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离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊 总被引:1,自引:0,他引:1
用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%~108%. 相似文献
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高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质砷 总被引:3,自引:0,他引:3
利用石墨炉原子吸收光谱法,在等温平台条件下测定了高纯镍中痕量杂质砷。方法的特征质量为1.9pg,相对标准偏差为1.4%,加标回收率为95%-103%。 相似文献
4.
近几年来,材料科学的发展和新型材料的研究对高纯铁中痕量杂质分析的要求日益增多。关于高纯铁中痕量杂质的分析方法文献报导很少。本文研究了用强硷性阴离子交换树脂,短柱加压离子交换分离后,石墨炉原子吸收光谱法测定纯铁中痕量钒的方法,测定下限为0.00005%,对应的相对标准偏差为16.2%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(12)
水样经硝酸酸化、蒸发浓缩后,调pH至1.7~2.0;用溴水氧化铊(Ⅰ)为铊(Ⅲ);用D401离子交换树脂分离出铊,而后用石墨炉原子吸收光谱法测定。在pH 1.8附近,铊(Ⅲ)可与砷(Ⅴ)、硼(Ⅲ)、钡(Ⅱ)、铍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、钾(Ⅰ)、锂(Ⅰ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钠(Ⅰ)、锑(Ⅴ)、硅(Ⅳ)、锶(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分离;而铝(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)不能与铊完全分离,但一般水样经分离程序后残留下来的这些物质不足以影响对铊的测定。方法的线性范围为25~500pg;测定下限为0.5ng·L~(-1)。方法用于实际样品分析,测定结果与已知值相符,加标回收率在94.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.9%~15%之间。 相似文献
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石墨探针-石墨炉原子吸收光谱法测定人发中痕量镍 总被引:1,自引:0,他引:1
石墨探针原子化技术是一种实现等温原子化和改善灵敏行之有效的方法,采用此方法对痕量镍的测定作了一系列条件试验,峰面积与镍浓度在0-200ng/mL范围内呈线性关系,特征量为51.83pg,检出限为86.82pg,相对标准偏差为3.86%。 相似文献
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氢化棉籽油是由棉籽油经催化加氢而合成的白色物质。氢化棉籽油的应用极为广泛,它可以加工成食用油、增塑剂、调和漆、润滑剂和粘合剂,也可用作部分口服药物中添加的缓释剂。在工业生产中,一般是用镍作为棉籽油催化加氢的催化剂, 相似文献
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试液中的金首先被电解沉积到钨丝环表面上,然后悬挂在石墨杯中光束以外的部位,利用石墨壁的热辐射使全原子化。相对检测限为0.047ng/mL,金浓度在0—4ng/mL范围内线性关系较好。测定含0.014g/t金的试样数据表明,方法准确度、精密度均较好。 相似文献
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取样品0.100g,加入2mL盐酸、0.4mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1 600℃,基体改进剂为200g·L~(-1)酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5%~9.9%之间。 相似文献
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霍广进 《理化检验(化学分册)》2002,38(3):121-122
用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁基酮(MIBK)萃取体系,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钐中铬。用硝酸调节溶液PH为2,加20g.L^-1APDC溶液2ml,水上与有机相体积比为6:1,萃取分离后测定,常见离子无干扰,对氧化钐中痕量铬的测定,相对标准偏差(n=11)为80%,加标回收主为90%-103%。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定血清中痕量锰 总被引:3,自引:0,他引:3
冯尚彩 《理化检验(化学分册)》2005,41(3):210-210,212
随着医学事业的发展及病理学研究的日益深入,人们对微量元素与人体健康之间关系的研究不断有新的发现,人类很多疾病都与体内微量元素的比例失调有关。 相似文献
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厌氧胶又名绝氧胶,它与氧气或空气接触不固化,隔绝空气后通过聚合变成胶状的固体聚合物。厌氧胶即可粘结又可密封,用于锁紧、密封、粘接、堵漏,是机械行业不可缺少的液体工具。在航空、航天、军工、汽车机械、电子、电气等行业有着广泛的应 相似文献
16.
酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。 相似文献
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松花蛋又称皮蛋,口感鲜滑爽口,色香味均有独到之处。在我国传统的松花蛋加工配方中,都加入了氧化铅(黄丹粉)[1],使蛋白上显漂亮的松花。因铅是一种有毒积蓄性的重金属元素,很多国家对其作出禁销令,这对松花蛋的销路影响很大。现在皮蛋的腌制已经改进工艺,用锌、硫酸铜等代替氧化铅,不使用铅化合物,无铅皮蛋由此得名。铜对骨骼的生长、毛发的着色、胶原的合成方面,起着重要 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定废水中痕量镉 总被引:5,自引:0,他引:5
王喜全 《理化检验(化学分册)》2006,42(5):370-371
用石墨炉原子吸收光谱法测定环境废水中痕量镉时,锰、铬、镍、铜、钴、锌等共存元素干扰严重。以100 mg·L-1铁作为基体改进剂可消除干扰,加标回收率为94%~105%,RSD为5.92%~7.42%。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定高纯硒中痕量铁 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了石墨炉原子吸收直接进样法和石墨炉内富集法测定高纯硒中痕量铁的条件,建立了石墨炉原子吸收法直接测定高纯硒中痕量铁的分析方法.直接进样法的检出限为0.008 μg/g,石墨炉内富集法的检出限为0.004 μg/g,相对标准偏差分别为:5.2%和4.6%,两种方法检测样品结果基本一致.测定含铁0.3 μg/g的高纯硒,测定值的RSD为4.6~5.2%. 相似文献
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为解决高纯石墨样品前处理中高温灰化耗时长(4~10 h)的问题,提出了题示方法。取高纯石墨样品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯样品管中,用15 mL 10%(体积分数)王水(体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合液)超声提取20 min,提取时会有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取样品管中部的提取液约3 mL,过0.45μm水系滤膜后收集在样品管中,在灰化温度为900℃、原子化温度为2 000℃等条件下采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果表明,超声提取缩短了样品处理时间(仅为20 min)。铅元素的质量浓度在5~50μg·L-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.11 mg·kg-1。对同一样品分析7次,测定值的相对标准偏差为4.6%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~94.0%。 相似文献