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采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定了湖北省长阳县乐园镇产开口箭根茎中27中金属元素的含量.其中13中金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb等采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.实验条件下,Co、Ni、Cr、Zn、Se、Mo、Ag、Pb等8种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.789ng/mL、Cr为2.691ng/mL,Zn为1.803ng/mL,B为2.076ng/mL,Mg为1.977ng/mL,Al为3.024ng/mL,Ni为1.824ng/mL,其它元素为0.003-0.921ng/mL,精密度的RSD为0.164%-9.933%,加标回收介于90.0%-110.0%之间. 相似文献
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利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法.并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化.方法的线性范围:砷0.0-60.0ng/mL、汞0.0-6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%-104.0%和汞90.0%-96.0%.该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测. 相似文献
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在碱性条件下用二氯甲烷提取,以甲磺酸多沙唑嗪为内标,采用XDBC18反相柱(5μ),质谱检测器采用AP-ESI,正离子模式,采集方式为SIM,流动相为乙腈-水-醋酸-醋酸铵(50:50:0.1:0.2,V/V),用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定人血浆中吲哒帕胺浓度.吲哒帕胺在1-150ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率大于80%,精密度(RSD)均小于10%,检出限为1.0ng/mL.该法方便、准确、灵敏,适用于吲哒帕胺缓释制剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定吲哒帕胺血浆药物浓度. 相似文献
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建立了同时检测红细胞混悬液中沙丁胺醇(Salbutamol,SA)与特布他林(Terbutaline,TE)的高效液相色谱法并用于沙丁胺醇与红细胞膜β2受体-配体结合实验研究。通过1500r/min离心5min的方法将试样中游离SA和TE与含大分子的受体-药物复合物的红细胞分离,以10mmol/L磷酸二氢钾溶液(其中含0.2%三乙胺,用0.5mol/L磷酸调pH 5.1)-甲醇(90:10,V/V)为流动相;流速为1.0mL/min;检测波长为276nm;柱温30℃;进样量20μL。SA在2.0—20.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9965;TE在0.20—20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9971。样品测定SA和TE的重复性RSD分别为1.26%和0.94%;检出限分别为0.5ng/mL和1.0ng/mL。测定结果显示,SA的非特异结合量和特异结合量均随SA加入量的增加而增大。TE和SA与β2肾上腺素受体的结合位点不同。 相似文献
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研究了十二烷基磺酸钠(SDS)和乳化剂OP组成的混合胶束对植物叶片中痕量铅测定的增敏作用,建立了植物叶片中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定新方法,灵敏度比不加混合胶束提高了29%,该法快速,简便,廉价。结果表明:在0—5.0μg/mL范围内吸光度与Pb2+浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为APb+SDS+OP=0.0391C(μg/mL)+0.0073,r=0.9974,检出限为0.006μg/mL。植物样品采取先灰化再对干灰进行快速消解的方法处理后,应用该方法对不同地区不同植物叶片中的铅进行测定,测定的相对标准偏差RSD为0.50%—3.90%,加标回收率为96.9%—103%,结果显示同一地区植物叶片中的铅含量与植物种类有关、不同地区同种植物叶片中的铅含量与交通密度有关。 相似文献
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甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸 总被引:15,自引:0,他引:15
研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝 (TB)与DNA作用的共振光散射光谱 ,在pH 1 0~ 1 1的范围内 ,加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强 ,在 35 0nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA ,方法的线性范围为 0~ 90 0ng·mL-1 ,检出限为6 75ng·mL-1 ,RSD为 3 7% ;对于fsDNA ,方法的线性范围为 0~ 90 0ng·mL-1 ,检出限为 2 99ng·mL-1 ,RSD为 5 6 % .已用于合成样品中DNA的测定 相似文献
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L Pei D Dai Y Bao F Chen J Zheng J Li S Liu X Chen 《Journal of mass spectrometry : JMS》2012,47(8):962-968
A sensitive rapid analytical method was established and validated to determine the bakkenolide A (BA) in rat plasma. This method was further applied to assess the pharmacokinetics of BA in rats receiving a single dose of BA. Liquid chromatography tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring mode was used in the method, and costundide was used as internal standard. A simple protein precipitation based on methanol was employed. The combination of a simple sample cleanup and short chromatographic running time (2.4?min) increased the throughput of the method substantially. The method was validated over the range of 1-1000?ng/mL with a correlation coefficient?>?0.99. The lower limit of quantification was 1?ng/mL for BA in plasma. Intra- and inter-day accuracies for BA were 93-112% and 103-104%, respectively, and the inter-day precision was less than 15%. After a single oral dose of 20?mg/kg of BA, the mean peak plasma concentration (C(max) ) of BA was 234.7?±?161?ng/mL at 0.25?h. The area under the plasma concentration-time curve (AUC(0-24 h) ) was 535.8?±?223.7?h·ng/mL, and the elimination half-life (T(1/2) ) was 5.0?±?0.36?h. In case of intravenous administration of BA at a dosage of 2?mg/kg, the area under the plasma concentration-time curve (AUC(0-24 h) ) was 342?±?98 h?ng/mL, and the elimination half-life (T(1/2) ) was 5.8?±?0.7?h. Based on the results, the oral bioavailability of BA in rats at 20?mg/kg is 15.7%. Copyright ? 2012 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
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原子荧光光谱法快速测定化探样品中的微量砷、锑、铋、汞 总被引:26,自引:2,他引:24
本文研究了在王水分解样品后的同一份溶液中采用氢化物原子荧光光谱法连续测定砷、锑、铋、汞的方法。在拟定的测定条件下,线性范围宽,标样分析结果与推荐值吻合。各元素的检出限分别为As0.5ng/mL、Sb0.1ng/mL、Bi0.2ng/mL、Hg0.08ng/mL.经近十万多件化探样品的测定,效果良好。 相似文献
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建立了中成药镉残留量的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法。样品先经消解,再以非离子表面活性剂浊点萃取富集消解液中的镉,石墨炉原子吸收光谱法测定镉含量。本方法检出限可达0.008ng/mL;加标回收率94.0%—108.5%;线性范围为0—10ng/mL(r=0.9995)。结果表明,采用浊点萃取可提高石墨炉原子吸收光谱法测镉的灵敏度、准确性、重复性和抗干扰能力。 相似文献