔽氩微波等离子体炬（ＯＳ－Ａｒ－ＭＰＴ）是对Ａｒ－ＭＰＴ新光源的一个重大改进。本文主要探讨了屏蔽气氧流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响。结果表明,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善,是一种很有发展前途的新光源。     

介质阻挡放电等离子体分解丁酸的反应动力学和机制

研究了介质阻挡放电等离子体分解丁酸的反应动力学和机制。等离子体作用下丁酸的分解遵循一级反应动力学规律,是一级反应,丁酸在空气、氧气和氮气等离子体作用下的分解速率常数分别为7.56×10~(-3)、8.54×10~(-3)和5.67×10~(-3)s~(-1)。丁酸在氮气等离子体作用下分解得最慢,在氧气等离子体作用下分解得最快,表明体系中的活性氧物种在等离子体分解丁酸的过程中起着更重要的作用。探讨并提出了等离子体作用下丁酸的可能分解机制,丁酸在·OH、H_2O_2等活性氧物种的存在下氧化分解为低级的一元酸和二元酸。本研究工作为低温等离子体对长链脂肪酸和脂质的作用研究提供了基础,将有助于理解低温等离子体对细胞、组织等的作用和机制。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定合金钢中的铜、锰、钼

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT AES)测定合金钢中铜、锰、钼的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定铜、锰、钼的影响。对微波消解合金钢样品的消解条件进行了考察 ,建立了最佳消解程序。测定铜、锰、钼的检出限分别为 3.3、3.7和 42ng mL ,RSD(n =6)分别为 1 7%、2 .4%、3.8% ,并且测得它们的线性范围分别为0 .0 2～ 5 0 μg mL、0 .0 4～ 5 0 μg mL和 0 .2 0～ 5 0 μg mL。     

福建无烟粉煤纸浆黑液富氧流化床催化气化研究

在实验室小型流化床反应器中研究了福建龙岩无烟粉煤纸浆黑液富氧催化气化的特性，考察了纸浆黑液催化剂添加量不同时氧体积分数变化对碳转化率、产气率、煤气组成与热值的影响。结果表明，纸浆黑液催化和富氧气体燃烧的双重作用明显地提高了煤的碳转化率和煤气有效组成；纸浆黑液中钠碱对煤焦气化的催化与对煤灰分中SiO2和Al2O3等氧化物的熔制反应同时发生并存在着竞争；纸浆黑液中钠碱对高温碳与气化剂之间多种反应表现出不同程度的促进。龙岩无烟粉煤在纸浆黑液富氧催化气化时适宜操作条件是氧的体积分数40％和蒸汽/富氧比为1.4kg/m3～2.0kg/m3。碳转化率94％、煤产气率为3.62m3/kg、煤气热值为7.33mJ/m3。     

硫化氢对活性炭脱除单质汞的影响

H₂S是煤气中的含硫成分,活性炭能否催化氧化煤气中的H₂S形成活性硫,以促进H₂S和Hg⁰的协同脱除是值得研究的。 本文首先通过程序升温脱附和热力学分析了低温情况下H₂S对活性炭脱除Hg⁰的影响。 在较低吸附温度130 ℃下,H₂S不仅不能作为硫源,还使活性炭对Hg⁰的吸附显著减弱,这主要是由于H₂S对活性炭表面的吸附氧的消耗以及H₂S对含氧官能团的氧的取代反应造成的。 在此基础上,进一步研究了高温下H₂S对活性炭的影响,高温也不能使活性炭有效渗入单质硫。 所以无论低温还是高温情况下,利用H₂S作为硫源使Hg⁰以HgS的形式脱除并不是活性炭脱汞的可行手段。 本文揭示了较宽的温度范围内H₂S对单纯的活性炭脱除Hg⁰的影响机理,能为用于煤气脱汞的活性炭的设计以及作为负载时机理研究提供支持作用。     

Quantitative analysis of trace bulk oxygen in silicon wafers using an inert gas fusion method.

