由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明：以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55℃搅拌反应3～15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)：V(水)=1：1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84．3％)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72．7％～86．2％。     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。     

HTaMoO_6的催化性能在乙酸异戊酯合成上的应用

本文首次研究了以ＨＴａＭｏＯ６为催化剂合成了乙酸异戊酯，介绍了ＨＴａＭｏＯ６的合成方法，探讨了用ＨＴａＭｏＯ６为催化剂合成乙酸异戊酯的反应条件。     

葡萄糖酸δ-内酯蒸发反应结晶器中结晶动力学的研究

本研究使用独自开发的新型蒸发反应结晶器．测定了一定操作条件下，由间歇操 作向连续操作转化过程中结晶器内结晶的成长和分布情况。根据测得的结晶粒子的尺 寸分布．用统计的方法进行分析，计算出δ－内酯结晶过程中晶核的生成和晶粒的成 长速度．并得到相应的经验方程式．为指导和改进结晶器的操作，或进行模拟放大提 供了理论依据．     

在不同沸石上乙酸液相酯化反应的研究

用ＨＸ，ＨＹ，ＨＭ及ＨＺＳＭ－５沸石作为液相法合成乙酸丁酯的催化剂，经考察ＨＺＳＭ－５沸石为最佳。同时也考察了ＨＺＳＭ－５沸石合成乙酸各种酯类的催化活性。     

在MxOy/Hβ分子筛固体强酸催化剂上的异丁烷-丁烯烷基化反应

用浸渍法制备了载碱金属、碱土金属和稀土金属的Hβ分子筛固体强酸催化剂MxOy/Hβ,用XRD,IR和NH3-TPD等方法对它们进行了结构表征和酸性测定,并在相同条件下比较了它们对异丁烷-丁烯烷基化反应的催化性能.结果表明,催化剂的活性与负载金属的本性有很大关系,助催化性能增加的次序是Li＜Ca＜La＜Tm,这种差异起因于它们对Hβ分子筛酸性的改性程度.对烷基化油的分析结果表明,目的产物C8的收率明显好于Hβ分子筛.     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

α—三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的合成

磷硅试剂与羰基化合物反应是制备α-三甲硅氧基烃基膦酸二烷基酯的简单而有效的方法。本文报导了用此法合成十二个α-三甲硅氧基烷基膦酸二乙酯的反应条件以及产物的IR和H~1-NMR数据,初步探讨了影响反应的有关因素。     

特布他林催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与氢氧根离子的反应及特布他林的测定

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定特布他林的新方法.研究表明,在0.20 mol/L NaOH(pH=13.3)溶液中,特布他林电离生成的阴离子能够催化氧氧根离子(OH-)与1,2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)反应形成2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为452 nm.特布他林浓度在0.12～8.0 mg/...     

芳环上亲核取代反应──2．4－二硝基氯苯醚化的研究

对２．４—二硝基氯苯同甲醇反应及合成２．４－二硝基苯甲醚的各种因素进行了研究，得到了优化反应条件，可使反应产物的收率达９７％。     

格氏试剂与有机锌试剂的异同比较及分析

文章从制备方法、反应活性两方面比较了格氏试剂与有机锌试剂的异同点，并从结构上进行分析，找出了产生差异的原因。     

新试剂2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氮基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应．在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ—１００存在下．于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４ｏ３－ＮａＯＨ缓冲介质中．试剂可与镉生成２：１的红色配合物，其配台物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１０μｇ／２５ｍｌ范围内符台比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微量用的测定，结果满意．     

醛,酮与格氏试剂的反应

本文着重阐述了醛、酮与格氏试剂的一些重要的非常规反应，以及反应中的立体化学问题。并运用前线轨道理论及单电子转移理论，对目前争论较多的该反应的机理作了分析、介绍     

芳基锌试剂在偶联反应中的研究进展

有机锌偶联反应是有机合成中形成碳碳键的重要方法之一.主要综述了芳基锌试剂的制备及其与官能团化合物的偶联反应,并对该反应在近年来有机合成中的应用进展进行了介绍.     

新显色剂HSNPT的合成及其与铜的光度性能研究

合成了新显色剂2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯(HSNPT),并对HSNPT与铜的显色反应进行了研究.结果表明:在表面活性剂TX-100存在下,在pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,HSNPT与铜形成配合比为3:1型淡黄色配合物.配合物最大负吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数为1.60×105L·mol-1·cm-1.Cu2 的浓度在25mL中0～12μg范围内符合比尔定律.     

发挥静脉药物配置中心在医院药学中的作用

目的:评价静脉药物配置中心(Pharmacy Intravenous Admixture Service,PIVAs)在医院药学中的作用和意义,以及对医院合理用药的影响。方法:从PIVAs对医院药学工作的意义和影响进行分析。结果:PIVAs在医院药学中是非常重要的也是非常必要的,其对开展临床药学工作、推广合理用药和提高静脉药物治疗水平具有深远意义。结论:PIVAs采用先进的静脉配液技术和管理模式,是现代医院药学服务的重要组成部分,有助于提高医院的管理水平和医疗护理水平,加速医院临床药学的发展,提高医院合理用药的整体水平,值得大力推广。     

浮选药剂BET在煤与黄铁矿表面作用的ESCA分析

经ESCA谱图解析分析,证明了BET在煤表面的吸附,并随BET的用量增加而增加.BET在黄铁矿表面基本不吸附;煤系黄铁矿与矿系黄铁矿最大的区别在于碳谱,煤系黄铁矿的峰强度明显大于矿系黄铁矿的.矿系黄铁矿碳主要以杂质碳形式存在,且其表面含量在30%左右.煤系黄铁矿在化学计量组成中含有碳的矿物,其表面的含碳量均大于40%.高碳质含量对于煤系黄铁矿的浮选行为起了十分重要的作用;以石灰为黄铁矿的抑制剂,经超声强化后,黄铁矿表面钙的吸附量增加的更大,钙元素含量由0.95%增加到2.95%.证明了超声波强化煤炭脱硫降灰作用,是促进Ca(OH)2在黄铁矿表面的吸附,达到进一步抑制黄铁矿的目的.     

自来水厂新型净水剂聚合氯化铁的研究

分析了聚合氯化铁的成分，并处理了印染废水。在不同条件下测经处理前后废水的吸光度，计算脱色率，寻找该净水剂的最佳净水条件。实验表明在常温下该净水剂浓度为0．0104mol/L,pH值为8，沉降1h净水效果较好。     

新显色剂2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂2—氯—4—溴苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH10.4的硼砂—氢氧化钠介质中,该试剂与汞(Ⅱ)形成2:1稳定的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数为8.3×10~4Lmol~(-1),cm~(-1),汞(Ⅱ)量在0—15μg/25ml范围内符合比尔定律。该法用于废水中微量汞的测定,结果满意。     

新显色剂3-氯-2-硝基-4-甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应及应用的研究

本文报道了新显色剂3—氯—4(2-硝基—4—甲基苯基重氮氨基)偶氮苯的合成及其与镉的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,于pH9.5的Na_2B_4O_7—NaOH缓冲溶液中,试剂与镉生成2:1的红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.34×10~5L·mol~(-1)~cm~(-1),镉量在0 12μg/25ml范围内符合比尔定律,方法曾用于标准水样及电镀废水中微量镉的测定,结果满意。