超声共沉淀法制备纳米结构LaNiO3及其性质

使用超声共沉淀法制备了LaNiO3复合氧化物纳米催化剂,研究了共沉淀过程中超声波对LaNiO3结构性质和催化活性的影响.X射线衍射分析(XRD)、表面吸附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、程序升温还原（TPR）和活性评价等表征.结果表明, 在共沉淀过程中施加超声波辐照,可以使LaNiO3复合氧化物的粒径减小,比表面积增加,表面晶格氧空位增加, 表面吸附氧种增加, 使LaNiO3催化剂的表面氧种活化, 表面氧与体相晶格氧的比例增加, 使LaNiO3催化剂的催化活性增加.探讨了超声波作用的机理.     

富氧条件下Ag/LaMn1-xPdxO3催化剂直接分解NO研究

分别使用柠檬酸络合法和浸渍法制备了钙钛矿型复合氧化物催化剂LaMn1-xPdxO3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)和不同Ag负载量的Ag/LaMn0.99Pd0.01O3催化剂.使用XRD,BET手段对各催化剂进行了表征,同时在反应条件NO 0.1%,O2 8%,H2O 0或10%,SO2 0或0.008%,N2为平衡气体,接触时间为0.03g·s·ml-1(GHSV=30000h-1)下对催化剂的活性进行了考察.实验结果发现,当贵金属Pd在B位部分替代Mn时,替代量x=0.01时的催化剂对于催化氧化分解NO反应具有最高活性.另外,在LaMn0.99Pd0.01O3催化剂上负载2%Ag也明显提高了催化剂的活性.而且LaMn0.99Pd0.01O3和2%Ag/LaMn0.99Pd0.01O3催化剂尽管抗水性能不好,但却具有较强的抗SO2性能.     

超临界流体干燥法制备超细钙钛矿型LaMnO3+λ

以La2O3和Mn(NO3)2为原料, 用"溶胶-凝胶"法结合"超临界干燥技术"制备镧锰气凝胶, 在600, 800 ℃下煅烧镧锰气凝胶, 制备超细钙钛矿型LaMnO3+λ, 用XRD, TEM, DTA, TG等手段对样品进行表征; 并分别用CH4和CO气体的氧化反应来检测LaMnO3+λ的催化活性. 结果显示 (1) 制得镧锰气凝胶为疏松、具有较好分散性的棕色粉末; 其中镧以氢氧化镧形式存在, 而锰以非晶态形式存在; (2) 镧锰气凝胶由针柱状晶体和散落在四周的絮状物组成, 针柱状晶体的长度约为几个微米, 粗端宽度约为100 nm, 细端宽度30 nm; 而絮状物尺寸范围跨度较大, 大片絮状物尺寸范围约为500 nm×150 nm, 小颗粒的直径仅为几个纳米; (3) 镧锰气凝胶600 ℃下煅烧得LaMnO3, 800 ℃下得LaMnO3.15; (4) 超细钙钛矿型LaMnO3+λ气体净化催化剂对CH4和CO气体具有较好的催化活性.     

NiO/LaMnO3催化剂用于乙醇水蒸气重整反应

采用柠檬酸络合-浸渍法制备了NiO/LaMnO3钙钛矿型复合氧化物催化剂并将其应用于乙醇水蒸汽重整制氢反应, 考察了NiO含量、焙烧温度对催化剂性能的影响, 采用XRD、TPR和热分析等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 该催化剂具有高活性、高选择性和良好的稳定性. 催化剂中的NiO含量和焙烧温度对催化性能有显著影响. 在原料气体积组成为20%(体积分数, φ) C2H5OH 和水以及80%(φ)N2, 其中水醇摩尔比为3:1, 空速为80000 mL·h-1·g-1 cat, 反应温度为400 ℃时, 15%(质量分数, w)的NiO/LaMnO3上, 乙醇转化率接近100%. 关联催化剂活性和TPR及XRD实验结果, 发现催化剂的高活性源于由催化剂前驱体中进入钙钛矿型复合氧化物晶格中的镍离子被还原所得的金属镍.     