This paper describes a method for removing oxide film from the surface of silicon wafers using an inert gas fusion impulse furnace and precise determination of bulk oxygen within the wafer. A silicon wafer was cut to about 0.35 g (6 x 13 x 2 mm) and dropped into a graphite crucible. The sample was then heated for 40 s at 1300 degrees C. The wafer's oxide film was reduced by carbon and removed as carbon monoxide. The treated silicon sample was taken out of the graphite crucible and maintained again with the holder of the oxygen analyzer. The graphite crucible was then heated to 2100 degrees C. The treated silicon sample was dropped into the heated graphite crucible and the trace bulk oxygen in the wafer was measured using the inert gas fusion infrared absorption method. The relative standard deviations of the oxygen in silicon wafer samples with the removed surface oxide film were determined to be 0.8% for 9.8 x 10(17) atoms/cm3, and 2.7% for 13.0 x 10(17) atoms/cm3.     

Immobilization of uricase to gas diffusion carbon felt by electropolymerization of aniline and its application as an enzyme reactor for uric acid sensor

Electropolymerizations of aniline and pyrrole solutions containing uricase at a neutral pH was performed to immobilize the enzyme on the surface of the gas diffusion carbon felt, and a selective uric acid sensor was fabricated by combining immobilized enzyme carbon felt and an oxygen electrode with oxygen gas permeable membrane. This carbon felt has a desirable feature for uricase sensing because an extremely efficient supply of oxygen for the enzymatic reaction can be realized due to its porosity permitting a transfer of oxygen. The current response time required from when sample is added until when current reaches the steady-state value is <5 min. The calibration graph of uric acid showed a linear line in a concentration range from 1x10(-5) to 4x10(-4) M with a detection limit of 4x10(-6) M.     

温度对碳膜内氮、氧渗透分离影响的非平衡模拟

采用双控体积巨正则系综分子动力学(DCV-GCMD)方法, 用二维狭缝代替传统的一维狭缝构建膜孔模型研究了温度对氮氧纯气体及其混合物在碳膜内的渗透特性, 探讨了氮氧分离机理. 提出了一种新的计算二元混合气体中各组分通量和分离系数的方法, 即模拟中引入迭代, 解决了前人忽略低压侧气体组成和压力影响的问题. 试验结果表明: 当氮氧以纯气体的形式分别透过碳膜时, 二者均遵循Knudsen扩散方式, 且低温下氮气具有较大的渗透性质; 而当二者以混合物的形式一起透过碳膜时, 低温下二者之间存在竞争吸附, 孔宽对气体的渗透影响显著, 尤其是膜孔较小的时候, 分子筛效应控制氮氧分离; 高温下吸附影响不显著.     

Microdetermination of oxygen in organic compounds using a glassy carbon pyrolysis tube and nondispersive infrared detection

A glassy carbon pyrolysis tube holding a filling of carbon granules, protected from atmospheric oxygen by the carrier gas and an aluminum oxide ceramic mantle tube, has been successfully used for the first time in the microdetermination of oxygen. The reaction temperature of 1300 °C assures the quantitative transformation of oxygen to carbon monoxide, which is measured by infrared detection. The analysis of fluorine, phosphorus and alkali metal containing compounds is now possible. A 10% hydrogen content in the nitrogen carrier gas enhances liberation of oxygen in organometallic compounds. The method is applicable to sample weights between 0.1 and 5 mg and the time required for one analysis is 100 s.     

天然铁矿石为氧载体的生物质化学链气化制合成气实验研究

在一个小型鼓泡流化床反应器上以Ar气为流化介质,对以天然铁矿石为氧载体的生物质化学链气化制合成气过程进行了研究。考察了反应温度对合成气组分、气体产率、碳转化率以及气化效率的影响,反应时间对合成气组分的影响;探讨了氧载体存在对生物质气化过程的影响。结果表明,天然铁矿石可以作为生物质化学链气化制合成气反应过程的氧载体,代替富氧空气或高温水蒸气作为生物质气化的气化剂;随着温度的升高,产物气体中CO、H₂的浓度逐渐增加,CO₂、CH₄浓度缓慢降低;随着反应时间的延长,合成气中H₂、CO、CH₄的相对浓度缓慢增加,而CO₂相对浓度逐渐降低;氧载体的存在能显著提高气体产率和碳的转化率及气化效率。扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析表明,当超过850 ℃时,铁矿石氧载体颗粒表面烧结现象明显,但反应前后,颗粒表面的成分及含量基本保持不变。     

