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硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:(1)熔剂为焦硫酸钾;(2)熔剂与样品的稀释比为40∶1;(3)氧化剂为碳酸锂和硝酸钠;(4)玻璃熔片的熔融时间为20min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%~0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次,测定值的相对标准偏差为0.22%~3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析,测定结果与湿法分析的结果相符。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钢中硼时样品溶解损失及空白控制研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法研究了钢中硼的测定。实验发现,分析线在硼182.64nm处无硼铁基体空白值低于纯试剂(无铁)空白值。样品分析时,应进行无硼铁基空白实验,结果计算只能用此空白值。对普通玻璃烧杯和聚四氟乙烯烧杯的酸溶样品测定结果进行了比较,结果表明,测定结果和空白值相近且都很低,无硼普通玻璃烧杯也能满足钢中低含量硼的测定需要。通过对实验与报道结果比较分析表明,硝酸或王水加热溶解样品得到的溶液中硼没有损失,此溶液可测定钢中酸溶硼;用高氯酸发烟处理后,样品中酸不溶硼可能会溶解,但硼会挥发损失。因此,高氯酸发烟处理不能测定硼。 相似文献
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微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V_r V_w)/(V_3))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度 总被引:1,自引:0,他引:1
以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。 相似文献
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微波消解试样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定米粉中硼 总被引:4,自引:0,他引:4
米粉试样用硝酸-过氧化氢(4+1)混合溶液在微波消解系统中消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定所得样品溶液中硼的含量。选择249.7 nm波长为测定硼的分析线,硼的质量浓度在1.0~100.0 mg.L-1范围内与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)为0.018 mg.L-1。同一干米粉试样平行测定10次,相对标准偏差为0.76%;将此方法用于3个标准物质大米(GBW 10010)、茶叶(GBW 10016)和苹果(GBW 10019)中硼含量的测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05~3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(9)
对电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量硼时,存在的基体效应进行了研究。对样品分析中制作标准曲线用于精准基体匹配的纯铁中硼含量需定值。结果表明:精准基体匹配法适用于钢铁中硼含量低于0.000 3%的样品的分析,精密度好;用于绘制标准曲线的纯铁应不含有硼,或硼含量低于0.000 1%,试验证明了铁基体对硼测定存在着较强的抑制效应,给出了它们之间存在的线性关系。方法应用于钢铁有证标准钢铁样品中痕量硼的测定,测定值与标准值相符合。 相似文献
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提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中主成分三氧化二硼和二氧化锰含量的方法。用盐酸-硝酸混合溶液溶解样品,选择波长257.610,249.773 nm两条谱线分别作为测定硼和锰的分析线,采用背景校正来扣除干扰。方法用于烧结增效剂样品分析,测定结果与化学法测定值相一致。 相似文献
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姜求韬 《中国无机分析化学》2012,2(2)
提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定。Mg元素的测定检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,本方法测定值与美国军用标准重量法测定值一致。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。 相似文献
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ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。 相似文献
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姜求韬 《中国无机分析化学》2012,2(2):49-51
提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%~0.60%,样品加标回收率在94.0%~102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。 相似文献
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拟定了一个地质样品中硼经化学提取后以直流等离子体光谱测定硼的简便方法。主成份硅的干扰用加入钙溶液消除。RSD为2—6%,检测限0.004μg/mL(2δ),满足了地质样品硼的测定。 相似文献
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ICP-AES法测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素 总被引:3,自引:1,他引:2
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对硼硅酸盐玻璃中的常量元素Si、Ca、Al、B及微量元素Fe、Ti、Mg进行测定。在优化的工作条件下,各元素的检出限:SiO20.026μg/mL,Ca0.0002μg/mL,Al0.028μg/mL,B0.005μg/mL,Mg0.0002μg/mL,Fe0.006μg/mL,Ti0.005μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.02%~1.47%之间,加入标准溶液的回收率为93.0%~103.2%。采用该方法对硼硅酸盐玻璃标准样品进行测定,测定值与标准值一致。 相似文献