LaF3:Eu3+纳米粒子的水热法制备及发光性质研究

用水热法制备了LaF3及Eu^3＋掺杂的LaF3纳米粒子, 通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和荧光光谱（FS）对样品进行了表征. 结果表明： 所得的纳米粒子粒度均匀、结晶完好, 呈规则的六边形形状;研究了反应温度和时间对LaF3纳米粒子形成的影响, 初步探讨了纳米粒子的生长机制. 研究了掺杂Eu^3＋后的发光性质, 发现纳米粒子经高温煅烧后, 荧光强度有明显下降, 适宜的煅烧条件为600 ℃/6 h, Eu^3＋的掺杂量在5%（摩尔分数）时, 纳米粒子的荧光强度最强, 更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭.     

锶掺杂对钙钛矿型氧化物LaMnO3电催化性能的影响研究

采用正交实验方法,研究了当x取不同值时,混合初始溶液的pH值、表面活性剂OP-10以及络合物柠檬酸的添加量,和前驱体的焙烧温度等因素对La1-xSrxMnO3结晶形态和粒径的影响。采用TG／DTA对凝胶的热分解历程进行了分析,以XRD分析了不同煅烧温度下所得产物的相组成,以TEM观察了不同条件下的纳米粉体的颗粒尺寸及其分散状况。并将制备出的钙钛矿粉体压成电极,进行放电分析,以检验其催化活性。得出了采用溶胶-凝胶法合成钙钛矿型纳米氧化物La1-xSrxMnO3的优化反应条件。     

LaF_3∶Eu~(3+)纳米粒子的水热法制备及发光性质研究

用水热法制备了LaF3及Eu3+掺杂的LaF3纳米粒子,通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(FS)对样品进行了表征。结果表明:所得的纳米粒子粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状;研究了反应温度和时间对LaF3纳米粒子形成的影响,初步探讨了纳米粒子的生长机制。研究了掺杂Eu3+后的发光性质,发现纳米粒子经高温煅烧后,荧光强度有明显下降,适宜的煅烧条件为600℃/6 h,Eu3+的掺杂量在5%(摩尔分数)时,纳米粒子的荧光强度最强,更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭。     

钙钛矿型复合氧化物LaMnO3.00的快速制备与表征

采用爆炸法(Flash Combustion Method)制备了钙钛矿型LaMnO3.00复合氧化物催化剂.利用XRD, TEM, FT-IR, BET比表面测试等表征手段, 考察了制备条件对复合氧化物微粒的形成、结构和表面积的影响.结果表明 用于发生爆炸反应的尿素含量及溶液pH值对反应影响很大, 离子浓度对反应影响较小.     

制备方法对LaMnO3上氯乙烯催化燃烧性能的影响

含氯挥发有机物(CVOCs)广泛用于化工原料以及有机溶剂,由于其毒性大,难降解,直接排放可引起严重的空气污染问题,采用催化燃烧的技术可以实现CVOCs高效净化,其关键在于高活性和高稳定性的催化剂.CVOCs净化催化剂主要有负载型贵金属催化剂、(复合)氧化物催化剂和复合分子筛催化剂.我们以具有高稳定性的LaMnO3钙钛矿为研究对象,主要考察了不同制备方法对于氯乙烯催化燃烧性能的影响;并通过XRD,Raman,N2-吸附脱附,O2-TPD,H2-TPR,ICP-AES,XPS等表征方法研究催化剂的结构和物化性能.性能评价结果表明,MnO2虽具有良好的催化性能,但LaMnO3催化剂则具有更好的循环稳定性.同时,制备方法对LaMnO3催化剂上氯乙烯催化燃烧的性能有显著的影响,其活性高低的顺序为:溶胶凝-胶法(SG)>共沉淀法(CP)>硬模版剂法(HT)>水热法(HM),其中LaMnO3-SG催化剂在182℃时氯乙烯的转化率即可达到90%.XPS结果表明,不同的制备方法导致LaMnO3催化剂表面La和Mn的富集程度不同,并显著影响了催化剂表面Mn离子的价态、分布和氧空穴的数量.其中,LaMnO3-SG催化剂具有最高的表面Mn4+浓度,其对应的氯乙烯催化燃烧活性最高.而对于LaMnO3-HM催化剂,La(OH)3的生成导致其具有最高的表面La/Mn比(2.29)和最低的表面Mn4+浓度.由XPS计算氧空穴浓度可知,LaMnO3-SG催化剂氧空穴浓度(1.03)远高于LaMnO3-HM催化剂表面的氧空穴浓度(0.07),进而LaMnO3-SG在O2-TPD中表现出更高的O2脱附量.进一步分析可知Mn4+离子浓度与氧空穴浓度成正相关的关系,即:Mn4+离子浓度越高,则表面氧空穴浓度越高.而催化剂表面氧空穴浓度越高,则有利于氧在催化剂表面的吸附和活化,从而使得催化剂表面氧物种的浓度增加,这与O2-TPD结果一致.同时,制备方法对催化剂氧化还原性能也有显著的影响,由H2-TPR所得催化剂的耗氢量顺序为:LaMnO3-SG>LaMnO3-CP>LaMnO3-HT>LaMnO3-HM,这与它们催化活性的顺序一致.结合XPS和H2-TPR结果可知,催化剂表面Mn4+/Mn3+比例高,则催化剂的氧化还原能力也越强.以上分析表明,LaMnO3催化剂的催化活性与催化剂表面Mn4+浓度和氧空穴数量相关.具有较高的Mn4+浓度有利于氯乙烯在催化剂表面吸附;而氧空穴数量的增加有利于氧在催化剂表面的吸附和活化,从而提高氯乙烯催化燃烧的反应性能.     

