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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 157 毫秒
1.
Zusammenfassung Die Verbindungen (CH3)2SiHCl, CH3SiHCl2 und (CH3)3SiCl wurden in SiHCl3/SiCl4-Gemischen gas-chromatographisch analysiert, wobei ein Massenspektrometer mit fester Masseneinstellung als Detektor eingesetzt wurde. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1 Gew.-ppm für diese Verbindungen.
Determination of methylchlorosilanes in chlorsilanes with a gas-chromatograph/ mass spectrometer system
Summary The compounds (CH3)2SiHCl, CH3SiHCl2 and (CH3)3SiCl were analyzed in SiHCl3/SiCl4 mixtures by gas chromatography using a mass spectrometer being focused on definite peaks as detector. The detection limit was found to be about 1 ppm (wt) of these compounds.
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2.
Zusammenfassung Die Chlorkohlenwasserstoffe trans-Dichloräthen, 1,1-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan und Trichloräthylen werden nach Abtrennung des SiCl4 mittels Dampfraumtechnik angereichert und gaschromatographisch analysiert. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1 Gew.-ppm für diese Verbindungen.
Gas-chromatographic analysis of halogenated hydrocarbons in silicon halides
Summary The chlorinated hydrocarbons trans-dichloroethene, 1,1-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane and trichloroethylene are enriched after separation of tetrachlorosilane with the aid of head-space technique and are determined by gas-chromatography. The detection limit is found to be about 1 ppm (wt.) of these compounds.
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3.
Ohne ZusammenfassungWir danken dem Bundesministerium für Forschung und Technologie für die Überlassung der Geräte.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Eine Übersicht wird gegeben über die Anwendung der Kombination Gas-Chromatographie/ Massenspektrometrie zum Nachweis von Suchtmitteln und Halluzinogenen, wobei besonders die Methoden der Massenfragmentographie (gleichzeitige Registrierung mehrerer Massenzahlen) und der Massen-Chromatographie (kontinuierlich wiederholte Registrierung vollständiger Massenspektren mit Verarbeitung der Informationen durch Computer) erwähnt werden. Höhere Empfindlichkeit und Kapazität (50–60 Bestimmungen je Tag) sind die Vorteile der Massenfragmentographie. Probleme des internen Standards werden diskutiert und einige praktische Anwendungsbeispiele beschrieben.Diese Arbeit wurde mit Mitteln von folgenden Instituten ausgeführt: Der Schwedische Medizinische Forschungsrat, B70-13X-2827, B72-40Y-2375-05 und B72-70E-3743, der Jubiläumsfonds der Schwedischen Reichsbank, The National Institute of Mental Health, MH 12007, Der Wallenbergfonds und Karolinska Institutet.  相似文献   

5.
Ohne Zusammenfassung
Determination of dimethylchlorosilane in trichlorosilane by gas chromatography
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6.
Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Chrom als Chrom(III)-chelat mit Acetylaceton, Trifluoracetylaceton und Hexafluoracetylaceton als Komplexbildner wird beschrieben. Als Detektor findet der Phosphor-Stickstoff-Flammenionisationsdetektor Verwendung, der zwischen 0,1 und 100 ng linear anzeigt. Die Nachweisgrenze liegt bei 10–11 g.
Gas-chromatographic determination of chromium with the phosphorus-nitrogen detector
Summary The gas-chromatographic determination of chromium as Cr(III)-chelate with acetylacetone, trifluoroacetylacetone and hexafluoroacetylacetone as complexing agent is described. The phosphorusnitrogen flame-ionisation detector with a linear response between 0.1 and 100 ng is employed. Limits of detection are in the range of 10–11 g.
