Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Summary For quantification of 2-methyl-3(2H)-isothiazolone and 5-chloro-2-methyl-3(2H)-isothiazolone resp. 2-n-octyl-3(2H)-isothiazolone by means of chromatography it was necessary to obtain the purified 3(2H)-isothiazolones as reference substances. Therefore the corresponding commercial isothiazolone formulations as Kathon CG resp. Kathon 893 were fractionated by reversed flash chromatography and the exact contents were determined by an iodometric absolute method. These solutions were used as calibration standards for quantification.For the quantitative determination of the above mentioned 3(2H)-isothiazolones reversed phase HPLC has proved to possess good reliability using the internal standard method with 2-acetyl-5-chlorothiophene. Response factors and the relative calibration curves for this method were ascertained.

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Teil V: Fresenius Z Anal Chem (1987) 328:108     

Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Zusammenfassung Methylisothiazolon-PrÄparate wurden nach Extraktion und dünnschicht-chromatographischer Fraktionierung mittels Capillar-Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie untersucht. 2-Methyl-isothiazol-3-on and 5-Chlor-2-methyl-isothiazol-3-on wurden als Hauptbestandteile sowie 4,5-Dichlor-2-methyl-isothiazol-3-on, 3-Chlor-N-methyl-propionamid und Dichlor-N-methyl-acetamid als Nebenbestandteile identifiziert. In dem untersuchten Octylisothiazolon-PrÄparat wurde als Wirkstoff 2-n-Octyl-isothiazol-3-on identifiziert; chlorierte Verbindungen konnten nicht nachgewiesen werden.

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Analysis of microbiocidal isothiazolonesI. Identification by gas chromatography/mass spectrometry

Summary Methyl-isothiazolone products were investigated with capillary gas chromatography/mass Spectrometry after extraction and thin-layer chromatographic separation. 2-methyl-isothiazol-3-one and 5-chloro-2-methyl-isothiazol-3-one were identified as major components and 4,5-dichloro-2-methyl-isothiazol-3-one, 3-chloro-N-methylpropionamide and dichloro-N-methyl-acetamide as minor components. 2-n-octyl-isothiazol-3-one was identified as the active agent in an octyl isothiazolone product whereas chlorinated compounds could not be found.

     

Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Zusammenfassung Zur Konservierung von kosmetischen Mitteln und technischen Produkten stehen hochaktive Formulierungen auf Isothiazolon-Basis zur Verfügung. Methyl-isothiazolon-Formulierungen enthalten als antimikrobiell wirksame Majorkomponenten 2-Methyl-isothiazol-3-on und 5-Chlor-2-methyl-isothiazol-3-on sowie u. a. 4,5-Di-chlor-2-methyl-isothiazol-3-on als Minorkomponente. Als Wirkstoff in einer Octylisothiazolon-Formulierung liegt 2-n-Octyl-isothiazol-3-on vor.Das dünnschicht-chromatographische Verhalten dieser Substanzen wurde in verschiedenen Systemen vergleichend untersucht und gegenübergestellt. Zur Identifizierung können mehrere Detektionsmethoden eingesetzt werden, deren Farbreaktionen untersucht und zusammengestellt wurden. Die Nachweisgrenzen für die Isothiazolone liegen bei Anwendung der angegebenen Detektionsmittel im Bereich von 1 bis 20 g.

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Analysis of microbiocidal isothiazolonesII. Identification by thin-layer chromatography

Summary Pwerful isothiazolone formulations are used to the preservation of cosmetics and technical products. The major antimicrobial active components of methyl isothiazolone formulations are 2-methyl-isothiazol-3-one and 5-chloro-2-methyl-isothiazol-3-one. 4,5-Dichloro-2-methyl-isothiazol-3-one was found among others as a minor com-ponent. The octyl isothiazolone formulation contains 2-n-octyl-isothiazol-3-one as its active ingredient.The chemical behaviour of these substances was compared by thin-layer chromatography using different systems. Several detection methods for the determination were investigated and listed. The detection limits of isothiazolones are 1 to 20 g when using those detection methods.

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Teil I siehe [5]     

Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Analytical and Bioanalytical Chemistry - Zur Konservierung von kosmetischen Mitteln und technischen Produkten stehen hochaktive Formulierungen auf Isothiazolon-Basis zur Verfügung....     

