水体中挥发酚测定方法的改进

分别利用苯洗涤、活性炭吸附和三氯甲烷萃取提纯了显色剂４－氨基安替比林,使挥发酚的分析方法的精密度得到显著的改善,检出限可以降到１．０μｇ／Ｌ以下。其中三氯甲烷萃取法可以使该方法的检出限达到０．２５μｇ／Ｌ,较原方法降低近一个数量级。     

白酒中氰化物测定方法的改进

文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,     

滤膜中锡测定方法的改进

<正>锡作为一种常用的金属在近年来日益受到人们的关注。测定工作场所空气中有害物质时有关锡及其化合物的样品量逐渐增多,在近几年实验室比对及职业卫生检测能力考核时测定滤膜中锡的含量也较多见。现行国家标准GBZ/T 160.22-2004[1]中的第一法(火焰原子吸收光谱法),样品前处理在实际应用中因回收率低,影响滤膜中锡测定结果的准确度而很难完成。改进后的方法因加热消解对温度的控制非常严格不易操作,消化温度过高会生成焦     

蜂产品中蛋白质测定方法的改进

蜂产品中蛋白质的测定主要采用凯氏定氮法,其测定结果稳定可靠,被广泛采用.但其操作较繁杂,消化时间长,需蒸馏滴定,费时费力.本法通过改进消化条件,即采用过氧化氢-浓硫酸混合液为消化液,消化过程中滴加硝酸-高氯酸混合酸,缩短了消化时间.样品中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热分解,生成的氨与硫酸反应生成硫酸铵,硫酸铵在碱性溶液中与次氯酸盐生成-氯胺,在亚硝基铁氰化钠催化作用下与水杨酸生成蓝色化合物,可在655 nm波长下比色定量.     

药典中聚维酮碘测定方法的改进

提出了用两点电位滴定法测定聚维酮碘的新方法，该法只需在终点附近记录两次滴定数据即可计算滴定的化学计量点，分析速度较原药典法提高数十倍。     

抗氧剂300中氯化物测定方法的改进

抗氧剂300,学名4,4′-硫代双（6-叔丁基间甲酚）,是一种非污染性高效酚类抗氧剂,具有抗氧化性、耐热性和耐酸性等特点,适用于制造多种塑料和橡胶制品,特别是添加在交联聚乙烯电缆的保护套中有很好的抗老化性,是其它抗氧化剂难以取代的,目前我国只有为数不多的几家企业能生产。山东省淄博市新材料研究所于1991年研发成功抗氧剂300,并相应制定了Q／ZCS001-1991企业标准,其中氯化物的测定建立在氧瓶燃烧法的基础上,首先有机氯转为无机氯离子,以电位计测其电势而确定氯含量。     

鼓风炉渣中氧化钙的测定方法改进

在参照DHF83-B多元素快速分析仪法测定炉渣中氧化钙的基础上,对鼓风炉渣中氧化钙的测定方法进行了改进。用盐酸（1+1）溶样,三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝、锰等元素,以钙指示剂作指示剂,于pH值大于12时用EDTA标准溶液滴定氧化钙。EDTA滴定法分析结果的相对标准偏差RSD为2.82%,与DHF83-B多元素快速分析仪法比较,其结果基本一致。该方法具有准确度好、快速简便等优点,适合用于冶炼炉渣中氧化钙含量的测定。     

月见草油中溶剂残留测定方法的改进

An improved method for the analysis of residual solvent in EPO by gas chromatographic headspaceanalysis is presented.A better accuracy and a lower detectable limit of this method in comparing with thoseof GB 5009.37-85 were obtained.     

磷矿及磷肥中氧化钙测定方法改进

为了解决磷矿及磷肥中氧化钙酸溶不完全和消除测定过程中磷酸根、镁、铁等的干扰,对磷矿和磷肥中氧化钙的测定方法进行改进.对不同酸溶解体系选择、酸用量、加热时间、干扰掩蔽实验、pH值等条件进行实验,确定采用10 mL王水、3 mL氢氟酸分解试样,加入2 mL盐酸溶解盐类,加入10 mL糊精和5 mL三乙醇胺溶液掩蔽Mg2+、...     

车间空气中酚浓度测定方法改进

对于车间空气中酚浓度的测定,目前采用DB14/35-41-1999《工业劳动卫生监测监护规范》的方法,此方法采用串联吸收管采样,操作繁琐,且在分析过程中对样品溶液的pH值控制不严,溶液的pH值对测定影响很大,当pH<7.4时,两个分子的4-氨基安替比林缩合成红色安替比林染料,使空白值增加,在pH 9~10.7时,酚与4-氨基安替比林生成物的颜色最深,所以测定时应严格控制pH 10±0.2,本文对原方法进行了改进,经过多次试验证明,改进后的方法准确度、精密度及线性均较好。1试验部分[1]1.1主要仪器与试剂KC-6D型大气采样器721型分光光度计气泡吸收管吸收液:pH …     