Dem Fonds der Chemischen Industrie sowie dem Land Nordrhein-Westfalen danken wir für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeiten.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Es werden vier Verfahren zur Bestimmung von Cadmium in Blut miteinander verglichen. Bei drei Verfahren erfolgt der eigentliche Bestimmungsschritt atomabsorptionsspektrometrisch mit einem Graphitrohrofen, beim vierten inversvoltammetrisch an einer rotierenden Glascarbonelektrode. Die Probenvorbereitung erfordert unterschiedlichen Aufwand: Beim ersten Verfahren wird eine direkte Bestimmung ohne Matrixabtrennung durchgeführt, beim zweiten Verfahren wird die Eiweißmatrix mit Salpetersäure ausgefällt. Bei Verfahren 3 und 4 wird die organische Matrix in einem Aufschluß oxidativ zerstört, wobei bei Verfahren 3 dem Bestimmungsschritt zusätzlich eine Extraktion vorgeschaltet wird.Die Schwierigkeiten bei der Messung der nichtatomaren Absorption im direkten Verfahren werden durch Einsatz einer Technik überwunden, die den Zeeman-Effekt ausnutzt (Zeeman-Kompensation).
Comperative determination of cadmium in blood by four different methodsApplication of furnace atomic absorption spectrometry (background compensation by Zeeman effect and deuterium emitter) and inverse voltammetry
Summary Four methods for the determination of cadmium in blood are compared. In three methods the final step of determination takes place by furnace atomic absorption Spectrometry, in the fourth by anodic stripping voltammetry with a rotating glassy carbon electrode. The sample preparation requires different expense: In the first method a direct determination without matrix separation is accomplished, in the second the protein matrix is precipitated by nitric acid. In methods 3 and 4 the organic matrix is destroyed by an oxidizing digestion, followed in method 3 by an extraction step.The difficulties in measuring the background absorption in the direct method are overcome by using a technique basing on the Zeeman effect (Zeeman compensation).
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8.
Zusammenfassung Die Konzentrationen der Elemente Cd, Cu, Ni, Pb und Zn wurden im Internationalen Biologischen Standard (IBS) von Bowen, im NBS Standard Reference Materials 1571 (Orchard Leaves), in Kalkstein- und Tonschieferstandards mittels Atom-Absorptions-Spektroskopie untersucht. Die Pflanzenproben wurden mit Salpetersäure/Perchlorsäure und die Gesteins- bzw. Sedimentproben mit Königwasser (31 HCl/HNO3) aufgeschlossen. Die Messungen müssen wegen der Matrixeffekte unter Einsatz des Deuterium-Untergrundkompensators (DK) durchgeführt werden. Messungen ohne DK zeigten fehlerhafte Konzentrationserhöhungen, insbesondere im Falle des Cadmiums und des Bleis. Die Verfälschung war um so größer, je kleiner der Metallgehalt in der Materie war. Die erzielten Ergebnisse der vier Standards (mit DK) zeigen eine befriedigende Übereinstimmung mit den angegebenen Gehalten.
Determination of heavy metals in two biological and in two geological standard materials by atomic-absorption spectroscopy
Summary Concentrations of the elements Cd, Cu, Ni, Pb and Zn were investigated in the International Biological Standard (IBS) of Bowen, in the NBS Standard Reference Materials 1571 (Orchard Leaves), in Lime Stone and Clay Slate Standards by means of flame atomic-absorption spectroscopy. The elements were determined in plant samples after digestion in nitric and perchloric acids, and in geological materials (geological standards and river sediments) after digestion in a 31 mixture of hydrochloric and nitric acids. The influence on the absorbance of the matrix was tested. Considerable interferences were found in determinations of cadmium and lead, especially when the concentration of elements was very low. These interferences could be eliminated with the help of a Deuterium Background Corrector.
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9.