碱性燃料电池Co-N/C复合催化剂的电化学性能

碳黑经过酸处理后再加入醋酸钴经氨气900 ℃热处理后, 以其制备的气体扩散电极在6 mol•L^―1 KOH溶液中对氧还原反应(ORR)的电催化性能得到大大提高. XRD物相分析表明: 碳粉中加入醋酸钴经氨气热处理生成了氮化钴(Co_5.47N). 通过极化曲线和交流阻抗方法对制备的气体扩散电极在空气中的性能进行了研究. 室温时在－0.2 V (vs. Hg/HgO)电位下, 未经处理的碳电极对氧还原基本没有电流产生; 用酸处理后的碳电极在空气中的电流密度提高到57 mA•cm^―2; 而Co-N/C复合电极在同样条件下电流密度可达170 mA•cm^―2, 交流阻抗显示氮化物的生成减小了氧还原反应的阻抗, 增强了对氧还原反应的电催化作用.     

Torrefaction in the Presence of Oxygen and Carbon Dioxide: The Effect on Yield of Oil Palm Kernel Shell

Torrefaction refers to a thermochemical treatment that reduces the moisture content of biomass and increases its energy density by removing water and lower energy volatiles. Torrefaction process requires mild treatment temperature between 200 to 300 ˚C in the absence of oxygen (inert atmosphere). Through torrefaction, biomass transformed into a char-like solid with higher value than the raw biomass. Industries found it applicable for the torrefied biomass to be co-fired with coal in power plants because of the close similarity in properties. The torrefied biomass can also be used as feedstock for entrained-flow gasifier, or for residential heating. During torrefaction, a continuous supply of nitrogen to create the needed inert state incurs certain cash flow to the torrefaction plant; meanwhile the nitrogen price is depending on the volatile prices of natural gas that is currently suffered from depletion. The alternative of this problem is to utilize flue gas as a replacement of the nitrogen in parallel with the fact that nitrogen is a major composition of flue gas. A fundamental study is needed to support the idea, for that reason this paper studied how the behaviour of torrefaction diverged when the process was carried out in the presence of oxygen and carbon dioxide. The chosen biomass is oil palm kernel shell (PKS) due to its abundance in Malaysia. The torrefactionis carried out 250 ˚C for30 min. In comparison to the solid yield of torrefied PKS in inert torrefaction, the solid yield in oxygen and carbon dioxidetorrefactionis practically unaffected by the non-inert gases. Liquid yield is almost similar in each torrefactioncondition;however the gas yield in carbon dioxide torrefaction is produced intensely compared to the gas yield in oxygen torrefaction.     

先锋褐煤在水热处理过程中的结构演绎

以先锋褐煤(XF)为原料,在高压反应釜中考察了水热处理过程中褐煤的结构变化,通过13C固体核磁共振(NM R)和傅里叶变换红外光谱进行了分析表征。结果表明,在低于240℃的水热处理条件下,煤有机分子结构中的弱化学键有一定断裂,含氧官能团逐步减少;水中氢以离子形态迁移至褐煤中,处理后褐煤结构中甲基比例先增加后减少,次甲基比例由原煤的4.80%增加至XF-240的13.16%;释放的气体中主要是CO_2,烃类气体组分随处理温度的升高略有增加。当水热处理温度高于240℃时,褐煤中部分共价键开始断裂,释放的烃类气体(C1-4)由240℃时的2.13%增加至300℃时的8.59%,脂肪碳比例由XF-240的44.83%降低至XF-300的39.49%,与氧连接的碳比例由XF-240的12.57%降低至XF-300的1.49%。水热处理对褐煤的脱氧提质效果显著,300℃时氧含量降低约30%,芳香碳比例增加至60.50%,比原煤提高19%。