蔬菜水果中无机砷测定方法改进研究

研究改进了应用原子荧光法测定蔬菜水果中无机砷的前处理方法,用6 mol/L盐酸在70℃水浴中提取1 h,使试样充分浸提。吸取4 mL浸提液于10 mL容量瓶或具塞刻度试管中,加碘化钾-硫脲混合液1 mL,消泡剂(正辛醇)3~5滴,加水定容后测定试样中的无机砷。方法检出限为干样0.02 mg/kg,鲜样0.01 mg/kg,完全能够满足国家卫生标准限量和农产品认证指标测定的要求。     

无机铵盐中氮含量测定方法的改进

将ＮａＯＨ与ＮＨ+4离子作用产生氨气 ,然后通入盐酸溶液中被吸收 ,当吸收完全后 ,以 0 .1 %甲基红为指示剂 ,用标准氢氧化钠滴定过剩的盐酸 ,从而计算出氮的含量 ,这是测定氮的经典方法[1 ,2 ] 。用上述方法测定氮含量有两点不太理想 :第一点是氨溶于盐酸中生成氯化铵 ,其溶液是无色的 ,不能直观地看到氨气是否溶于盐酸中的现象 ;第二点是采用甲基红为指示剂 ,其ｐＨ变色范围较宽 (ｐＨ =4.4～ 6.2 )。判断终点不太灵敏 ,容易带来误差。本文采用微型实验方法以硼酸为氨的吸收液 ,0 .1 %的亚甲基蓝和 0 .1 %的甲基红的混合液为指示剂 ,用标…     

土壤中全钾测定方法改进的技术报告

在当前伟大的社会主义建设中,技术革新在祖国遍地开花,在土壤分析上也不例外。最近一年来,我在沈阳农学院学习时,在有关教师的指导下,对土壤中全钾测定的比较研究试验的一些心得加以总结,主要是根据过去在分析中存在的问题进行了比较研究,其中关于全钾测定的焙烧温度问题和焙烧坩埚及操作过程中的简化其些手续等问题,进行了比较试验,根据一年来试验的成果拟分如下的几个问题提出和读者商讨:     

岩矿样中有机炭测定方法的改进

岩石、矿物中的碳 ,以碳酸盐碳和有机炭形式存在。燃烧 -重量法[1 ] 和燃烧 -非水滴定法[2 ] 一般用于测定岩矿样中“全碳”,有机炭的测定常用湿法氧化 -非水滴定法[3] 。在例行分析中 ,感到此法指示剂达终点时色变不够敏锐 ,尤其在我国西南地区 ,阴雨和浓雾天气频繁 ,在此气候条件下 ,终点更难掌握而导致分析结果不稳。为此 ,在前人工作的基础上 ,对测定岩矿样中有机炭的方法作了改进 :样品经盐酸预处理驱除碳酸盐碳 ,洗净、干燥酸不溶物 ,再置入管式炉中氧化有机炭 ,所生成的二氧化碳被置于 U型吸收管中的烧碱石棉吸收 ,称重得有机炭含量…     

漂白粉中总钙量测定方法的改进

采用过氧化氢去除漂白粉中的有效氯,直接测定漂白粉中总钙量,探讨过氧化氢用量,反应时间,试剂加入顺序对实验结果的影响。结果表明,当过氧化氢用量为1.5～4.5 mL,反应时间为3 min时,试剂加入顺序为：过氧化氢―氨性缓冲溶液―Mg2＋-EDTA―铬黑T,体系对测定结果影响最小。用该方法测定了漂白粉中总钙量,其相对标准...     

新疆烟煤中钠量测定方法的改进

称取已粉碎并经空气干燥的煤样1.000 0g,加入乙醇3mL及0.005mol·L-1盐酸溶液100mL,在近沸状态下保持5min,以3 000r·min-1速率离心分离15min,分出并保留提取液,残渣按上述方法再提取一次。合并两次提取液(试液A),供测定可溶性钠。残渣及滤纸一并移入瓷坩埚中,于815℃灰化后转入聚四氟乙烯容器中,加入高氯酸1mL及氢氟酸7mL,消化并蒸发至近干,加入盐酸(1+3)溶液20mL,加热至近沸,冷却,在塑料容量瓶中定容至100mL,此溶液(试液B)供测定酸不溶性钠。按火焰原子吸收光谱法分别测定上述2种溶液中的钠量,其总和即为煤样中钠量的合理值。钠的线性范围在0.80mg·L-1以内,方法的检出限(3s)为0.030mg·L-1。加标回收率在86.4%~108%之间,测得钠量在提取液及残渣消化液中的相对标准偏差(n=10)分别为3.2%,6.6%。     

地质试样中微量金测定方法的改进

我们在多年对金的测试工作中,认为采用TMK吸光度法测定金仍然是主要手段,并对现行分析方法作了部分改进,将热王水溶样改为冷王水浸取,用硫代米氏酮的乙酸丁酯溶液萃取,这样,既改善了劳动条件又提高了工作效率。试剂王水(1+1);盐酸溶液(1+4);活性炭;氯化钠溶液(25%);乙酸缓冲溶液(pH3.8);柠檬酸-六次甲基四胺-EDTA二钠盐混合掩蔽剂;0.01%和0.0004%硫代米氏酮(TMK)溶液;金标