Zusammenfassung Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dünnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden.Die einzelnen Chelate können gas-chromatographisch im Nanogramm-Bereich bestimmt werden, da die Chelate im Fall eines Dithiocarbamates des primäres Amins (Ia) momentan reproduzierbar zu dem entsprechenden polychlorierten Isothiocyanat (III) und im Fall eines Dithiocarbamates des sekundären Amins (IIa) spontan zum polychlorierten Ausgangsamin pyrolysieren.Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fazit stiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m.b.H., Frank furt a. M., unterstützt.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Es wird über die Verbesserung des Nachweises von Sauerstoff in Metallen mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie berichtet. Die Parameter, die die Nachweisgrenze dieser Methode für Gase bestimmen, werden diskutiert. Durch Verwendung einer Heliumkryopumpe im Ionenquellenbereich ist es möglich, Sauerstoff in Metallen bis 1 ppm sicher nachzuweisen. Am Beispiel von Sauerstoff in Kupfer und Silicium wird dies experimentell gezeigt. Die Unabhängigkeit von der Matrix und die Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung fast aller Verunreinigungen sind charakteristische Eigenschaften dieser Methode.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Methylbromid neben Phosphin in Luft angegeben. Der Zusammenhang zwischen der Peakhöhe und dem CH3Br-Gehalt ist sowohl in Abwesenheit als auch in Gegenwart von 1–10 ppm Phosphin in einem Bereich von 5–50 ppm CH3Br linear. Das dosierte Gasvolumen betrug 1 ml. Während sich die Eichfunktionen für die Methylbromid-Phosphin-Gemische statistisch nicht unterscheiden, konnte ein stark signifikanter Unterschied zu der für reines Methylbromid erhaltenen Eichgeraden nachgewiesen werden. Die Reproduzierbarkeit der Messungen betrug 1% für reines CH3Br und ca. 2,5% im Gemisch mit Phosphin.
Determination of methyl bromide in combination with phosphine in air by gas chromatography
Summary The determination of methyl bromide in combination with phosphine in air by gas chromatography is described. For methylbromide singly as well as in combination with 1–10 ppm PH3 a linear relation between peak height and the content of 5–50 ppm CH3Br for a dosaged gas volume of 1 ml was found. The calibration-curves for the CH3Br-PH3 mixtures do not show statistical differences, while the difference to the calibration-curve for methyl bromide only is highly significant. The precision of the determination was 1% for pure methyl bromide and about 2.5% in mixture with PH3.
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12.
Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.
Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air
The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.
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13.
Zusammenfassung Es wird eine gas-chromatographisch-massenspektrometrische Methode zur Bestimmung von Aldosteron in Plasma des Menschen beschrieben. Bei diesem Verfahren wird das Prinzip der Isotopenverdünnung verwendet: Eine bekannte Menge isotopenmarkierter Standardsubstanz ([4-14C]Aldosteron) wird der zu untersuchenden Plasmaprobe zugesetzt. Nach Anreicherung der Aldosteronfraktion und Bildung eines geeigneten Derivats wird mit dem Massenspektrometer das Isotopenverhältnis (12C/14C) bestimmt. Die Analyse umfaßt folgende Schritte: 1. Chromatographie der Plasmaprobe (10 ml) an Amberlite XAD-2,2. Bildung des Aldosteron-Vollacetals, 3. Reinigung des Vollacetals durch einmalige Dünnschicht-Chromatographie, 4. Bildung des Heptafluorbutyrats des Vollacetals, 5. Kombinierte Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Die untere Nachweisgrenze liegt bei 100 pg/10 ml Plasma. Auf Grund seiner hohen Spezifität ist das Verfahren als Referenzmethode geeignet. Pro Arbeitstag können 10 Bestimmungen durchgeführt werden.Die vorliegende Untersuchung wurde durch die Stiftung Volkswagenwerk unterstützt. Wir danken Frau S. Martin für ihre wertvolle Mitarbeit.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Zwölf repräsentative Sprengstoffe wurden gas-chromatographisch/massenspektrometrisch mit Hilfe verschiedener Ionisierungsmethoden (EI; CI) und Reaktandgase (Methan, Isobutan, Ammoniak) untersucht; neben der PICI (positive ion CI) gelangte dabei die NICI (negative ion CI) zur Anwendung. Bei den nicht gas-chromatographierbaren Verbindungen erfolgte die Probenzuführung über den Direkteinlaß (DE).Die elektronenstoßinduzierte Fragmentierung der Verbindungen führte im allgemeinen zu nur bedingt aussagekräftigen Spektren, die den Einsatz der CI erforderten.Von den getesteten Reaktandgasen erwies sich Isobutan (für die PICI) als am geeignetsten; die CI-Spektren zeigten einige für die Analytik interessante Besonderheiten, wie Dimerisierungen, Adduktbildungen und das Auftreten von Ionen, deren Genese aus dem Probenmaterial nicht schlüssig erklärt werden kann.Das Reaktandgas Ammoniak bietet bei der Analyse einiger der Verbindungen gewissen Vorteile (intensiveres Quasimolekülion), wie auch der Einsatz der NICI: so bedingt die Unterdrückung der Ionisation von Störsubstanzen in der Probensubstanz eine, wenn auch geringfügige, Steigerung der Empfindlichkeit gegenüber der PICI; die Vorteile bei der Verwendung von Ammoniak als Reaktand- bzw. Moderatorgas werden besonders beim direkten Vergleich der mit den verschiedenen Ionisierungsarten erhaltenen Spektren des Nitroglycerins deutlich.Als spezieller Vorteil der PPNICI-Methode fällt ins Gewicht, daß die positiven und negativen CI-Spektren im Verlauf einer Analyse erhalten werden, der Verbrauch an Probenmaterial also gering gehalten werden kann.
