在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

 根据生产要求 ,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究。通过 3个进样器的二次异步进样 ,结合前吹、反吹等技术 ,应用 7根柱子 ,成功地在 6min内实现了对 C2 ' S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及 C4' S的在线分离分析。现场应用表明 ,研制的柱切换系统满足工艺监控要求。     

工业过程在线控制气相色谱仪中柱切系统的研制

根据某石化总厂生产过程控制23套在线气相色谱仪中柱切系统国产化的实际需要,在气相色谱专家系统研究的基础上,通过选择正确的柱系统,并采用基于反吹、前吹、中心切割等基本柱切方法为基础的组合式柱切技术,配以往长、流量、流动方向和柱温的调节,取得了圆满成功。实际使用证明,所研制柱子的性能达到日本原装柱的水平,寿命为1～3年不等。     

二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量

在合成氨厂,合成塔进出口工艺气全组分(ＮＨ3,Ｈｅ,Ａｒ,Ｎ2等)的分析都采用气相色谱法[1,2]。这种方法需在两台仪器上两次进样(双机、双阀、双柱),操作繁琐费时。我们[3]曾对该方法进行了改进,将两根色谱柱通过两个六通阀相连,在一台色谱仪上完成分析(单机、双阀、双柱),减少了仪器费用,无需Ｈ2ＳＯ4吸收,提高了分析精度。若用一个十通阀代替两个六通阀(单机、单阀、双柱),可进一步简化操作[4,5]。我们在实际控制分析中进行了试验,达到了一次进样完成合成塔进出口工艺气全组分分析的目的,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器、样品与装…     

高效液相色谱柱切换系统中系统峰受色谱条件的影响及其干扰的避免

在建立茶碱高效液相色谱(HPLC)柱切换方法测定的预试验过程中,发现在不进样及不进任何空白样的情况下,空切换后,在所收集的色谱图上有一些正峰或负峰存在,文献中称这些正峰或负峰为系统峰^[1]。这些峰的存在在一定程度上对被测样品峰产生干扰。对于因样品直接进样产生的系统峰,国外有较多报道^[2,3],而关于HPLC柱切换系统     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

预柱吸附-毛细管气相色谱-质谱法分析鲜花头香的化学成分

预柱吸附-毛细管气相色谱-质谱法是分析鲜花头香化学成分的快速和简便方法。本文讨论了该法的一些实验条件对分析结果的影响,为选择最佳的实验条件提供了科学依据。     

弱阳离子整体柱在线富集分析尿液中盐酸雷尼替丁

不锈钢柱管中自制弱阳离子交换整体柱作为固相萃取材料,对尿样中盐酸雷尼替丁进行富集分析。以2.5mmol/LK2HPO4缓冲液作为富集流动相,结合柱切换法实现在线富集药物的同时去除尿液中蛋白等内源性物质。色谱分离条件为:C18反相色谱柱,在流速为1.0mL/min,检测波长为320nm条件下,用CH3OH-2.5mmol/LK2HPO4(2:1,V/V)进行洗脱。实验结果表明,盐酸雷尼替丁在0.05～5.0mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9994,n=7);绝对回收率在75.0%～85.0%之间;检出限为0.01mg/L;日内、日间精密度(RSD)均小于5.0%,能够满足分析测定要求。本方法避免了繁琐的样品预处理过程,且所制弱离子整体柱可多次重复使用,为生物样品中痕量药物检测提供了一种快速、经济和有效的新方法。     

基于微机电系统的微型气相色谱柱研究进展

气相色谱柱是气相色谱仪的关键部件,主要用于混合气体组分的分离。与传统气相色谱柱相比,基于微机电系统（MEMS）技术设计制作的微型气相色谱柱具有重量轻、体积小、功耗低、分离快速等优点,便于集成到便携式气相色谱仪中,适应了目前气相色谱仪微型化的发展趋势。该文综述了MEMS微型气相色谱柱的研究进展,首先阐述了MEMS微型气相色谱柱理论基础,随后对MEMS微型气相色谱柱沟道布局及柱内结构、固定相支撑层及固定相制备等方面进行了综述,最后对其发展趋势进行了展望。     

