Nichtstatistische Berechnung von Skalen- und Debye-Waller-Faktoren organischer Kristallstrukturen

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Non-statistical calculation of scale and Debye-Waller factors of organic crystal structures

     

Die Systeme Arsen-Schwefel und Arsen-Selen und die thermodynamischen Daten ihrer Verbindungen

The Systems Arsenic-Sulphur and Arsenic-Selenium and the Thermodynamical Data of their Compounds The phase diagrams As? S and As? Se were determined by differential scanning calorimetry. The cage molecules As₄S₃ and probably As₄S₃ were found in the equilibrium systems. The different modifications of As₄S₄, As₄S₃, and As₄Se₃ were investigated by DSC and high temperatur X-ray methods. The transition β → β- As₄S₄ is reversible with extrem slow cooling rates. β- As₄S₃ transform to β- As₄S₃ at 404 K. The plastic phase of all A₄B₃ cages is probably of tetragonal symmetry. At still higher temperatures the melt of As₄S₃ resp. solid As₄S₃ polymerizes. The thermodynamic data – C_p, ΔHu, ΔHm – of the compounds in the system As? S and As? Se were determined.     

Ueber die Abscheidung und Isolirung organischer Substanzen aus dem Brunnen- und Trinkwasser

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Die Anwendung bekannter Nitratnachweise auf die Untersuchung organischer Nitrat- und Nitraminsprengstotfe

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Abtrennung von Schwermetallspuren aus organischen L?sungsmitteln mit chelatbildenden Celluloseaustauschern in Trenns?ulen

Zusammenfassung Die Celluloseaustauscher mit den chelatbildenden Ankergruppen 1-(2-Hydroxyphenylazo)-2-naphthol (Hyphan) und 4-[Pyridil-(2)-azo]resorcin (PAR) wurden zur Abtrennung der in Methanol p.A. und Aceton p.A. enthaltenen Eisenspuren eingesetzt. Außerdem wurde die Abtrennung von jeweils 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co, Zn, Cd und Cr aus Methanol p.A. und von jeweils 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co und Zn aus Aceton p.A. untersucht. Die Ausbeute der Abtrennung bewegte sich zwischen 99 und >99,9%, nur die Abtrennung von Fe aus Aceton und die Abtrennung von Cd und Cr aus Methanol waren unvollständig.

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Separation of traces of heavy metals from organic solvents by means of chelating cellulose exchangers in separation columns

Summary The cellulose exchangers with the chelating anchor groups 1-(2-hydroxyphenyl-azo)-2-naphthene (Hyphan) and 4-[pyridil-(2)-azo]-resorcinol (PAR) were used for separation of traces of iron from methanol p.a. and acetone p.a. Furthermore the separation of 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co, Zn, Cd and Cr each from methanol p.a. and of 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co and Zn each from acetone p.a. was investigated. The separation yield varied between 99 and >99.9%, but the separation of Fe from acetone and the separation of Cd and Cr from methanol were incomplete.

     

Identische Massenspektren organischer Verbindungen

Zusammenfassung Voraussetzung für eine strukturspezifische Bruchstückbildung organischer Verbindungen im Massenspektrometer ist eine Ladungslokalisierung an funktionellen Gruppen. Am Beispiel von Olefinen, Halogenverbindungen,,-ungesättigten Alkoholen und Heterocyclen wird das Auftreten identischer Massenspektren organischer Verbindungen diskutiert, wie in 6 Schemen in allgemeiner Formulierung wiedergegeben ist.Die Massenspektren der Abb. 3–6 und 13, 14 wurden mit einem Varian CH4-Massenspektrometer aufgenommen bei einer Ionenquellentemperatur von 60° C und einer Elektronenenergie von 70 eV; die Massenspektren der Abb.7–12 und 15–17 mit einem Massenspektrometer LKB 9000 bei einer Ionenquellentemperatur von 100° C und einer Elektronenenergie von 70 eV. Alle Proben wurden im Direkteinlaß-system verdampft.     

