离子对高效液相色谱分离及光度检测法测定meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉-铜、锌络合物

报道了meso-四(4-甲基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MP)PS4]作柱前衍生试剂生成铜、锌络合物,四乙基碘化胺(TEA·I)为离子对试剂.离子对高效液相色谱及光度检测快速分离测定铜、锌的方法.流动相为乙腈+水,内含乙酸-乙酸钠缓冲液和四乙基碘化胺.方法具有较高的灵敏度和选择性,并用于测定莲子和花生等食品中的痕量铜和锌.     

高效液相色谱法测定氟喹诺酮类药物

1 引 言氟喹诺酮类药物(fluoroquinolone,FQS)由于具有抗菌谱广、抗菌作用强、生物利用度高、毒副作用小、组织分布广等特点,而在临床上得到广泛应用。有关高效液相色谱法测定FQS的方法已有较多文献报道,但由于FQS结构上的相似性,多限于单组分的测定或多组分梯度洗脱分离。而采用同一流动相同时测定多种FQS却少见报道。本文建立了一种简     

稀土—5—Br—PADAP螯合物的高效液相色谱分离与测定

以配合物形式分离金属离子已有报道.胡之德等研究了In、Pt、Pd等金属与5-Br-PADAP螯合物的色谱行为,在硅胶柱上成功地分离了这几种金属元素.林长山等应用反相高效液相色谱法,分离了Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)和V(Ⅱ)3种金属的5-Br-PADAP螯合物,并做了定量的研究.本文应用高效液相色谱法研究了镧系-5-Br-PADAP螯合物色谱行为,探讨了相关因素对分离和测定的影响,讨论了螯合物的保留值与稀土元素原子半径的关系.     

高效液相色谱法测定棉籽中的ATP，ADP，AMP

测定生物组织中腺苷三磷酸(ATP)、腺苷二磷酸(ADP)和腺苷一磷酸(AMP)的含量,在研究生物的一些生理生化现象中有重要意义。利用不同方法定量分析这三种腺苷酸的报道已有很多。本文所述是用反相高效液相色谱法,对棉籽中的ATP、ADP和AMP进行测定。     

1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析

 应用高效液相色谱方法研究了以2,6二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1(2,6二氯苯基)2吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLCCN(150mm×6.0mmi.d.,7μm)为分离柱,以MeOHH2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1mLmin的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离。建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠。对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N(2,6二氯二苯胺基)氯乙酰胺和2,6二氯二苯胺。     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

高效液相色谱分离与质谱稳定同位素稀释法联合测定地质样品中钐及钕

本文报道了用高效液相色谱分离,制取高纯度的Sm及Nd。再与质谱稳定同位素稀释法联合测定几种岩石矿物中的Sm与Nd。     

高效液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类物质

本文报道用高效液相色谱法(HPLC)分离,荧光检测器检测儿茶酚胺含量的新方法。该法可同时分离测定去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)三种组分,三种组分的浓度与其峰面积均呈良好的线性关系。方法灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在临床推广应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,     

色谱法研究杂多酸 Ⅰ.反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

色谱法在有机物及无机物分析中已获得了广泛的应用。但在杂多酸体系中,应用却有限,主要是用纸色谱法和薄层色谱法。一濑典夫等将钼硅酸与钼磷酸分别萃取后用高效液相色谱进行了测定。Harmalker等在经过改性的Sephadex G50上用凝胶色谱法分离了P_2W_(17)V(Ⅳ)O_(62)~(8-)的α_1、α_2异构体。在反相柱上分离无机离子一般采用离子对色谱法,用不含离子对试剂的流动相分离无机离子的工作尚未见报道。本工作以CH_3OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液相色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子,以寻求一种研究杂多酸的新方法。     

用高效液相色谱分离对映异构体

伊利诺爱大学有机化学家J.M.芬恩(Finn)和W.H.皮克尔(Pirkle)在今年的美国化学会179次会议上报道了可分离数十克外消旋混台物的高效液相色谱法。他们的工作是制备手征性(左旋或右旋)试剂、溶剂化试剂及高效液相色谱固定相。以前曾用过高效液相色谱或其它柱层析法分离对     

高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇

Cheethan和Rajkyla提出以十八烷基修饰的硅胶作为固定相,以纯水作洗脱液,来分离单糖和寡糖,类似方法应用于啤酒工业分析的国内报道,仅见一篇文章,国外文献报道、美国酿造化学家协会(ASBC)和欧洲酿造协会(EBC)推荐的高效液相色谱法(HPLC),多采用阳离子交换柱分析酿造用辅料,麦汁,发酵液,啤酒中的糖类.目前国内大啤酒厂多采用啤酒分析仪测定乙醇,很少采用气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC).采用GC直接测定乙醇含量,由于啤酒中乙醇含量远高于其它杂醇油,GC法测定杂醇油时,难以定量测定乙醇,除非采用填充柱,单独测定乙醇.本文方法采用Nucleosil C18柱,测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类时,同时测定乙醇.     

