金属配合物的电位溶出法研究

镉(Ⅱ)-硫氰酸根体系的稳定常数及配位数的测定前人已做了许多工作.但用电位溶出法研究Cd(Ⅱ)-NH_4SCN-NaClO_4-H_2O体系未见报道.我们在NaClO_4介质中,控制离子强度为3.00,用电位溶出法研究了这一体系.根据周端赐、张祖训推导的简单金属离子电位一时间方程:     

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。     

电解制备纯铁及其RRR_H法研究

以工业废铁屑为原料制备高纯度电解铁 ,纯度可达 99.98%以上 .应用剩余电阻率比(RRRH)法 ,在外加垂直磁场 80 0 0e下分别测定该电解铁在 4 .2K和 2 98K时的电阻率 ,并得出样品对应的剩余电阻率比 (RRRH) .研究表明 :电解铁纯度越高 ,其RRRH 越大 .通过SEM断面形貌观察 ,在Ti基片上电解制备的纯铁非常致密     

火焰原子吸收光谱法及比浊法测定聚氯乙烯中氯

以无水碳酸钠为灰化固定剂,于瓷坩埚中加热将试样灰化,于高温炉中在700℃燃烧2 h,用水溶出残渣,分取部分试液用火焰原子吸收光谱法(FAAS)或浊度法测定其中氯离子.加入过量银以沉淀样品溶液中的氯离子,用FAAS法测定银以间接测定氯,或通过测定氯化银悬浮体的表观吸光度而测定氯,建立了FAAS法及比浊法测定聚氯乙烯中氯含量的方法.线性范围:FAAS法为0～140μmol·L-1,比浊法为0.4～4.8 mg·L-1.测定结果的相对标准偏差≤1.9%,加标回收率95.0%～102.5%.两种方法测定结果的相对误差小于士1.1%.     

应用最小二乘法于壳聚糖测定的数据处理

应用紫外分光光度法和旋光法分别测定了壳聚糖的含量.在建立壳聚糖浓度与吸光度(紫外分光光度法)及壳聚糖浓度与旋光度(旋光法)之间的线性方程中,采用最小二乘法(LS法)对相关数据进行了处理.试验结果所示:用LS法所得上述两种测定方法的拟合曲线得出的测定结果,与常规方法所得曲线相比,具有更高的精密度和准确度.再者,两种测定方法的拟合曲线相比较,紫外分光光度法的曲线具有更高的精密度.     

薄层电解池一次微分伏安法的应用

用单工作电极的薄层电解池和一次微分伏安法,对几种类型的电极反应进行了研究,并与常规电解池作了比较。实验结果表明,薄层电解池有试液用量少、操作简便、峰形窄、对称性好等优点,测定灵敏度可提高1-2个数量级,适用于各种类型的电极反应.薄层电解池与一次微分阳极溶出伏安法相结合,可以测定5.0×10~(-11)M的重金属离子.本文对天然水的CU~(2+)、Cd~(2+)、ZN~(2+)进行了连续测定.方法的回收率93-102％.     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

用绝热量热法研究自由基聚合动力学

该文用Dewar聚合釜研究均相自由基聚合动力学 ,并测定动力学和热力学有关参数 .先用动力学机理已知的甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或苯乙烯 (St) / 2 ,2′ 偶氮二 ( 2 ,4 二甲基戊腈 ) (DAVN) /甲苯系统验证绝热量热法的可靠性 ,再用该法研究了动力学机理未知的系统 ,氯化二烯丙基二甲基铵 (DADMAC) / 2 ,2′ 偶氮双(氯化 2 丙基铵 ) /水体系 .用所测动力学和热力学参数计算而得的结果与实验值吻合良好 ,且所测MMA和St的有关参数与文献值也能吻合 .     

GF-AAS法和HG-AFS法测定土壤中铅的分析方法比较

为验证土壤中铅的氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)的有效性,对3种土壤标准样品(GSS-2,GSS-3及GSS-7)进行测定,同时用国家标准方法GB/T 17141—1997[石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)]进行比较测定。试验结果表明:两种方法的测定结果均与认定值一致。在精密度、回收率及检出限等方面,HG-AFS法均达到与GF-AAS法相当的水平。但HG-AFS法具有操作简单、分析快速等优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸

1　引　　言叶酸 (维生素Bc)是一种治疗巨幼红细胞性贫血药物。目前药典采用的叶酸测定方法是高效液相色谱法 ,文献报道有示波滴定法 ,二次微分简易示波伏安法 ,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等离子发射光谱法 (ICP AES)间接测定叶酸 ,在pH为 5 .0的NaAc HAc缓冲介质中加入过量硝酸银使叶酸沉淀完全 ,滤去沉淀 ,测定滤液中剩余硝酸银。该方法可进一步拓宽ICP AES在药物测定方面的应用。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　OPTIMA40 0 0全谱直读等离子发射光谱仪 (美国PE公司 ) ,高频频率 40MHz ,输出功率 1.0kW ,等离子气流量 12L …     

氢氧化镍/多壁碳纳米管复合材料的溶剂热法制备及电容性能

采用溶剂热法制备了氢氧化镍/多壁碳纳米管[Ni(OH)2/MWCNTs]复合纳米材料;借助X射线衍射仪和透射电镜分析了产物的结构和形貌,利用循环伏安测试测定了复合材料的电容特性.结果表明:片状β-Ni(OH)2较好地附着在MWCNTs上;复合样品的循环伏安行为明显有别于空白样品Ni(OH)2,峰电流较高.这表明引入MWCNTs可改善Ni(OH)2的电化学性能.与此同时,当MWCNTs的质量分数为10%时,相应的Ni(OH)2/MWCNTs复合物的氧化还原峰电位差最小,循环可逆性最佳.     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

量气法的改进及应用

通过在反应管(瓶)上端加一恒压分液漏斗以改进一般量气法中隔离反应物的方式称为改进量气法.应用改进量气法对Mg摩尔质量、Al合金中Al含量、无水Na2CO3基准物和工业纯碱总碱度以及钙片中CaCO3含量进行了测定,并将其测定结果与其他测定方法的实验结果进行了比较.结果表明,改进量气法能更方便、简单、快速、环保地应用于有定量气体产生的有关常数测定以及一些定量分析的实验中.     