Zur Analytik mikrobiocider Isothiazolone

Zusammenfassung Methoden zum Nachweis und zur Identifizierung der in Methyl- bzw. Octylisothiazolon-Formulierungen (Kathon CG bzw. Kathon 893) enthaltenen Isothiazolonderivate mittels Hochleistungs-Flüssig-Chromatographie werden angegeben. Zur Trennung von 2-Methylisothiazol-3-on, 5-Chlor-2-methyl-isothiazol-3-on und 4,5-Dichlor-2-methyl-isothiazol-3-on sowie 2-n-Octyl-isothiazol-3-on sind verschiedene Umkehr-Phasen-Systeme geeignet.Mit Hilfe eines Dioden-Array-Detektors wurden die UV-Spektren der Isothiazolone nach HPLC-Trennung On-Line ausgemessen und die Absorptionsmaxima ermittelt. Der Einsatz eines Dioden-Array-Detektor-Systems bietet durch die Aufnahme von Isogrammen darüber hinaus Möglichkeiten zur Kontrolle der Peakreinheit sowie zur positiven Peakidentifizierung insbesondere in Proben mit komplexer Matrix.

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Analysis of microbiocidal isothiazolonesIII. Detection and identification by high-performance liquid chromatography using UV detector and diode array detector

Summary High-performance liquid chromatographic methods are described for the detection and identification of isothiazolone derivates in methyl and octyl isothiazolone formulations (Kathon CG resp. Kathon 893). For the separation of 2-methyl-isothiazol-3-one, 5-chloro-2-methyl-isothiazol-3-one, 4,5-dichloro-2-methyl-isothiazol-3-one and 2-n-octyl-isothiazol-3-one different reversed-phase HPLC systems are suitable.Ultraviolet spectra and absorption maxima of isothiazolones were measured by using an on-line diode array detector. Control of peak purity as well as positive peak identification could be achieved by surveying isogrammes especially in samples with complex matrix.

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Teil II siehe Fresenius Z Anal Chem (1984) 319:520

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Danksagung. Der Fa. Rohm & Haas, Frankfurt/M. danken wir für die freundliche Uberlassung der Muster. Herrn Dr. H. Städter, Institut für Gärungsgewerbe und Biotechnologie, Berlin, sei für die Messungen mit dem HPLC/Dioden-Array-Detektor-System gedankt.     

Zur Analytik von Organozinnstabilisatoren

The quantitative determination of mono-, di-, tri- and tetraalkyl tin compounds in mixture by GLC is possible after alkylation to mixed tetraalkyl tins. The alkylation with methyl-, butyl- and octyl magnesium chloride runs quantitatively without any change in the original alkyl groups attached to the tin. The method can be applied not only for alkyl tin oxides and chlorides but also directly for alkyl tin thioglycolates. The by-products resulting from the thioglycolic acid ester cleavage are absorbed on silica gel prior to GLC and the tetraalkyl tins are eluted with n-pentane. Gas-chromatographic analysis is carried out alternatively with carbowax and polyglycol 20000 at temperatures between 100 and 230° C. The peak areas correspond to the weight percentage of tetraalkyl tin.     

Zur Analytik von Lumi-Mutterkornalkaloiden

Zusammenfassung Es wird über eine spektrophotometrische Unterscheidung der bekannten Mutterkornalkaloide von Lumi-Lysergsäurederivaten sowie über deren Nachweismöglichkeit berichtet.

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Summary A report is given of a spectrophotometric differentiation of the familiar ergot alkaloids from lumi-lysergic acid derivatives. The detection possibilities are pointed out.

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Résumé On présente une communication relative à une différenciation spectrophotométrique des alcaloides connus de l'ergot de seigle et des dérivés de l'acide lumi-lysergique et à la possibilité de leur identification.

     

Zur Analytik von Rhabarberdrogen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Analytik von Harnstoff-Melamin-Formaldehyd-Harzen

Summary A method is described for the distinction between urea-formaldehyde and melamine-formaldehyde resins by precipitating the melamine derivates with picric acid. The analysis of this precipitation by urease-decomposition gives information whether urea and melamine are condensed with formaldehyde together or whether the investigated resin is only a mixture of an urea-formaldehyde and a melamine-formaldehyde resin.Moreover, it is possible to prove the formation of cocondensates of urea, melamine, and formaldehyde during the three-component condensation by combination of these two methods.     