Identification of some explosives by special GC/MS-techniques, particularly the PPNICI-method
Summary Twelve representative explosives were analysed by GC/MS using various ionization techniques (EI; CI) and reagent gases (methane, isobutane, ammonia); besides PICI (positive ion CI) the NICI (negative ion CI) method was applied. Samples excluded from gas chromatography were introduced by solid probe.Under electron impact conditions the investigated substances showed spectra of only limited evidence, thus strongly indicating the use of Chemical Ionization.From the tested reagent gases, isobutane fitted best (for PICI); the CI-spectra showed some peculiarities of analytical interest, as dimerizations, adduct formations and ions, for which no reasonable explanation can be given.Like ammonia as reagent gas, which produces a much more intensive quasimolecular ion with some explosives, application of the PPNICI method offers some advantages: suppression of the ionization of irrelevant substances (like plasticizers) in the specimen leads to a slight increase in sensitivity; the superiority of ammonia as reagent gas can clearly be demonstrated by comparing the mass spectra of glycerol trinitrate obtained by the various ionization methods mentioned.One of the main advantages of the PPNICI method is the fact, that positive and negative CI spectra can be recorded simultaneously during one run, thus minimizing consumption of sample material.
Auszugsweise vorgetragen auf dem 4. Symposium für Toxikologie. Berlin, 20.–22. Mai 1981  相似文献   

15.
Summary A direct method for the qualitative and quantitative analysis of hindered phenols and phenylenediamines in aviation turbine fuels in the ppm-range by capillary gas chromatography-mass spectrometry using the mass spectrometer as a selective ion detector is described. Quantitative analysis is performed by the Internal Standard Method. The detection limit is about 0.1 mg/l for the phenols and about 1 mg/l for the phenylenediamines.
Direkte Bestimmung von Antioxidantien in Flugkraftstoffen mit Hilfe der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Kombination Capillar-Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie ermöglicht eine zuverlÄssige Identifizierung und mit Hilfe der Internen Standardmethode eine exakte quantitative Bestimmung von gehinderten Phenolen und Phenylendiaminen in Flugkraftstoffen im ppm-Bereich ohne vorherige Anreicherung. Das Massenspektrometer wird dabei als spezifischer Detektor im Einzelionenbetrieb benutzt. Die Nachweisgrenze liegt für die Phenole bei etwa 0,1 mg/l und für die Phenylendiamine bei etwa 1 mg/l.
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16.
Ohne Zusammenfassung
Use of GC-MS and mass fragmentography for detection, identification and quantitaton of secreted steroids by the human ovary perfused in vitro
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17.
Zusammenfassung Die Anwendung der nichtdispersiven Infrarotabsorption zur Detektion bei der Kohlenstoff-Wasserstoff-Elementaranalyse wird beschrieben. Auf die besonderen Vorteile dieses Prinzips für die Automatisierung wird aufmerksam gemacht und gezeigt, wodurch es sich im einzelnen von den seitherigen Detektoren abhebt. Die Dauer einer Kohlenstoff-Wasserstoff-Analyse nach der beschriebenen Methode beträgt ca. 7 min. Die durchschnittlichen Standardabweichungen betragen ± 0,23% C bzw. ± 0,16% H.
Rapid determination of carbon and hydrogen in organic compounds by non-dispersive infrared-absorption
The paper describes the application of the non-dispersive infrared-absorption for detection during the carbon-hydrogen elementary analysis. Attention is drawn to the special advantages of this principle for automation and the differences in detail against the former detectors are shown. A carbon-hydrogen analysis according to the described method requires about 7 min. The average standard deviation is ± 0.23% C and ± 0.16% H, respectively.
