C.I.颜料红31的亲水化改性及其在水性油墨中的应用性能研究

为提升C.I.颜料红31的亲水性,使之更加适用于水性油墨,在颜料生产的偶合过程中选用2-羟基-3-萘甲酰基-(4′-氯-2′,5′-双甲氧基)苯胺(色酚AS-LC)参与2-羟基-3-萘甲酰基间硝基苯胺(色酚AS-BS)偶合剂的制备,并与3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰苯胺(红色基KD)的重氮产物进行偶合反应,制得水性C.I.颜料红31。接触角、SEM、色光、热重分析结果表明,经过色酚AS-LC改性的颜料样品晶体形貌可由长条状转呈圆片状,其用量为5%(mol)时,可使颜料与水之间的接触角降至53.4°,粒径及粒径分布明显变窄,具有最佳的亲水性能。色酚AS-LC与色酚AS-BS的共偶合会使颜料色样偏向红色和蓝色,但色差(ΔE)较小,值为0.52。氮气氛中加热至270℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准。制备成水性油墨并测试其易分散性、流变性能及相关印刷适性,结果显示均明显优于未经水性化改性的C.I.颜料红31。     

新型分析试剂二(2-羟基-4-吡啶偶氮苯基)聚氧乙烯醚的性质

报道了一种新型聚合物二 (2 羟基 4 吡啶偶氮苯基 )聚氧乙烯醚 (di(2 hydroxyl 4 pyridineazobenzol)polyethenoxyether,PE·HPAB)的合成及性质 ,并与相应的小分子试剂 4 (2 吡啶偶氮 )间苯二酚 (PAR)比较。结果表明 :PAR进一步缩合为PE·HPAB后 ,性能明显改善 ,表现为 (1)在水和乙醇中溶解度显著提高 ,由PAR的微溶到PE·HPAB的易溶。对其表面张力的测定表明 ,PE·HPAB具有一定的表面活性。 (2 )与金属离子 (如Ni2 + )形成的络合物 ,在水溶液中稳定性增强 ,显色灵敏度提高了一倍。 (3)即使在大量非离子表面活性剂 (如吐温 80 )存在下 ,灵敏度也不降低 ,还有所提高。 (4)在表面活性剂析相萃取中 ,用PE·HPAB作萃取剂能明显改善分离效果 ,其一是在室温下就有很高的萃取率 ,而PAR和它的络合物即使在较高温度时也基本上不被萃取。其二是不象其它一些水溶性小分子 (如对甲酰基苯偶氮变色酸 )和高分子 (如聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸 )等易受试剂的结构、物化性质、无机盐和表面活性剂浓度的影响 ,可用于微量甚至痕量组分的分离富集和测定。从而大大拓宽了表面活性剂析相萃取分离方法的应用范围     

萃取-分光光度法测定卤水中的微量铀

微量铀的分离与测定已有不少文献报导。目前,在一般实验室中,采用选择性好、灵敏度高的偶氮胂Ⅲ进行分光光度测定,仍是一个较为理想的方法。虽然偶氮胂Ⅲ与铀(Ⅵ)反应的灵敏度不如与铀(Ⅳ)的高,可是在海、湖、井卤中的铀,多以铀酰的六价形式存在,如UO_2CO_3,UO_2Cl_2,UO_2SO_4等等。为了使测定快速简便,我们拟定了一个用氯仿萃取铀的8-羟基喹啉络合物,然后在高氯酸介质中让铀(Ⅵ)与偶氮胂Ⅲ显色进行测定的方法,获得较满意的结果。     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。     

新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律     

浊点萃取与光度法联用测定防晒霜中的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸

本文提出了浊点萃取-光度法测定防晒剂的新方法,实验优化了影响浊点萃取分离防晒剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸,BP-4)的诸因素,如:溶液pH、表面活性剂浓度、平衡温度和时间等。所建立的方法用于防晒霜中BP-4的测定,结果满意。     

双硫腙-四氯化碳萃取分光光度法测定海产品中痕量硒

1　引　　言在盐酸介质中 ,硒 与双硫腙络合而被四氯化碳萃取。在一定条件下 ,硒 的量与双硫腙在四氯化碳中吸光度值的降低成正比。本文对其萃取、测定条件进行了详细的研究 ,结合甲基异丁基酮 (ＭＩＢＫ)萃取分离共存的干扰离子 ,测定了毛蚶、牡蛎和蛏子等海产食品中总硒的含量 ,回收率达 96%～ 10 4 % ,相对标准偏差3 9%～ 6 7%。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 3型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。Ｓｅ 标准溶液 :称取 0 2 190ｇＮａ2 ＳｅＯ3 水溶后定容至 10 0ｍＬ ,使用前用 0 0 5ｍｏｌ Ｌ的Ｈ2 ＳＯ4 溶液稀释至 10…     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5～100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

α-乙基丁酸萃取稀土元素研究

本文研究了α-乙基丁酸萃取La~(3+)、Nd~(3+)、Er~(3+)及Y~(3+)等稀土元素的反应机理。用电感偶合等离子发射光谱(ICP)测定了α-乙基丁酸萃取混合稀土时的分离因数,并观察到lgD～z的四分组效应。合成了α-乙基丁酸与钕的配合物,通过元素分析、热分析及红外光谱确定配合物化学式为NdA_3·2C_2H_5OH(A=α-乙基丁酸根)。