共振瑞利散射法测定头孢米诺

<正>头孢米诺钠为临床上应用十分广泛的β-内酰胺类的头孢菌素,具有强抗菌、耐青霉素酶、临床疗效高等特点。头孢米诺钠主要用于呼吸道、泌尿道、胆道、腹腔和子宫等部位感染的治疗,也用于败血症的治疗。目前,头孢米诺的检测方法主要有高效液相色谱法[1]、分光光度法[2]、毛细管电泳法[3]、化学发光法[4]和荧光光度法[5]等。但未见用共振瑞利散射法研究的报道。本工作发现,在氢氧化钠溶液中,灿烂绿与头孢米诺的结合物能使共振瑞利散射显著增     

分光光度法测定安乃近药品中安乃近

<正>安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。本工作研究了安     

维多利亚蓝B-安乃近的共振瑞利散射光谱及应用

建立了测定安乃近的共振瑞利散射(RRS)法。在弱碱性的Tris-HCl缓冲介质中,安乃近与维多利亚蓝B的结合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的RRS光谱,且在364nm波长处的共振散射强度△IRRS最强。安乃近的浓度在0.2×10-6~1.2×10-6mol/L范围内与△IRRS呈线性关系,相关系数为0.9987,检出限(3Sb/S)为2.6×10-8mol/L。该方法简便、快速、灵敏,用于市售安乃近药物中安乃近含量的测定,结果满意。     

十八烷基三甲基溴化铵-十四烷基溴化吡啶协同增敏邻二氮菲间接光度法测定药品中安乃近

正安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。碘量法操作较为繁琐和费时,紫外-分光光度法操作简便,但灵敏度较低。基于Fe3+的显色反应采用可见分光光度法测定安     

荷移反应用于安乃近含量的测定

安乃近是常用解热镇痛药物,目前测定安乃近(简写为ANG)的方法有碘滴定法[1]、高效液相法[2]、流动注射法[3,4]、电化学法[5,6]、紫外光度法[7]、分光光度法[8]。对苯醌是一种缺电子试剂,安乃近其化学名称为[1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,3-二氢-1H-吡唑-4-甲氨基]甲烷磺酸钠,分子中含有氨基,氨氮上有能够发生转移的孤电子对且远离共轭体系;电荷密度较大,能够给出电子作为电子给体,形成电子转移化合物。对苯醌与安乃近结合生成橙红色络合物,表明对苯醌与安乃近之间发生了电荷转移反应。本文研究了对苯醌与安乃近的荷移反应,利用该反应测定微…     

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-中性红体系共振瑞利散射法测定痕量锌

在pH 5.1的HAc-NaAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Zn(Ⅱ)和硫氰酸盐形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与中性红阳离子结合形成的离子缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于594.5 nm处。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量Zn(Ⅱ)的共振瑞利散射方法。Zn2+质量浓度在0~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-5μg/mL。方法已用于水样中Zn2+的测定。     

HPLC-RRS联用技术在抗生素药物分析中的应用及进展

共振瑞利散射(RRS)是近年来发展起来的一种灵敏度高和操作简单的光谱分析技术。高效液相色谱—共振瑞利散射(HPLC-RRS)联用技术是以高效液相色谱为分离手段,以共振瑞利散射为鉴定工具的一种分离分析技术。本文综述了国内近年来高效液相色谱—共振瑞利散射联用技术在抗生素类药物分析中的应用,并对该方法今后的发展进行展望。     

简易荧光仪共振光散射光谱法测定蛋白质的研究

光散射是指一束光通过介质时 ,在入射光方向以外的各个方向观察到的一种光辐射现象。瑞利散射是散射光波长等于入射光波长 ,而且散射粒子又远小于入射光波长产生的弹性散射 ,其散射强度与波长四次方成反比[1 ] 。如果这种瑞利散射位于吸收带附近 ,则可引起散射强度的急剧增加 ,这种现象被称为共振瑞利散射 (ＲＲＳ) ,或称共振光散射 (ＲＬＳ) [2 ] 。 1 993年 ,Ｐａｓｔｅｒｎａｃｋ等首次用共振光散射技术研究了卟啉类化合物在核酸上的聚集 ,从而首次将该技术与化学过程联系起来。黄承志等利用卟啉在蛋白质或核酸上聚合组装时产生的增强的…     

共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪

在pH 6.5的弱酸性条件下,盐酸丙咪嗪(IPH)能将Fe3+还原为Fe2+,根据Fe2+与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性的普鲁士蓝(Fe3[Fe(CN)6]2),使体系的共振瑞利散射强度显著增强,可以间接测定盐酸丙咪嗪的含量。据此建立了共振瑞利散射法测定盐酸丙咪嗪含量的新方法。盐酸丙咪嗪在0.04~3.50 mg/L范围内与共振瑞利散射强度增加值呈良好的线性关系,检出限为0.034 mg/L。考察了体系的共振瑞利散射光谱、紫外-可见吸收光谱特征,研究了适宜的反应条件以及共存物质的影响。该方法用于盐酸丙咪嗪片剂和尿样中盐酸丙咪嗪含量的测定,回收率在97.8%~103.3%之间。     

氨基糖苷类抗生素分析方法的研究进展

对近20年来氨基糖苷类抗生素分析方法的进展进行了评述,其中包括微生物法、分光光度法、发光分析法、免疫分析法、色谱分析法、电化学分析法、共振瑞利散射法以及其他一些分析方法。引用文献79篇。     