纳米晶ZrO2:Sm3+的制备与发光性质研究

用化学共沉淀法制备了Sm3 掺杂浓度不同、煅烧温度不同的纳米晶ZrO2:Sm3 系列发光粉体,所制备的粉体均具有Sm3 离子特征强室温荧光发射.通过XRD分析发现:经600℃煅烧2 h后制备的纳米晶ZrO2:Sm3 是四方相结构;经800℃煅烧2 h得到的样品,以四方相为主,有少量单斜相;经950℃煅烧2 h后得到的样品,以单斜相为主,四方相的比例较小.不同煅烧温度下样品发光性质研究表明:因经不同温度煅烧制备的样品所处晶体场环境不同,发光中心也不同,经800和950℃煅烧的样品中稀土离子占据两种不同的格位,其一为四方相格位,其二是单斜相格位;ZrO2基质与Sm3 之间有能量传递,单斜相结构更有利于能量传递.荧光强度与掺Sm3 浓度关系研究表明:荧光强度先随Sm3 浓度提高而增强,在浓度达0.7%(摩尔分数)时达到最大,然后又随之降低.     

Preparation and Properties of Nanostructured Rubber Composites with Montmorillonite

Montmorillonite exfoliated nanoclay was prepared by treating montmorillonite with an alkyalmmonium salt. It has been characterized by FT-IR spectroscopy and thermal analysis (TGA-DTA). The nanoclay composites, in which the rubber matrix was introduced by mixing solutions of the elastomer with the organically modified clay was then compounded with carbon black filler at 2.5, 5, 10, 15 phr loading level of nanoclay. The sulfur cured rubber samples were tested against a reference compound not filled with the nanoclay. Rheometrical and scorch measurements have shown that the nanoclay increases the curing speed and reduces the scorch safety. A very high reinforcement and stiffening effect due to the nanoclay was observed especially at 5 and 10 phr nanoclay filling level and especially at low extension modulus which can be increased up to 40% its original level than in the reference compound. An anisotropic behavior has been recorded in the stress-strain curve: for instance the 50% modulus was found >20% higher when measured parallel to the alignment of the exfoliated nanoclay lamellae in comparison to the modulus perpendicular to the lamellae orientation. The compounds with nanoclay show no adverse effects in tensile strength and in tear resistance, in De Mattia crack initiation and in abrasion resistance. Nanoclay reduces also the hysteresis and heat build up of the rubber compounds.     

Preparation of Highly Oriented LaNiO3 Thin Films by Spin-Coating Technique

LaNiO3 thin films were deposited by spin-coating technique on various substrates using metal naphthenates as starting materials. Highly oriented LaNiO3 films with smooth and crack-free surfaces grown on SrTiO3 (100) and LaAlO3 (012) substrates were observed by XRD -2 scans, while film on sapphire (0001) substrate showed polycrystalline structure. The resistivity vs. temperature curves of the textured LaNiO3 films showed that the film possessed good metallic character.     

