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提出了用基质固相分散-高效液相色谱法测定虫草中甘露醇.将虫草样品与石墨化碳黑球以质量比为1比4充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的甘露醇用高效液相色谱法测定.以Waters Sugar-Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,蒸发光散射检测器检测.方法的检出限(3S/N)为0.15 rag·L-1.方法应用于虫草样品的分析,测得相对标准偏差(n=7)均小于1.5%;在实样基础上作加标回收试验,测得回收率在97%~103%之间. 相似文献
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提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(4)
采用分子印迹-基质固相分散-高效液相色谱法(MI-MSPD-HPLC)测定血液中痕量苯磺酸氨氯地平。制备苯磺酸氨氯地平分子印迹聚合物,以此为基质固相分散剂与样品混合均匀,风干后装柱,用甲醇洗脱苯磺酸氨氯地平。洗脱液在Inertsil DOS-SP分离柱上分离,以甲醇-乙腈-水(70+22+8)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为237nm。氨氯地平的线性范围为1.7~20.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1,测定下限(10S/N)为1.7μg·L-1。对空白血液样品进行加标回收试验,回收率在91.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~4.8%之间。方法可用于测定血液中的苯磺酸氨氯地平。 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定痕量异丙威和溴氰菊酯 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。研究了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。首次将MSPD技术应用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威 总被引:4,自引:0,他引:4
克百威(carbofuran)为高效内吸广谱杀虫剂。克百威的广泛使用使许多食物、作物及动物饲料中有可能含有痕量的克百威。近十几年来,各国分析工作者应用高效液相色谱(HPLC)对食物及生物样品中克百威残留的研究较多,分析的对象较广泛,但样品前处理均过于复杂[1,2]。 基质固相分散(MSPD)是1990年Long等[3]报道的一种新的样品提取分离技术。其优点在于简化了许多传统的复杂的样品前处理,最大限度地避免了被测残留物的流失。此技术提取样品完全,且方法简单,易于操作。本文将MSPD技术用于水稻中克百威残留物的HPLC分析,并对定量检测条… 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50 g鲫鱼肌肉样品与1.5 g弗罗里硅土、0.5 g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40:60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL。优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50:50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01~10 mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r20.9994),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1%~6.3%(n7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88%~112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了应用基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将MSPD技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 相似文献
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基质固相分散—高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹 总被引:2,自引:3,他引:2
本文研究了应用基质固相分散-高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将MSPD技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 相似文献
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提出了基质固相分散一高效液相色谱法测定五味子中的尼哥纳乐酸的方法.将样品与硅胶以质量比1比4混合研磨后装入固相萃取柱,用纯的二氯甲烷以5 mL·min-1的流量淋洗,以除去共存干扰物.用二氯甲烷-丙酮(9+1)混合液将尼哥纳乐酸从固相萃取柱上洗脱,吹氮浓缩后,以ZORBAX Stable Bound C<,18>(4.6 mm× 100 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-水(82+18)为流动相,用蒸发光散射检测器检测.峰面积与尼哥纳乐酸的质量浓度在2.0~400.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为20μg·L-1.用此法分析五味子样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于2.0%,标准加入回收率在96.8%~101.5%之间. 相似文献
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快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5~10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011~0.030mg/kg,加标回收率为89%~109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%~4.3%。 相似文献
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分子印迹基质固相分散-超高效液相色谱法测定儿童玩具中双酚A 总被引:2,自引:0,他引:2
以双酚A为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了双酚A分子印迹聚合物(BPAMIP),作为基质固相分散吸附剂,用于提取儿童玩具中双酚A。样品溶液均匀地分散在BPA-MIP中,风干后用二氯甲烷淋洗,然后用甲醇(35+65)溶液作洗脱剂将双酚A洗下,收集洗出液供高效液相色谱测定。结果表明:聚合物对印迹分子具有很好的亲和性和特异选择性。方法的线性范围为1.5~100.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.12mg·L~(-1)。在5个浓度水平下做加标回收试验,回收率在94.9%~99.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.4%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。 相似文献
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研究了基质固相分散处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法,研究了MSPD技术进行实验条件并讨论了与传统残留分析的区别,首次将MSPD技术应用于水果,粮食等食物中异丙威和溴氰菊残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。 相似文献
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用HPLC法测定了丰城鸡血藤中的大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮含量。鸡血藤中黄酮用80%乙醇溶液(含盐酸10%)提取水解。采用Symm etry C18柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL.m in-1,紫外双波长检测:λ1=260 nm(大豆黄素、染料木黄酮、美皂异黄酮)和λ2=370 nm(异甘草素)。大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮线性范围分别为2.08~208 mg.L-1(r=0.999 9)、0.96~96 mg.L-1(r=0.999 9)、1.12~44.8 mg.L-1(r=0.999 9)、1.16~116 mg.L-1(r=0.999 9),回收率在92%~103%之间,RSD(n=4)为0.75%~4.69%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。 相似文献