双波长共振瑞利散射法测定皮蛋中的汞

建立了测定皮蛋中Hg的双波长共振瑞利散射新方法,研究了共振瑞利散射的光谱特征、共存物质的影响及反应机理。在pH 6.58的Tris-HCl缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与快绿-溴代十六烷基吡啶结合生成三元络合物,使体系的双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)光谱显著增强,最大和次大的共振瑞利散射峰分别位于344 nm和470 nm波长处。当用双波长-共振瑞利散射(DWO-RRS)法测定时,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0.005~0.50 mg/L范围内与体系的共振瑞利散射增强强度△I_(RRS)呈线性关系,检出限(3σ/S)为1.4 ng/mL,定量限为0.034 mg/kg。方法用于皮蛋中Hg的测定,回收率为98.2%~102%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~2.7%。     

甲基蓝-铕为光散射探针测定美他环素的共振瑞利散射及共振非线性散射法研究

在pH=5.50的HAc-NaAc缓冲体系中,低浓度的甲基蓝(MB)-铕稀土配合物的光散射较弱,将微量的美他环素(MTC)加入后体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均显著增强,且光散射信号与MTC浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此建立了灵敏的测定美他环素的共振瑞利散射和共振非线性散射分析法.实验以RRS法考查了甲基蓝-铕-美他环素体系形成三元离子缔合物的适宜条件、影响因素等,并初步探讨了其反应机制.     

微量元素铬的分析方法研究进展

就国内外近年来对食品，药物，环境等样品中铬元素的分析方法研究进展进行了综述。主要有分光光度法，原子吸收分光光度法，荧光分析法，化学发光法，电化学分析法，电感耦合等离子体发射光谱法，色谱法，质子诱发X－射线分析法和共振瑞利散射法。     

共振瑞利散射法测定痕量银的研究

在聚乙烯醇存在的硫酸介质中,银与过量的I^-形成配阴离子,并进一步与罗丹明B反应形成离子缔合物[AgI2]^-时,共振瑞利散射（RRS）强度明显增强并与银离子含量成正比,其最大RRS波长位于331．5nm处。研究了体系的共振瑞利散射光谱特征、主要影响因素和反应的最佳条件。结果表明,银离子质量浓度在0．06-2．0μg／mL范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系（r=0．9973）。方法检出限为0．05仙g／mL,RSD4．78％,样品加标回收率为98．0％-102．0％。该法具有较高的灵敏度,操作简便,用于环境水样中痕量银的测定,结果令人满意。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

一种表征羟基自由基的新型荧光探针

表征羟基自由基 (· OH)的方法主要有电子自旋共振法[1] 和芳环羟基化法[2 ,3] 两大类 .电子自旋共振法灵敏度不高 ,且仪器设备昂贵 ,不适于常规分析 .芳环羟基化法操作较简单 ,灵敏度高 ,但芳环羟基化的产物往往不止一种 ,使得定量测定变得复杂 .其它方法如高效液相色谱法[4 ] ,化学发光法[5] 等也有报道 .顺磁性氮氧化合物能有效地清除自由基 [6 ,7] ,同时也是一种芳烃单重激发态的有效猝灭剂 [8,9] .当顺磁性氮氧化合物与荧光分子共价结合 ,所形成的荧光分子 -氮氧自由基复合物 (即自旋标记荧光分子 )仍保留对自由基反应的活性 ,但由于…     

卤代荧光素与西布曲明相互作用的共振散射光谱特征及其分析应用

利用共振瑞利散射法,研究了乙基曙红、赤鲜红和荧光桃红3种卤代荧光素与盐酸西布曲明的相互作用,发现这3种卤代荧光素与盐酸西布曲明形成了离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,其最大散射峰分别位于316、573和370nm;考察了适宜的反应条件及共存物质的影响,在一定范围内盐酸西布曲明的浓度与共振瑞利散射强度成正比,其线性范围分别是0．1～4．2mg&#183;L^-1（乙基曙红-盐酸西布曲明体系）、0．09-6．0mg&#183;L^-1（赤鲜红-盐酸西布曲明体系）、0．06～3．0mg&#183;L^-1（荧光桃红-盐酸西布曲明体系）,其检出限分别为32、28和21μg&#183;L^-1;在赤鲜红-盐酸西布曲明体系中,573nm处的共振散射光谱偏振度P为0．95,表明体系的共振散射光谱主要由散射光构成。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

氯化铁-铁氰化钾体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇

在pH 1.8的B-R缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所得结果与高效液相色谱法测得的结果相符。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.0%~104%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~4.3%之间。对反应体系的RRS增强的机理也进行了探讨。     

三元缔合-共振瑞利散射测定奶粉中的Ca

建立了快速、准确测定奶粉中Ca的共振瑞利散射方法。在弱酸性Tris-盐酸介质中,Ca(Ⅱ)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵与刚果红反应生成一种红色的三元离子缔合物,使共振瑞利散射(RRS)信号明显增强,并产生新光谱。最大共振瑞利散射峰位于371 nm,Ca(Ⅱ)的质量浓度在0. 004~0. 80 mg·L~(-1)范围内与体系的共振瑞利散射增强强度ΔIRRS呈线性关系,检出限为3. 1 ng·mL~(-1)。方法用于奶粉中Ca的测定,结果满意。