超声分散法制备Sn-Cd纳米微粒

用超声分散法制备了Sn-Cd纳米微粒,用XRD和TG/DTA研究了样品的晶型与结构,用TEM观察了样品的形貌,考察了超声功率对纳米颗粒粒径的影响,并在四球机上研究了样品的摩擦学性能.     

纳米钯粒子的超声制备与表征

Monodispersed nano-Pd particles were prepared by sonochemical reduction of a 1∶12 molar mixture of palladium(Ⅱ) chloride(PdCl₂), and sodium dodecyl sulfate (SDS) in double deionized aqueous solution. The reducing substance was characterized by transmission electron microscopy (TEM) with selected area electron diffraction (SAED), Fourier transform infrared (FTIR) and X-ray photo electron specstropy analysis (XPS). The results show that the reduction of Pd(Ⅱ) to metallic Pd is achieved and that the obtained suspensions have a long life period. The Pd nanoparticles are highly dispersed and uniform in size (in the range of 1～10 nm). The protective effect of SDS for Pd nanoparticles was investigated and the results indicate that there are interactions between Pd and SDS.     

LaNiO3衬底上Pb(ZrxTi1－x)O3铁电薄膜及梯度薄膜的制备和研究

报道了在镍酸镧 (LaNiO₃, 简称LNO)衬底上锆钛酸铅 [Pb(Zr_xTi_1－x)O₃, 简称PZT]铁电薄膜及其成分梯度薄膜的结构、介电性能、铁电性能以及热释电性能. 首先通过金属有机化合物热分解(MOD)法在Si(100)基片上制备出LaNiO₃, 薄膜, 再通过溶胶-凝胶(sol-gel)法, 在LNO/Si(100)衬底上制备出Pb(Zr_0.80Ti_0.20)O₃, [PZT(80/20)]和Pb(Zr_0.20Ti_0.80)O₃, [PZT(20/80)]铁电薄膜及其成分梯度薄膜. 经俄歇微探针能谱仪(AES)对制备的梯度薄膜进行了成分深度分析, 结果证实成分梯度的存在. 经XRD分析表明, 制备的梯度薄膜为四方结构和三方结构的复合结构, 但其晶面存在一定的结构畸变. 经介电频谱测试表明, 梯度薄膜的介电常数比每个单元的介电常数要大, 但介电损耗相近. 在10 kHz下, 梯度薄膜的介电常数和介电损耗分别为317和0.057. 经电滞回线的测试表明, 梯度薄膜的剩余极化强度比每个单元都大, 而矫顽场却明显较小. 梯度薄膜的剩余极化强度和矫顽场分别为29.96 μC•cm^-2 和54.12 kV•cm^－1. 经热释电性能测试表明, 室温下梯度薄膜的热释电系数为5.54×10-8 C•cm^－2•K^－1, 高于每个单元的热释电系数.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛颗粒的研究

本文采用钛酸丁脂等原料,利用sol-gel方法制备了TiO2纳米颗粒.研究了不同实验顺序(滴入方式)和工艺参数对制备效果的影响.通过实验和对TiO2纳米粉末的TEM分析,获得了粒度(30-40nm)比较均匀的球型TiO2纳米颗粒.     

超声辐射法制备与表征DDP修饰锡纳米微粒

金属纳米微粒因自身特殊的光、电、磁和热力学等性能而在催化、光电装置、信息存储以及润滑等领域中有着广阔的应用前景[1~5],因而制备具有特定性能的金属纳米微粒一直是纳米技术领域中的一个研究热点[6~8]。目前制备金属纳米微粒常用的方法主要包括物理法(机械粉碎[9]、气相沉     

Structural and Electronic Properties of Nanostructured HAlO

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Sonochemical Preparation of Micro-and Nanometer Cu2O

Cu2O particles with different morphologies and scales were prepared sonochemically on the solid-liquid interface of CuCl and water, by adjusting the reaction factors. The products were characterized by powder X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy(SEM). The formation and morphology of Cu2O crystals were influenced by high-intensity ultrasound,reaction temperature,and addition of CuCl.The results indicate that micrometer Cu2O was crystallized in cubic and octahedral shapes, whereas, nanometer Cu2O was not produced in well-shaped crystals.