平台石墨炉原子吸收法直接测定全血中痕量锗

研究了基体改进及其用量，锗的灰化和原子化温度以及６种共存离子的干扰，采用锶和硝酸铵混合液作基体改进剂，锗的灵敏度高，提高了方法的选择性，样品不需消化与分离，可采用平台石墨炉法直接测定血样中的痕量锗。     

矿石中微量锗的示波极谱测定

关于锗的极谱测定,过去一般采用 NH_4OH-NH_4Cl 等碱性介质中测定,但灵敏度不高,不适宜于矿石中微量锗的测定.而锗-邻苯二酚络合物在高氯酸介质中的吸附波则具有较高的灵敏度.我们在实验中观察到锗-邻苯二酚络合物在 pH 值为2.4的盐酸-氯化钾-乙酸介质中有更高的灵敏度,用示渡极谱可测至0.005微克/毫升的锗。铁、钛、钼、钒、铬、镉等都有不同程度的干扰,可在10N 的盐酸介质中,用四氯化碳萃取锗。个别     

β—羧乙基锗倍半氧化物中无机锗的示波极谱法测定

β-羧乙基锗倍半氧化物(Ge-132)因其有增强人体免疫功能和抗衰老等作用而被用于食品添加剂和某些化妆品中。在合成过程中若处理不当则会有较高含量的无机锗存在。无机锗对人体有毒害作用,故合成产品中无机锗的含量是衡量产品质量优劣的重要指标。若采用苯芴酮吸光光度法测定无机锗,有机锗有干扰。需萃取分离后测定,手续较繁。我们通过试验发现,β-羧乙基锗倍半氧化物在草酸-苏木精-V(Ⅳ)体系中示波极谱法测定无机锗时不产生干扰,无需分离有机锗。方法快速、简便。     

氢化物发生-分光光度测定微量锗的新方法

本文采用氢化法分离技术,使溶液中锗转变为气态锗化氢再用硝酸银、动物胶、有机溶剂的混合液吸收显色,建立了测定微量锗的新分光光度法。有色溶液在425nm处有最大吸收,方法灵敏度高、重现性好、操作简便,对于药物中微量锗的测定,检出限可达0.1PPm。用本方法对中草药及煤飞灰中锗的测定,获得令人满意的结果。     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究 Ⅵ 锑、锡和锗的同时测定

本文提出一个快速同时分光光度测定锑、锡和锗的方法。锑、锡和锗经磷酸三丁酯萃取后,用苯基萤光酮显色,各配合物重叠光谱的相互干扰用CPA-矩阵法处理,方法简捷,灵敏度及准确度均较好,用于合成样品及河流沉积物中锑、锡和锗的测定,获得满意的结果。     

蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定锗的几点改进

本文对国内广泛采用的蒸馏分离苯基萤光酮光度法测定矿石、烟尘、炉渣等物料中锗的方法做了如下改进:溶解含硅较高的试样时加入一定量氟化铵,以保证分解完全;带入蒸馏流出液中少量氟离子(0.3—4毫克)因与锗(Ⅳ)生成锗氟酸络合物而干扰(1毫克F~-即有干扰),在显色液中加入50毫克硼酸可消除干扰,但加入250毫克以上时吸光度略有降低;根     

低含量锡的快速比色法

应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设     

香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

建立了测定香菇中微量锗的胶束增溶分光光度法;在磨碎的香菇样品中,加入硝酸、磷酸和硫酸 ,消化至试液透明澄清 ,为省去萃取分离 ,直接加入抗坏血酸将高价干扰离子还原 ,利用苯基荧光酮与锗在表面活性剂 (CTMAB)存在下的灵敏显色反应 ,于514nm波长下比色测定锗 ;该法的线性范围为0～0.2mg/L ,摩尔吸光系数(ε)为1.33×105L/(mol·cm) ,Sandell灵敏度为5.46×10 -4μg/cm2,回收率为95 %～104%,RSD为3.2 % ;方法简单、快速、结果令人满意 ,适合基层实验室采用。     

锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2％邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08％抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X％的锗。     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定痕量锗和钼

在苯基荧光酮 氯代十六烷基吡啶(CPC)胶束体系中,引入二阶导数光谱 峰面积积分技术,建立了同时测定微量锗和钼的新方法。该方法可有效消除共存离子的干扰,提高了准确度和灵敏度。实验表明:锗质量浓度在0～15μg/mL、钼质量浓度在0～8μg/mL均呈线性关系。摩尔吸光系数锗ε509为1.4×105L·mol-1·cm-1;钼ε540为5.9×104L·mol-1·cm-1。方法检出限锗为3.3μg/L;钼为6.9μg/L。可用于中药材中锗和钼的同时测定。     

蒸馏分离–电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗

建立蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗的方法。采用硝酸-磷酸混合酸消解铜铅锌矿石样品,在盐酸介质中蒸馏分离微量锗,在氦气碰撞池模式下,以103Rh为在线内标进行质谱法测定。锗的质量浓度在0~50 μg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9995,方法检出限为0.019 μg/g。用所建方法对3个铜铅锌矿石成分国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为4.58%~5.55%(n=7),样品加标回收率为93.0%~102.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用铜铅锌矿石中微量锗含量的测定。     