解剖组织中速灭杀丁的气相色谱测定

近几年来,随着速灭杀丁在农业中的广泛应用,到目前为止已经报道了许多有关速灭杀丁测定的文献,主要有气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。在有关解剖组织中速灭杀丁测定的文献中,大部分只做了定性分析,没有进行定量方面的研究。本文采用1.5％阿皮松L+1.5％OV-101混合柱,对解剖组织中速灭杀丁进行了测定,得到了较好的效果。     

金属有机化合物的分析Ⅻ磺酰基、羰基、吡唑基二茂铁化合物的反相高效液相色谱

二茂铁类化合物的高效液相色谱工作已有一些报道。Eberhardt在Carbowax400/Corasil柱上对酰基、苯基、酰基、甲基二取代二茂铁的分离。作者以YWG-C_(18)H_(37)作固定相对烷基、羟基二茂铁的分离以及Mckone,Harold对二茂铁、乙酰二茂铁及1,1′-二乙酰二茂铁的分离等。含杂环二茂铁的高效液相色谱尚未见报道。由于C_(18)反相柱应用范围广,所以本工作采用该柱,以不同配比的甲醇/水作流动相,分离了三类二茂铁化合物。为比较各化合物的保留特     

高效液相色谱法测环糊精

环糊精在医药、食品、化学、轻工.金属和石油采矿等许多行业中有广泛的用途。国外曾用分光光度法、质谱法.X射线衍射法及高效液相色谱等方法测定环糊精。其中高效液相色谱法作为分离分析的手机.较其它几种方法更为简便。用高效液相色谱法测环糊精,国外已报道的有纤维素分配色谱法、活性炭吸附色谱法、交联葡萄糖凝胶、     

高效液相色谱法测定饮料类食品中的类雌激素

利用OASIS HLB固相萃取柱富集和净化样品,采用高效液相色谱分离,紫外及荧光检测,建立了不同饮料基质中的壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)等类雌激素的测定方法,并用该方法对市售部分产品进行了测定。不同加标水平的BPA,NP和OP的回收率为91.08%~103.19%,其相对标准偏差为0.5%~5.49%。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的LC-MS/MS测定方法研究

采用0.1mol/L乙酸铵水溶液对捕集卷烟主流烟气中的剑桥滤片进行振荡萃取,过滤后的萃取液直接用高效液相色谱-质谱仪(LC-MS/MS)进行分析。该方法在采用新的液相色谱柱、流动相及梯度洗脱程序后使得四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)得到了完全分离,提高了色谱分离的选择性、分辨率和灵敏度。该方法具有前处理简单、分离效果好、分析时间短、检测灵敏度高等优点,实现了对卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TS-NAs)的快速、准确测定。     

高效液相色谱法测定大豆乳清中大豆低聚糖

大豆低聚糖是大豆中可溶性糖质的总称,主要成分是蔗糖(双糖)、棉子糖(三糖)、水苏糖(四糖)等.大豆低聚精对人体具有奇特的生理功效,能有效地促进人体肠道内有益菌群双歧杆菌的增殖,并且具有整肠功能.测定大豆低聚糖的方法有高效液相色谱法和气相色谱法,这两种方法都具有定性、定量分析大豆低聚糖的优点.气相色谱法采用衍生化的方法测定,具有较高的灵敏度,但操作复杂,而且进样口的高温会使糖的衍生物分解,甚至可被留在进样口的残留物所催化.高效液相色谱法可以直接测定,不必采用衍生化处理,减少了糖的损失和偶然误差,具有前处理简单、分离效果好,回收率和重现性均比气相色谱法好的优点.本文采用高效液相色法测定大豆蛋白生产过程中排放大豆乳清中的大豆低聚糖,并对测定条件及测定效果进行了探讨.