捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物

建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60℃和30min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量浓度在0.05～20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以水样为基体,在3种浓度水平下进行加标回收试验,回收率在87.0%～90.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.7%～4.2%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅

<正>四乙基铅为神经剧毒物且具有高脂溶性,可以通过吸入、饮入、皮吸等途径摄入,严重危害人体健康[1]。四乙基铅曾被广泛应用于汽油抗震添加剂中,通过机动车尾气排放,加油站无组织排放等方式对环境造成污染[2]。含铅汽油虽已被禁用多年,但近年来,在一些环境水体、土壤甚至人体血液中仍然能检出四乙基铅[2-4]。因此,我国对于环境中四乙基铅的监测还一直非常关注。我国环保部规定地级以     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三氯乙醛

三氯乙醛在常温下加碱能快速转化为三氯甲烷,通过测量三氯甲烷建立了顶空固相微萃取气相色谱法间接测定水中三氯乙醛的方法。探讨了水中三氯乙醛萃取效率的影响因素,如温度、萃取时间和加盐量等,并确定萃取温度为40℃、萃取时间为5min和3g加盐量作为实验的优化条件。实验结果表明,在0．50-20．0μg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．08μg／L,实际水样加标回收率为103％-120％,测定结果的相对标准偏差不大于2．5％（n=5）。该方法操作简单,重现性好,可用于地表水中三氯乙醛的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中碘化物

在酸性条件下水中的碘化物可被重铬酸钾氧化成I2,I2与丁酮反应又生成3-碘-2-丁酮。本文根据3-碘-2-丁酮易挥发的特性,采用顶空进样技术,结合毛细管气相色谱法(CGC)分离-微池电子捕获检测器(μ-ECD)检测,建立了一种测定水中碘化物的方法。该方法操作简捷,检测限低,线性范围宽,结果令人满意。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2～ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%～ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %～ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7～ 0 .19μg L之间     

顶空毛细管气相色谱法测定水中的1,2-二氯乙烷

采用顶空毛细管气相色谱法测定水中1,2-二氯乙烷的含量。用HP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,1,2-二氯乙烷的线性良好,最低检测浓度为0．01mg／L,加标回收率为88．9％～93．5％,测定结果的相对标准偏差不大于4．3％(n=6)。     

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定.考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响.苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03 μg·L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中氯酚

提出了应用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法测定饮用水中2,4,6-三氯酚(TCP)和五氯酚(PCP)。选用20mL顶空瓶,其中预置0.1mol·L~(-1)盐酸溶液0.5mL及氯化钠4.0g,加入水样10.0mL,立即封盖。插入85μm聚丙烯酸酯萃取头,在500r·min~(-1)转速振荡条件下于60℃萃取40 min,随之进入色谱仪解吸并测定。测定中采用HP-5毛细管柱和程序升温(40℃～280℃)条件,并用载气流量为3mL·min~(-1)。测得2,4,6-TCP及PCP的线性范围依次为55μg·L~(-1)和12μg·L~(-1)以内,其检出限(3S/N)依次为0.15μg·L~(-1)和0.13μg·L~(-1),加入3个浓度水平的标准溶液对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在90.0%～112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.9%之间。     

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷

通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定．通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性．结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93．17％～103．00％之间,相关系数在0．998-0．999之间,相对标准偏差均小于5％,3种物质的检出限分别为2．660、2．310、2．773μg／L．     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法。当水样进样体积为25mL时,方法检出限为0．08～0．30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69．0％～111.9％,测定结果的相对标准偏差均小于4％。     

多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用分析皮革中的挥发性有机物

建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量

采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:1聚丙烯酸酯萃取纤维头;2萃取温度为80℃;3萃取时间为40min;4解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。     

顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量

正2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法(GC)[5-6]和高效液相色谱法(HPLC)[7]等,样品前     

顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物

建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10～100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0～0.999 6之间,方法检出限为0.2～0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%～106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]、固相萃取-气相色谱-串联质谱法[5]以及     

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。我国在GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定了饮用水源地水质中的四乙基铅含量不得大于0.1μg·L~(-1),但是该标准中提供的检测方法来源于GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法》,该法采用双硫腙比色法进行分析,操作相当繁琐,精密度很难控制,干扰非常大,经常出