差示扫描量热仪检定用标准物质的研制

介绍了四种差示扫描量热仪温度标准物质的研制过程及所取得的研究成果。     

离子色谱仪检定用标准物质研制

介绍离子色谱仪检定用4种成分分析标准物质的制备方法.以高纯氯化钠、碘化钾、亚硝酸钠、碳酸锂为原料,采用重量–容量法分别制备水中氯离子、水中碘离子、水中亚硝酸根离子、水中锂离子4种成分分析标准物质,分别采用F检验法和直线拟合法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对标准物质的定值不确定度进行了评定.研制的4种标准物质具有较...     

液相色谱仪检定结果的不确定度评定

分析液相色谱仪每项检定项目栓定结果的不确定度来源,以UV检测器为例进行分析.对液相色谱仪的主要几项检定项目检定结果的不确定度进行评定,其中泵流量设定值误差、柱温箱温度设定值误差、最小检测浓度、波长示值误差、定量重复性检定结果的相对扩展不确定度分别为0.64%、0.54%、5.32%、0.86%、1.38%.     

液相色谱仪示差折光率检测器的检定

以配置日本岛津制作所生产的RID–10A示差折光率检测器的液相色谱系统的检定为例,介绍了按照新版液相色谱仪检定规程JJG 705–2014的要求对液相色谱仪示差折光率检测器进行检定的过程。说明了检定方法更改的原因、新方法的优点及所解决的问题,总结了检定过程中的注意事项。     

荧光检定用镍铬合金标准物质的研制

对荧光检定用镍铬合金标准物质的制备技术进行了研究,并考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了定值不确定度.经检验,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值数据呈正态分布,各实验室定值数据等精度.镍、铬含量的标准值分别为68.29%和28.35%,定值结果的相对扩展不确定度分别为0.7%和2%(k=2).     

液相色谱仪检定规程JJG 705–2014解读

将液相色谱仪检定规程JJG 705–2014与JJG 705–2002在检定方法、检定条件、技术指标三个方面进行对比并说明更改的缘由,对新规程进行详细解读,重点介绍新规程变化内容,最后介绍增加蒸发光散射检测器的缘由及指标。新规程使检定方法更合理,提高了检定效率,满足了市场发展的需要。     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

橡胶门尼粘度标准物质的研制

介绍橡胶门尼粘度标准物质的研制过程。该标准物质的均匀性、稳定性良好,定值准确可靠,符合JJG1006－94的要求。     

聚丙烯熔体流动速度标准物质的研制

介绍聚丙烯熔体流动速度标准物质的研制过程。实验结果表明，该标准物质含水量低，均匀稳定，定值可信，可作为二级标准物质使用。     

化学标准物质期间核查方法

从认可实验室管理的角度,阐述了化学标准物质期间核查的目的和意义。化学标准物质常见期间核查方法有实验室比对或能力验证、标准物质间比对、控制图法、允差法及标定法。结合实例介绍了化学标准物质期间核查的具体过程,为开展化学标准物质期间核查工作提供参考。     

测定鸡蛋胆固醇的高效液相色谱新方法

报道了测定鸡蛋蛋黄胆固醇含量的一种改进方法。蛋黄以水稀释后直接以乙醚和石油醚萃取,采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳ反相色谱柱（０．４６ｃｍ×１５ｃｍ,５～６μｍ）,以乙腈－异丙醇（４∶１,Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２０８ｎｍ。在此色谱条件下,胆固醇含量与色谱峰高呈良好的线性关系,线性范围在０．０５～０．４０ｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９３）之间,最小检测量为０．０２ｇ／Ｌ。用于蛋黄胆固醇分析,样品无须皂化便可直接定量,简便、快速、重现性好。     

液相色谱仪检测器新规程的检定方法与特定条件汇总

介绍新版本液相色谱仪检定规程(JJG 705–2014)中3种变动较大检测器的检定方法,如荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器。对检定不同厂家检测器设定的特定检定条件进行了汇总。     

均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究

利用油乳液法（Oil Emulsion Method，OEM）、改进油乳液法（Modified oil emulsion methods，MOEM）和层层纳米自组装方法（layer-by-layer self-assembly，LbLSA）制备锫基HPLC填料。比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响：OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2—30μm和6-15μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度；用LbLSA方法制备的核-壳形复合物ZrO2／SiO2粒径为3—5μm，颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性。实验结果表明：LbL SA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锫填料的粒径分布更均匀。     

标准物质在离子色谱测量中的作用

根据离子色谱测量技术的特点,按照测量质量保证的基本要求,从仪器校准、定量赋值、方法验证、测量数据的质量保证及测量结果的仲裁鉴定5个方面简述了标准物质在离子色谱测量中的作用,介绍了标准物质的选择依据、使用过程中的具体注意事项及化学计量中保证量值准确可靠的几个重要环节的过程控制。     

碳化硼成分分析标准物质的研制

介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用8家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为0.003 1%~0.13%(k=2)。     

高效液相色谱检测巨噬细胞内胆固醇的研究

本文采用15%KOH的醇溶液除去小鼠单核巨噬细胞RAW264.7样品中的甘油三酯,用6%三氯乙酸除去其中蛋白质,然后以体积比为3∶2的正己烷与异丙醇混合溶剂提取巨噬细胞内的胆固醇。采用硬脂酸键合硅胶色谱柱,以乙腈和异丙醇的混合溶剂为流动相,在检测波长212 nm下测定胆固醇的含量。结果表明,胆固醇含量在0.005~0.3 g/L之间时具有较好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为1.5mg/L,回收率为96.04%。方法用于测定巨噬细胞中胆固醇的含量,结果满意。     

微柱液相色谱的研究进展

介绍了微柱液相色谱（μ-LC）。从理论上简单讨论了μ-LC的柱特性、色谱洗脱效应和柱外效应等一系列问题,综述了μ-LC的柱技术的最新进展,讨论了μ-LC对仪器和附件的要求,特别是微流量输液和检测技术,还探讨了μ-LC与多维色谱、质谱等技术的联用。     

氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

合成一种了氨基酸衍生物：4,4′-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相（ImPh-Carb-Silica）。 利用1H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g。 以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lg k之间的关系。 结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性。     

土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值

介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。