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18.
Zusammenfassung Pyrolyse-Gas-Chromatogramme und Pyrolyse-Massenspektren von Austauschern mit cyclischen Polyethern als Ankergruppen gestatten eine einfache und eindeutige Charakterisierung dieser Polymere. Aussagen über Herstellungsart des Austauschers, Einbau und Art der Ankergruppe sowie Vernetzungsgrad erhält man aus den katalogisierten Fingerprintspektren.Über die vorliegenden Ergebnisse kann der Syntheseweg der Austauscher beurteilt werden. Die polykondensierten Austauscher sind durchweg hoch vernetzt. Die Substituenten eines Hilfsvernetzers beeinflussen den Vernetzungsgrad stark. Substitutionsreaktionen von cyclischen Polyethern mit chlormethyliertem Polystyrol finden höchstens zu 66 % statt. Divinylbenzol ist als Vernetzer für vinylierte cyclische Polyether wenig geeignet. Bei der Polymerisation voluminöser Baugruppen muß ein der Größe angepaßter Vernetzer gewählt werden.
Characterisation of exchangers with cyclic polyethers as anchor groups by pyrolysis gas-chromatography and pyrolysis mass-spectrometry
Summary Pyrolysis gas-chromatography and pyrolysis mass-spectrometry make possible a simple and definite characterisation of these polymers. The catalogued fingerprint spectra provide information about the method of preparation of the exchanger, the nature and the attachment of the anchor groups to the matrix as well as about the degree of cross-linkage.The results given allow a measurement of the efficiency of the synthesis. All the exchangers produced by polycondensation are highly cross-linked. The degree of cross-linkage is strongly influenced by the substituents of an additional cross-linking reagent. The highest yield for the reaction of cyclic polyethers with chloromethylated polystyrene is 66 %. Divinylbenzene is not suitable as a cross-linking reagent for vinylated cyclic polyethers. For bulky groups a cross-linking reagent of appropriate size has to be used.
Für finanzielle Unterstützung danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Bestimmung von Tryptophan in Gehirn ausgearbeitet. Diese führt in Gegenwart von Formaldehyd und Salpetersäure zu einem Fluorophor (Typ Norharman), der — im Gegensatz zu ähnlichen Formaldehydreaktionen mit HCl u. a. — nur von Tryptamin schwach gestört wird. Serotonin, 5-Hydroxytryptophan, Xanthurensäure, 3Hydroxyanthranilsäure und 5-Hydroxyindolessigsäure stören die fluorimetrische Bestimmung (374/450 nm) nicht. Es kann sogar auf vorherige DC-Trennung verzichtet werden. Geschlechts- und altersspezifische Unterschiede des Tryptophangehalts im Rattenhirn sind nicht stark ausgeprägt.
Determination of tryptophan in the brain. specific fluorimetric method in presence of analogues and metabolites
Summary A method for the determination of tryptophan in the brain was developed, which is based on the formation of a fluorophore (374/450 nm) in the presence of formaldehyde and nitric acid. In contrast to similar methods which use formaldehyde and hydrochloric acid, tryptamine interferes only weakly. Serotonin, 5-hydroxytryptophan, xanthurenic acid, 3-hydroxyanthranilic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid do not interfere, t.l.c. separation prior to fluorophore formation can be omitted. Influence of sex and age on the tryptophan content in rat brain are not very marked.
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20.
Zusammenfassung Die beschriebene Schwefel-Nachweisapparatur für gas-chromatographische Eluate beruht auf der Hydrierung der Schwefelverbindungen zu H2S und dessen Nachweis mit einer Pb(CH3COO)2-haltigen Dünnschichtplatte. Die erhaltenen PbS-Zonen lassen sich auch optisch durch Messung des Remissionsgrades auswerten. Die Nachweisgrenze der Anordnung liegt bei 5 ng Schwefel (als CS2). Im Pyrolyse-Gas-Chromatogramm eines stark sauren Kationenaustauschers können mit der Apparatur 16 S-haltige Verbindungen nachgewiesen werden.Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 Analytic durchgeführt.  相似文献   

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