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微波消解-氢化物原子荧光法测定食品中砷 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种微波消解样品、氢化物原子荧光法测定大米、龙虾、鳗鱼、肠衣等食品中砷含量的方法。在实验条件下测定食品中砷平均回收率为91.4%,相对标准偏差3.35%。本法方便、快速、准确、灵敏、重现性好,用于食品中砷的测定,结果良好。 相似文献
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采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。 相似文献
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服药动物排泄物中微量砷的微波消解-氢化物发生原子荧光法测定 总被引:3,自引:1,他引:3
采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法,测定了服药(安宫牛黄丸、雄黄、二硫化二砷)实验动物大鼠不同时间的粪便排泄物中砷含量,初步研究了砷的排泄情况;通过实验,确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数;以硝酸和高氯酸混合液作消解液,硫脲和抗坏血酸为混合预还原掩蔽剂,4.0%硼氢化钾溶液作还原剂,测定结果满意;表明该法快速、简便、准确;砷的检出限为0.06μg/L,线性范围为0~20μg/L;为安宫牛黄丸的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。 相似文献
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黄木辉 《中国无机分析化学》2013,3(4):41-44
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光法 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法,测定了牡蛎壳中微量砷的含量;通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数;结果表明该法具有快速、简便、准确等特点,砷的检出限为0.05μg/L,线性范围0-32μg/L;样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6),加标回收率98%。 相似文献
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微波消解ICP-AES法测量铁锰结壳中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
借助微波密闭消解技术和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)方法,研究试样溶解和仪器测定的最佳工作条件,建立了快速测定海底铁锰结壳中微量砷的方法.结果表明,微波密闭消解法处理铁锰结壳,效率高、损失少、空白低.微波密闭消解和ICP-AES相结合,分析操作简单,结果准确,并能多元素同时测定.该方法相对标准偏差小于5% (n=5),砷的回收率在102%~107%之间,检出限为5.55 μg/L,适合铁、锰含量高的海底结壳样品中砷的定量分析. 相似文献
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采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计,建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流,载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,砷、汞含量分别在0-50ng/mL和0—1.0ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9996,0.9996,检出限分别为0.085,0.008ng/mL,回收率分别为88.8%~107.4%,90.0%~120%,测定结果的相对标准偏差均小于7%(n=6)。 相似文献
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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%~3.9%之间。 相似文献
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称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%~102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。 相似文献
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样品经微波消解处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了小龙虾不同部位的微量金属的含量。分别选择317.93,327.396,285.213,213.856,396.152,259.940,334.941,213.618,259.372,589.592,233.527,766.491 nm波长的谱线为测定钙、铜、镁、锌、铝、铁、钛、磷、锰、钠、钡、和钾的分析线。各痕量元素的检出限(3s)在1.6~32.3μg.L-1范围内。应用此法分析了小龙虾样品,12种元素的相对标准偏差(n=6)在0.66%~2.96%之间,回收率在93.3%~111.1%之间。 相似文献