冷蒸汽-原子荧光光谱法测定水样中3种形态的汞北大核心CSCD

汞在环境中的迁移和毒性,随其形态不同而不同。仅测定其总量的方法已不能适应汞化学的深入研究[1],对形态汞的测定,难点在测定前的化学处理[2]。本工作在文献[1-6]的基础上,提出了冷蒸汽发生-原子荧光光谱法测定水样中3种形态汞（无机汞、有机汞和总汞）,以应对各种环境影响评价的不同要求。1试验部分1.1仪器与试剂WGYSIA型数字原子荧光测汞仪,7663型远红外辐射干燥箱,1.0mL和10μL微量进样器。     

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。     

阳离子交换树脂富集-流动注射-冷原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了用阳离子交换树脂富集环境水样中痕量汞,用流动注射-冷原子荧光光谱法测定其中汞的含量。对阳离子交换柱的制备、富集时间、介质及洗脱剂的酸度等分析条件做了试验并予以优化。汞的质量浓度在40 ng.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.13 ng.L-1。应用此法对环境水样进行分析,并以此样品为基体作回收试验,测得汞的回收率在72.5%~101.3%之间。     

冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞

采用冷原子荧光光谱法分析水中的汞,详细研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响.在最佳条件下,汞含量在0~10.00μg/L的浓度范围内与荧光强度呈现良好线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.002 9μg/L,相对标准偏差小于1.98%,加标回收率在90.0%~99.6%之间.方法具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点.     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞

称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L~(-1)硫脲-75g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L~(-1)酒石酸的3mol·L~(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L~(-1)氢氧化钾-0.05g·L~(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min~(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g~(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量

正汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染环境的主要元素之一。汞化合物的毒性与其含量和不同的化学形态有关,因此不同形态的汞对人体     

流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞

提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法.采用微波技术用HNO3 H2O2消解样品,分取1.0 mL试样溶液用断续流动方式进样.荧光强度与汞的质量浓度在25 μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S)为0.02μg·L-1.按此方法分析了10种药材,汞测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在97.2%～102.7%之间.     

冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

针对测定痕量汞的目标,对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验;特别在PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值,即依次为270 V及200℃。此外,试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0.16~0.48 mol.L-1硝酸,试验证明在此酸度条件下,可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下,汞浓度在0~1.0μg.L-1范围内保持线性关系,相关系数达0.999 9。对三种浓度水平的汞进行精密度试验,测定值的RSD均小于2.14%。此方法的检出限为0.002 0μg.L-1,回收率试验的结果在95.8%至104.4%之间。     

原子荧光光谱法测定包装纸中汞

包装纸广泛应用于人们日常生活中,其中有毒、有害物质对人类健康和环境均产生严重危害。因此各国或各地区纷纷出台了关于包装纸中的有毒、有害物质的相关法律法规,如欧盟指令94/62/EC、美国公示法案《包装中的毒物》等都对包装纸中汞含量做出了规定;我国对于包装纸中汞含量至今还没有规定,也没有相关的测定方法。     

原子荧光光谱法测定玉米中汞

采用微波消解法消解玉米样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中汞.研究并优化了载气及屏蔽气体的流量、硼氢化钾的浓度、灯电流、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与汞的质量浓度在20μg·L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.应用此法分析了5份玉米试样,以标准加入法做回收率试验,回收率在90.O%～102.5%之间,相对标准偏差(n=10)小于4%.     

原子荧光光谱法测定土壤中汞

汞又称水银,汞的熔点很低(-38.87℃),也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属。汞及其化合物为原浆毒,脂溶性。地面的无机汞,在一定条件下可转化为有机汞,并可通过食物链富集到人体中,引起慢性中毒,主要作用于神经系统、心脏、肝脏和胃     

冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

捕汞金管富集-冷原子荧光光谱法测定空调颗粒物中的汞

对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700～750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120 mL/min。方法检出限为1 pg,汞含量在0～1.5 ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准GBW07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。     

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A(或0.54 A.cm-2),所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL.min-1。试验结果表明:在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限(3S/N)为2.1 ng.L-1。在1μg.L-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%~102%之间。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

原子荧光光谱法测定锡精矿中汞

建立了原子荧光光谱法测定锡精矿中汞的分析方法。试样经王水（1＋1）溶解,以盐酸（5%）为载流,氯化亚锡（200g/L）溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定样品中的汞。考察了测定的最佳条件、锡及共存元素对测定的影响。方法相对标准偏差为5.9%-6.3%,与冷原子吸收光谱法对比结果令人满意。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系,密闭微波消解,冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞,选择0.3g/L硼氢化钾溶液为还原剂,硝酸溶液(1 99)为酸介质。测定结果表明汞浓度在0~1μg/L范围线性良好,相关系数大于0.9990,汞的加标回收率为90.2%~99.6%,测定结果的相对标准偏差均小于4%,检出限为0.0058μg/L。