在氯化十六烷基吡啶存在下,铜与铬天青S显色反应的分光光度研究

本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十四烷基二甲基苄基铵存在下可形成稳定红色络合物,从而研究了铜(Ⅱ)与铬天青S在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下的显色反应条件。实验部分(一)试剂与仪器     

钴与铬天青S、吡啶及其衍生物阳离子表面活性剂体系显色反应的研究

钴与铬天青S、溴化羟十二烷基三甲铵在吡啶的水溶液中可发生灵敏的显色反应,但吡啶作用的机理未论及,且吡啶气味恶臭,不便于应用.为了探讨吡啶在钴多元络合物形成中的增稳作用以及寻找其它含氮中性配位体代替吡啶,对Co(Ⅱ)与CAS,吡啶(Py)及其衍生物(α-氨基吡啶α-AP、5-氯-α-氨基吡啶5-Cl-α-AP),阳离子表面活性剂(CSF)体系进行了系统的研究.     

磁光薄膜材料的微量化学分析法——(Pb Bi Pr Yb Gd)_3(Fe Al)_5O_(12)、(Pb Bi Tm Fe Ga)_8O_(12)原子比值

掺铋石榴石单晶薄膜是一种性能良好的磁光材料。薄膜组成影响材料的性能。国外用放射性示踪等方法测定其组成。本文解决了取样问题,应用层析分离与分光光度法测定铁、铝、铋、镓、镨、钇、镱与铥含量;并确定了薄膜组份的原子比值。 1.酸腐蚀法取样:本文在工作的基础上,样品用浓HNO_3和24NH_2SO_4混合酸(1:3)加热溶解约需数分钟。 2.铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法:本文采用醋酸丁酯在7NHCI中萃取     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中，具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用，但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量，缺点是使用的试剂种类多，而且方法比较复杂繁琐，不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝，方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高，能满足原材料复检过程中分析的需要。     

用CAS-CPB分光光度法测定铜锌镁合金中铝

本文用铬天青S(CAS),溴化十六烷基吡啶(CPB)与铝形成三元络合物,直接测定铜、锌、镁合金中铝。其方法比CAS二元比色法和螯合滴定法简便迅速,无论测定高含量或低含量的铝均获得满意的结果。铝浓度在1—25微克/50毫升范围内,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。主要试剂显色混合液—0.1%CAS(0.1克CAS     

花旗参中铜含量的光度法测定

研究了铬天青S(CAS)与铜(Ⅱ)的显色体系。在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,铜与CAS在酸性介质中生成1:5的绿蓝色三元配合物,最大吸收波长622mm,摩尔吸光系数8.8×10~4,铜含量在2～15μg/25mL范围内符合比耳定律。方法灵敏选择性好,用于花旗参中铜含量的测定,结果满意。     

纯铟中微量镓的测定

铟和镓都是重要的半导体材料,又是同族相邻元素,性质极其相近,因此,研究测定铟中微量镓的方法很有实际意义。1980年ΓAHAΓO等提出的磷化镓—磷化铟中镓的测定方法,铟的允许存在量很低(不能超出镓含量的15倍)。我们在研究Ga(In)一铬菁R(ECR)溴化十四烷基吡啶(TPB)三元络合物的显色反应中发现醋酸根可以作     

纯钙中微量铝的直接分光光度测定

利用表面活性剂胶束增溶分光光度法测定铝,已有大量报导,并已应用于金属、合金及矿石中铝的测定。然而资料中,钙的允许量一般在500～2500微克间,钙量更多对测定铝是否有影响,未见进一步的探讨。本文就纯钙中铝的直接光度测定,进行了必要的条件实验,在铝-铬天青S(CAS)二元体系的基础上,比较了氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷     

多元络合物显色反应的研究——Ⅹ.铝-铬天青 S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系

分析化学中常使用有机溶剂。特别在显色反应中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有机试剂。醇的引入有时给反应速度、灵敏度或反应条件等带来很大影响。这类现象近年来已引起人们的注意。在钪-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中发现,加入适量乙醇可使反应灵敏度提高近一倍,过量又使络合物褪色。过去的研究亦表明,异配型络合物和增敏型络合物结合可以形成兼具二者优点的四元络     

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1:2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105mol-1·cm-1.镓(Ⅲ)量在μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为1 μg·L-1.方法用于煤和矿石中微量镓的测定,测得结果与原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.在两实样的基础上用标准加入法做回收试验,测得其平均回收率为102.7%.     

OP存在下铬天青S-CPC分光光度法测定微量钪

近年来,各种表面活性剂作为铬天青S与钪显色反应的增感剂,已有不少报导。本文同时应用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和氯代十六烷基吡啶(CPC),大大地提高了铬天青S光度法测定钪的灵敏度。实验表明,采用OP-CPC比单独的OP或CPC增感作用显著,在pH为5.1-6.5的Sc-CAS-OP-CPC显色体系中,络合物的最大吸收峰位于612nm,ε_(612)=1.55×10~5。钪浓度在0-10微克/25毫升范围内符合比尔定律。在OP存在下,络合物的组成比为Sc∶CAS∶CPC=1∶2∶2。考察了数十种共存离子的影响,唯Be~(2-)、A1~(3-)、F、PO_4~3等严重干扰,但以PMBP-苯萃取分离后,可用于微量钪的测定。     