Die Trennung des Kaliumnitrats und die Wiedergewinnung anderer Salze aus indischem Rohsalpeter

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Analytische Eigenschaften des Druckaufschlusses organischer Substanzen

Zusammenfassung In Verbindung mit der Vorstellung eines neuen Aufschlußverfahrens für organische Substanzen wurden in [3] die Wiederfmdungsraten vierwichtiger Schadmetalle bei 142 Einzelaufschlüssen tierischer Matrices mitgeteilt. Ihre statistische Auswertung ergab, daß die Wiederfindungsrate im Bereich unterhalb eines ppm vom Massengehalt des Analyten und von der Art der Matrix unabhängig ist. Ihr globaler Mittelwert lag für jedes Element über 90%. Damit ergibt sich eine breite Anwendbarkeit der Methode. Entscheidend für den Analysenfehler sind die Schwankungen der Wiederfindungsrate von Probe zu Probe. Für die AAS und RFA ergaben sich globale Mittelwerte dieser Standardabweichungen von 5–6%, für die Photometrie von etwa 9%.

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Analytical properties of the pressure digestion method for organic substances

Summary In connection with the introduction of a new pressure digestion method for organic materials [3] the recovery rates of four important harmful metals in animal matrices were given for 142 single digestions. Their statistical evaluation had the result that there is no dependence on the concentration of the analyte and on the kind of the matrix below one ppm. The mean value of the recovery rates of all digestions exceeds 90%. Therefore, a broad application of the method is possible. The fluctuations of the recovery rates from one sample to another are very important with respect to the analysis error. The mean values of the respective standard deviations were found to be 5–6% for AAS and X-ray spectrometry and about 9% for photometric analysis.

     

Bestimmung des Vernetzungsgrades von Copolymerisaten aus Styrol und Divinylbenzol sowie von stark sauren Kationcnaustauschern durch Pyrolyse-Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Pyrolyse-Gas-Chromatogramme von Copolymerisaten aus Styrol und Divinylbenzol sowie für Kationenaustauscher vom Typ Dowex 50 W und Amberlite IR 120, 122, 124 ergeben einen fast linearen Zusammenhang zwischen der ursprünglich zur Polymerisation eingesetzten Menge an Divinylbenzol und den im Pyrolysat gefundenen Mengen an Divinylbenzol und Äthylvinylbenzol. Voraussetzung ist das Vorliegen gleicher Korngrößen und Beladungszustände. Zur Untersuchung kommen Produkte bis zu einem Vernetzungsgrad von 16 bzw. 12%.Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 Analytic durchgeführt.     

Die Phosphatbestimmung mit elektrischer Endpunktanzeige und ihre Anwendung zur Analyse organischer Substanzen. II

Zusammenfassung Nach Untersuchungen über die Einflüsse der Temperatur, organischer Lösungsmittel, und des Carbonatgehalts der Lösung wurde eine neue Vorschrift ausgearbeitet zur Phosphattitration mit Lanthanmaßlösung mit einer Endpunktanzeige mittels eines p_H-Meters. Mit einer Standardabweichung von weniger als 1% lassen sich 0,3 bis 1,5 mg P bestimmen. Die Standardabweichung bei der Phosphorbestimmung in organischen Substanzen beträgt 0,11% absolut.

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Summary Investigations of the influences of temperature, organic solvents, and the carbonate content of the solution led to the development of a new procedure for titrating phosphate with a lanthanum salt solution; the endpoint is indicated by a p_H meter. It is possible to determine 0.3 to 1.5 mg P with a standard deviation of less than 1%. The standard deviation in the determination of phosphorus in organic substances is 0.11% absolute.

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Résumé On a mis au point un nouveau mode opératoire d'après des études sur l'influence de la température, du solvant organique et de la teneur en carbonate de la solution pour titrer les phosphates par une solution étalon de lanthane avec indication du point d'équivalence sur un ph-mètre. On peut doser 0,3 à 1,5 mg de P avec un écart-type de moins de 1%. L'écart-type dans le cas du dosage du phosphore dans les substances organiques s'élève à 0,11% en valeur absolue.

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Wir danken herzlichst HerrnH. de Wit und HerrnW. Hulshof für wertvolle Mithilfe und Ausführung zahlreicher Analysen.