Zur Analytik der Xanthen-Derivate

Zusammenfassung Es wurden die UV-Spektren und die Reaktionsbedingungen von drei Bixanthenen: 9,9-Bixanthen(A), 9,9-Bixanthen-9-ol (B) und 9,9-Bixanthen-9,9-diol (C) in schwefelsaurer Lösung zwecks quantitativer Bestimmung untersucht. Die Messungen erfolgten bei dem ins sichtbare Gebiet verschobenen stärkeren von jeweils zwei Maxima (A: 375 nm, B: 387 nm, C: 394 nm). 5–30 g der Bixanthene ergeben gut reproduzierbare Werte. Es wird ein Vergleich zwischen den Schwefelsäurereaktionen der Mono- und Bixanthene gezogen. Wegen der Ähnlichkeit der Spektren ist in (z.B. photochemischen) Reaktionsgemischen, wo die Bixanthene nebeneinander und eventuell neben Monoxanthenen vorhanden sind, eine vorherige Trennung erforderlich (siehe 2. Mitteilung, in dieser Zeitschrift [8]).Fäulein M. Hermann sei für wertvolle Mithilfe bei den Mes sung herzlich gedankt.     

Zur Analytik von Organozinnverbindungen

Ohne Zusammenfassung

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On the analysis of organotin compounds

     

Zur Analytik der Xanthen-Derivate

Ohne Zusammenfassung

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On the analysis of xanthene derivatives2. Quantitative thin-layer-chromatography of bixanthenes

Für die gewissenhafte Mitarbeit an der mikroanalytischen Technik danken wir Fräulein M. Hermann herzlich.     

Zur Analytik von Phenoxyverbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Analytik der Pentosane

Ohne Zusammenfassung     

Zur Analytik der Pyridoxine

Zusammenfassung Es werden 4 spezifische Nachweis- und Bestimmungsreaktionen für Pyridoxal und Pyridoxamin mitgeteilt. In Kombination mit dem Nachweis mit Gibbss'chem Reagens können nunmehr Pyridoxol, Pyridoxal und Pyridoxamin in Gemischen nebeneinander bestimmt werden. Die Überführbarkeit der 3 Komponenten ineinander wird aufgezeigt.

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On the analysis of pyridoxins

4 selective tests for pyridoxal and pyridoxamine are described. In combination with the test by means of 2,6-dichloroquinone-4-chloroimine it is possible to determine pyridoxol, pyridoxamine and pyridoxal in presence of each other in mixtures. It is shown that the three components are able to be transformed into one another.

     

Zur Analytik der Pyridoxine

4 selective tests for pyridoxal and pyridoxamine are described. In combination with the test by means of 2,6-dichloroquinone-4-chloroimine it is possible to determine pyridoxol, pyridoxamine and pyridoxal in presence of each other in mixtures. It is shown that the three components are able to be transformed into one another.     

Zur Analytik von Organozinnstabilisatoren

Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie kann zur Identifizierung von Organozinnstabilisatoren herangezogen werden. Unter Verwendung des vorgeschlagenen Fließmittels Isopropyläther und 1,5% Eisessig ist es möglich, die vier Alkylierungsstufen von Organozinnderivaten zu trennen, ferner einwandfrei zwischen dem toxikologisch bedeutsamen Dibutylzinn und Dioctylzinn zu unterscheiden und die schwefelhaltigen Stabilisatoren entsprechend ihrer Zinn-Mercaptoverbindung zu charakterisieren. Die Carboxylate hydrolysieren während des Eluierens in das Diacetat. Ihre Trennung erfolgt nur in Abhängigkeit von der am Zinn gebundenen Alkylgruppe. 1 g Organozinn kann noch nachgewiesen werden.

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Summary Thin-layer chromatography may be used for identification of organotin stabilizers. By the use of the proposed solvent, isopropylether with 1,5 v/v% acetic acid, it is possible to separate the four stages of alkylation, to distinguish the toxicologically most important dibutyl tin and dioctyl tin compounds and to characterize the sulphur containing stabilizers according to the tin-mercapto compound. The carboxylates are converted to the diacetates during elution. Their separation depends on the alkyl group. 1 g organotin may be detected.