分光光度法测量铝镓氮外延片中的铝含量

采用熔融的氢氧化钠刻蚀在蓝宝石衬底上生长的铝镓氮外延层,用深紫外光致发光光谱仪测量铝镓氮的荧光光谱来控制铝镓氮层的刻蚀深度,用盐酸将含铝氢氧化钠中和并调节至酸性(pH1~2)后转移至250 mL的容量瓶内定容,用铬天青S络合显色,用分光光度计在546 nm处测定吸光度来确定铝的浓度。该法测量结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加铝标准溶液做回收试验,回收率为96%~103%。该法可用于铝镓氮外延片中铝含量的准确测量。     

阳离子表面活性剂对钯与铬天青S显色反应的影响

关于釲(Ⅱ)与铬天青S(CAS)的显色反应,堀内等有过报导,对阳离子表面活性剂(氯化十四烷基二甲基苄基铵)的影响只做过一些初步的实验。本文系统地研究了Pd(Ⅱ)与CAS、溴代(十二、十四、十六、十八)烷基三甲铵类阳离子表面活性剂三元     

微量氰化物的测定 Ⅰ.利用铜-铬天青S-氯化十六烷基吡啶络合物间接吸收光度法测定微量的氰

近年来研究金属Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)与有机试剂形成的络合物间接吸收光度法测定微量的氰化物的工作曾有报导。利用三元络合物间接吸收光度法测定微量氰化物的研究也得到重视。然而,迄今尚未见到利用三元胶束络合物间接法测定微量氰化物的报导。本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,在pH10溶液中可形成水溶性的红色络合物的特性,又基于氰离子与铜     

阴离子交换-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定金属铌钽中的微量铝

近年来,应用阳离子表面活性剂实现其胶束增溶作用,来提高络合物的稳定性和测定的灵敏度,已发表了不少文章。本文就国产溴化十六烷基吡啶(CPB)同铬天青S(CAS)测定铝的条件进行了试验,取得了较满意的结果。在测定金属铌钽中的铝时,事先在含有氢氟酸的介质中进行分离通常认为是一个难题。由于萃取方法分离不完全,本文采用阴离子交换树脂对资料中报导的氢氟酸、氢氟酸-盐酸、氢氟酸-硝酸三种体系做了比较工作,选用了5M氢氟酸-1M硝酸作为分离铌、     

络天青S-溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定混合稀土中钪的研究

研究了钪-络天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的光度特性,确定了测定混合稀土中钪的最佳条件,探讨了表面活性剂的增敏机理,提出了一种灵敏度高、选择性好的测钪方法。其络合物在λ_(max)=630nm处的ε为1.01×10~5,灵敏度是相应二元体系的四倍。在0～6.5/25ml范围符合比耳定律。最低检出限1.4ng·ml~(-1)。应用于合成稀土样品中钪的测定,结果满意。     

食品中铝的比色测定——铬天青S-溴代十六烷基吡啶法

本法选用铬天青S(CAS)和溴代十六烷基吡啶(CPB)测定某些食品中的铝,发现方法本身重现性不理想,主要原因在于试剂空白对水的吸光度随温度增高而增大,波动幅度亦增大。但与溶液pH无关。30℃时,同时作5个试剂空白,对水的吸光度最大差值达0.103,而铝标准色列对水的吸光度变化很小,因此,没有稳定的试剂空白,色列的重现性就不理想。作者将分别加入HCl、CAS-CPB和缓冲液的操作改为混合显色     

化学计量学方法同时测定铁、铝和铍

采用正交信号校正(OSC)-小波包变换(WPT)-偏最小二乘法(PLS)(OSCW-PTPLS)相结合的化学计量学方法,用于不经化学分离解析光谱严重重叠的Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Be(Ⅱ)混合物。该法结合OSC,WPT和PLS三种技术提高了获取特征信息的能力和回归质量。本文测定的三种金属离子可与铬天青S和溴化十六烷基吡啶(CPB)在pH=5.60的邻苯二甲酸氢钾-NaOH缓冲溶液中发生高灵敏度和低选择性的显色反应。设计了一个名为POSCWPTPLS的程序来执行相关计算。实验结果显示OSCWPTPLS方法优于PLS方法。     

两性表面活性剂胶束增溶显色反应的应用及机理的研究 Ⅰ.DDMAA-CAS高灵敏度分光光度法测定微量铝

将阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阴阳离子表面活性剂应用于铝(Al)-铬天青S(CAS)体系以测定微量铝,已有不少报导,对提高反应的灵敏度,改善反应条件取得了良好的效果,有的体系已用于钢铁中微量铝的测定。我们曾把两性表面活性剂用于稀士元素的分析,表现出灵敏度高,选择性强,水溶性、稳定性好等优点。本文试图把两性表面活性剂应用于Al-CAS体系,研究其分光光度性质和反应机理,并寻求一个高灵敏度测定微量铝的新方法。试验证明,两性表面活性剂:N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA),N-十二烷基二聚氧乙烯铵基乙酸(DDPAA)均能与铝、铬天青S形成三元胶束络合物,并表现出突出     

吡啶二甲酸镓、铟配合物的合成及生物活性

吡啶二甲酸能与过渡、非过渡、镧系和锕系金属离子螯合形成稳定的配合物，而且配位方式不拘一格，既可以是双齿，三齿，也可以是桥式配位。吡啶二甲酸的另一重要意义在于它们的生物活性。由于镓具有抗癌，抗肿瘤的活性，吡啶二甲酸镓配合物可能会是一种非常有潜力的新型药物。基于上述事实，本文合成了六种新型的吡啶二甲酸（2，3-，2，5-，2，6-）镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）配合物，并进一步测试了三种镓配合物的生物活性。