新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成与分光光度法测定矿石中微量锗

本文介绍新显色剂4,5-二溴-2,7-二羟基萤光黄的合成及研究了在Triton X-100存在下分光光度测定微量锗的合适条件。实验结果表明,在5N盐酸介质,方法有较高的灵敏度和选择性,摩尔吸收系数e~_(512)=1.72×10~5.在隐蔽剂存在下,30多种离子不干扰,特别适于铅锌矿、闪锌矿、方铅矿物中微量锗的测定。     

4,5—二溴苯基荧光酮和十二烷基硫酸钠吸光光度法测定锗

用取代苯基荧光酮作为显色列的胶束增敏吸光光度法测定锗已有不少报道.形成的多元体系中,各种类型表面活性剂都有应用,但以阳离于表面活性剂为主,而阴离子及两性表面活性剂则极少报道.笔者通过试验发现,使用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)参与锗与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应.不仅具有较高灵敏度,而且具有很好选择性.低价金属离子及非金属离子均不干扰锗的测定.易产生干扰的高价金属离子的允许存在量均达数百微克以上,优于已有的光度法测定锗的所有体系.直接测定了煤样中微量锗,方法简便快速,获满意结果.     

半微分阳极溶出电分析法测定化探样品中微量铋

矿石中微量铋的测定多采用硫脲比色法,但灵敏度较低。近年来,虽采用三元络合物体系,但仍难于直接测定矿石中低于ppm级的铋。原子吸收光谱法测定矿石中铋灵敏度虽较高,但干扰严重,需采用分离方法,使铋与大量基体元素分离。催化极谱法测定矿石中铋也有报导,但Cu、Pb、Zn、Fe等干扰严重,亦需通过分离消除干扰。我们曾采用     

高炉烟尘中微量锗的测定

苯基萤光酮法测定微量锗,早有报道,当加入Triton X-100后,可达到增敏增溶之目的,但当室温低于10℃时,该体系仍会产生混浊,故本方法提出加入一定量的聚乙烯醇,从而保证在较低的室温条件下,仍可正常显色。本方法灵敏度虽然很高,但Sn(Ⅳ)、Sb~(3+)、Ti(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)等高价金属离子干扰锗的测定。在研究过程中发现柠檬酸、甘露醇、抗坏血酸和EDTA等不干扰测定,并可分别掩蔽上述干扰离子,而当以过氧化钠熔融试样时,Sb~(3+)被氧化成Sb(Ⅴ)消除了干扰。试验证明,加入10ml EDTA(0.01M),20μg锗的回收率可达99％以上。在选择的条件下,0—20μg/50ml范围内符合比尔定律,双     

巯基葡聚糖凝胶分离富集吸光光度法测定微量锗的研究

研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下锗与邻硝基苯基荧光酮的显色反应.结果表明,在HCl介质中,锗与邻硝基苯基荧光酮形成了灵敏度很高的络合物,其ε=1.86×105L·cm-1,组成比Ge(Ⅳ)邻硝基苯基荧光酮=13,采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了提高,可用于多种样品中痕量锗的测定,结果满意.     

锗的分析概况

本文是关于锗分析方法的综述，共分锗的分析和分离方法，锗的定量法和有机锗Ｇｅ－１３２产量质量控制法研究现状三大部分。锗的分析和分离方法中，介绍了锗的分析方法及分类，锗样品前处理、分离与预浓集的原理和方法，并便 出了有参考价值的图表，锗的定量法中介绍了重量法、容量法、分光光度法、荧光法和发光分析法原子吸收分光光度法、原子发射光法、电化学分析法。每一分析法中又介绍了测定法研究及应用实例。在测定法研究及应     

2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锗

2,3,7-三羚基-9取代萤光酮衍生物是测定锗的优良试剂,已有较多的报导,但钨、钼、钛、锡等干扰较为严重。我们对九种不同取代基的萤光酮测定锗的性能作了对比得出,以2,4-二氯萤光酮测锗性能最好,摩尔吸光系数达1.8×10~5,能在高达7N硫酸中显色,常起干扰的钨钼钛等元素均可存在相当大的量。系测锗选择性最好的一种试剂。一般矿石样品可不经任何分离直接测定。     

离子色谱法快速连续测定锗和锡的研究

介绍了一种快速测定锗和锡的新方法──离子色谱法。锗和锡在双功能的分离柱上被分离后进行柱后显色反应,然后经可见检测器于５２０ｎｍ处检测。此法具有较高的灵敏度和选择性,整个分析过程仅需５ｍｉｎ,样品分析结果令人满意。     

发生氢化物－原子吸收光谱法测定高纯氧化锗中的痕量砷

用硝酸和盐酸分解试样，氯化蒸发分离锗，以发生氢化物－原子吸收光谱法测定砷。本文考察了锗的分离效果，共存元素的干扰和发生氢化物的条件。用本方法测定氧化锗中５．８×１０￣（－５）％的砷，相对标准偏差为４．５％，方法检出限为６．８×１０￣（－５）％