气相色谱法高效快速分析多种燃气组分

采用热导检测器,通过几种柱的组合,采用多维柱切换系统并自动完成阀的驱动和信号切换,实现性质不同的人工煤气和液化石油气主要成分一次进样自动分析,方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果准确可靠。     

超微粒分子筛多孔层毛细管气相色谱柱的初步研制

探讨了以超微粒分子筛成功地沉积于玻璃毛细管内壁制备出新型ＰＬＯＴ柱的方法。实验证明,这种ＰＬＯＴ柱具有快速、高效、稳定和选择分离等独到特性。     

气相毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文)

 发展了一种采用毛细管气相柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。     

高温毛细管气相色谱柱的制备及应用

研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法,即用镀铝石英毛细管,涂渍ＳＥ３１,经臭氧交联,最高使用温度可达３６０℃。测试的结果表明其柱效高,吸附性小,热稳定性好,适用于烃类、醇类、多环芳烃及二硝基甲苯和三硝基甲苯的分离。     

程序涂渍色谱柱

In this paper,previous research work on the gradient coated column is reviewed.Investigation on thistopic shows that distribution of stationary phase along the column is very important. lf a gradient coatedcolumn is properly selected,analysis may be completed in a shorter time.     

计算机快速富里叶变换应用于气相色谱痕量分析

将计算机快速富里叶变换(FFT)应用于高分辨率气相色谱痕量分析中,以增加色谱峰的S/N比(信号与噪声比),提高分析精度.对S/N非常低的色谱峰采用的这种计算机快速富里叶变换平滑新方法,可以提取出几乎被噪声淹没的色谱信号,使S/N比提高12倍以上,而色谱峰面积误差非常小.     

大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇

A method of quantitative analysis for dicofol by a wide bore capillary column has been studied. The gaschromatographic conditions were as follows.Column:fused silica, HP-1(cross-linked methyl silicone)5m ×0.53mm × 2.65μm film;column temperature : 200℃;temperature of injector and detector: 250℃ and carriergas:H_2 25mL/min. Dioctyl phthalate was used as the internal standard.10% of dicofol would be decomposedquantitatively to dichlorobenzophenone.     

毛细管多维气相色谱法分析炼厂气

用ＨＰ６８９０气相色谱仪,使用多孔层空心毛细管柱（ＰＬＯＴ）,选用ＨＰ－ＰＬＯＴ／Ｐｏｒａｐａｃｋ Ｑ色谱柱测定ＣＯ２;ＨＰ－ＰＬＯＴ ５Ａ分子筛柱测定Ｏ２,Ｎ２,ＣＨ４;ＨＰ－ＰＬＯＴ／Ａｌ２Ｏ３柱测定有机烃类。采用３阀４柱色谱运行系统,用ＦＩＤ及ＴＣＤ分别检测烃类及无机气体组分。用色谱工作站控制气动切换阀切换气样走向及两种检测器数据的转换校正和归一化定量计算,用已知物对照法定性,测定了炼厂气中     

毛细管色谱切割-反吹法归一化分析汽油中芳烃

发展了一种毛细管色谱切割 反吹方法分析汽油中的芳烃。利用OV 2 3 3 0强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C1 0 之后 ,并反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。从预柱先流出的组分和从分析柱流出的组分都先后进入同一检测器中 ,因此可用响应因子校正的归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法在15min内完成汽油中苯至C1 0 芳烃的分析 ,结果的重复精度误差≤ 3 % (RSD) ,切割误差± 5s时对分析结果的影响≤ 4% (RSD)。对该方法的装置和部分应用进行了讨论     

分析变压器油的新型柱和转化炉

一种新型的变压器分析柱及微型转化炉,可用一根柱,一次进样完成Ｈ２、ＣＯ、ＣＨ４、ＣＯ２、Ｃ２Ｈ４、Ｃ２Ｈ６和Ｃ２Ｈ２的全分析。而研制成功的微型转化炉有较高的转化率,且寿命长,可降低仪器成本 。