以邻苯二胺为底物固体电极方波伏安法检测辣根过氧化物酶及其标记物

以玻碳电极为工作电极,研究了邻苯二胺(OPD)为底物伏安法检测辣根过氧化物酶(HRP)及其标记物的方法。HRP能够催化H_2O_2氧化OPD,其反应产物在玻碳电极上于-0.42V(vs.Ag/Agcl)左右产生一个灵敏的还原峰,峰电流随着HRP浓度的增大而增大,借助此还原电流可以测定HRP,并进而可用于以HRP为标记物的电化学酶免疫分析。用方波伏安法对酶催化反应条件和酶催化反应产物的测定条件进行了详细的研究,在最佳条件下测定游离HRP的线性范围是1.0×10~(-10)～4.0×10~(-9)g/mL,检出限为8.5×10~(-11)g/mL;对游离的酶标记物(IgG-HRP)的测定最大稀释比为1:2000000。     

用小平顶炭极提高光谱定量分析的灵敏度——溶液干渣法

溶液光谱分析的各种方法近年有了较全面的总结。用溶液干渣法进行测定具有最高的绝对灵敏度,其常用技术有下列三种:(1)石墨火花法、(2)铜极火花法、(3)石墨交流电弧干渣法。这三法虽各有利弊,但均用6毫米直径电极,对于试液消耗量     

水蒸气蒸馏法与超临界CO2萃取法结合气相色谱-质谱分析胡椒木精油成分

以水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO_2萃取(SC-CO_2)法分别提取胡椒木叶片精油,经气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组分差异,并通过DPPH·自由基清除能力和还原力测定对提取液品质进行判断。结果表明:SD法和SC-CO_2法获得的主要成分为脂类和烯烃类物质,且组分数量同为34种,但两种方法获得的化学成分有所不同。SD法中相对含量较高的为苯乙烯(43. 15%)、顺式肉桂酸甲酯(30. 33%)、α-石竹烯(1. 81%)、α-月桂烯(8. 41%)等;而SC-CO_2法获得相对含量较高的物质为顺式肉桂酸甲酯(73. 91%)、柠檬烯(11. 13%)、α-石竹烯(4. 12%)等。抗氧化试验表明,SC-CO_2法提取精油清除DPPH·自由基能力在8 mg/mL达到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)抑制率的97. 27%,IC_(50)为3. 173 3,还原力在20 mg/mL达到Vc的34. 86%; SD法在20 mg/mL的抑制率仅为BHT的14. 27%,还原力在20 mg/mL时仅为Vc的5. 98%。两种提取方法的分析结果显示,不同提取工艺的选择对获得胡椒木精油中活性成分存在明显差异,差异主要为酚类、萜类等还原性和抗氧化性较强的物质,且SC-CO_2法获得的胡椒木精油中含有较多的驱虫抗菌活性物质,提取效果优于SD法。     

茶叶中咖啡因的纸基质室温燐光法体内药代动力学研究

以快速定量滤纸为基质 ,用KI NaAc为重原子微扰剂建立了测定痕量咖啡因的滤纸基质室温光(PS RTP)分析法。并用于茶叶中咖啡因的测定及其在人体内的药代动力学研究。实验表明 :PS RTP法用于茶叶中咖啡因的测定准确、灵敏。受试者饮茶后 1～ 2h尿样中咖啡因排泄达高峰 ,2 4h后基本排泄完毕。咖啡因的尿排泄量占总摄取量的 64 .2 5 %。     

阶梯扫描催化伏安法及其卷积和导数的研究

本文系统研究了静态电极下阶梯扫描平行催化伏安法及其各阶导数卷积和导数的理论。推导了这一伏安法的催化电流及其各阶导数卷的导数的理论方程, 在此基础上建立了一组简便测定化学反应速率常数的新方法。并以Ti(IV)-KClO3,Ti(IV)-NH2OH, Yb(III)-KNO3和YB(III)-NaNO2四个平行催化体系从实验上验证了理论的正确性, 同时用本文提出的新方法测定了这四个体系的化学反应速率常数,结果良好.     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶     

肿瘤标记物1-甲基鸟苷的微分脉冲伏安法的研究

建立一种灵敏的测定修饰核苷1 甲基鸟苷(1 MG)的电化学分析方法.在pH为2.00的BR缓冲液中,用循环伏安法(CV),线性扫描伏安法(LSV),方波伏安法(SWV),微分脉冲伏安法(DPV)等现代电化学技术研究了肿瘤标记物1 甲基鸟苷在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.实验结果表明,pH为2.00的BR缓冲液中,1 甲基鸟苷在+1.16V(vs.甘汞)电位处产生一个灵敏的微分脉冲阳极氧化峰,该氧化峰的峰电流值与1 甲基鸟苷的浓度在4.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限达(定义为D=2σ/K)6.6×10-8mol/L.将该法应用于兔血清及尿样中1 甲基鸟苷的测定,回收率在96.0%～102.0%之间,5次测定的相对标准偏差(RSD)均小于3 5%.并初步研究了1 甲基鸟苷的电化学机理.