1,5-苯并硫氮杂( )-β-内酰胺衍生物的 IR、MS、1H和13C NMR谱特征

本文测定并研究了两类1,5-苯并硫氮杂( )-β-内酰胺衍生物的红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱,指出了主要谱峰的归属及此类化合物的谱学特征.     

1，5—苯并硫氮杂Zhuo—β—内酰胺衍生物的IR、MS、^1H和^13C NMR谱特征

本文测定并研究了两类1，5－苯并硫氮杂Zhuo－β－内酰胺衍生物的红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱，指出了主要谱峰的归属及此类化合物的谱学特征。     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确     

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

苯并二氮杂卓及其衍生物立体化学的1H NMR研究

应用¹H NMR技术对一些以[2+4]环加成方式合成出的苯并二氮杂卓的立体化学进行了研究.利用偶合常数和gNOESY的结果,证明了二氮杂卓七员环的扭船式溶液构象,并与其类似的苯并硫氮杂卓作了比较和讨论.     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。     

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

高效液相色谱法测定2—苯基—4—对甲苯基—1，5—苯并硫氮杂Chuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

本文采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm测定波长,建立了测定2-苯基4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹)/(卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=2.11×108C-3.10×105,相关系数r=0.9995,相对标准偏差为0.24%(C=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.05μg/mL.平均回收率在97.1%-102.4%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确.     

高效液相色谱法测定2—对甲氧基苯基—4—苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhuo—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺进行了测定.采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)柱,乙腈与水按70∶30(V/V)组成流动相,测定波长为242nm,该方法线性范围为0-0.1mg/mL,回归方程A=1.91×108C-3.82×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.72%,检出限为0.05μg/mL,平均回收率在98.4%-101.8%之间.该法重现性好、灵敏度高、简单、快速.     

β-(4-硝基酞酰亚胺基)丙酸酯的合成及其IR和1H-NMR研究

采用相转移催化法，以Michael加成反应合成了β-(4-硝基酞酰亚胺基)丙酸酯，并对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析。     

Ga(OTf)3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析

以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短. 利用¹H NMR、¹³C NMR 确定了该产物的结构,并通过DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR谱,对化合物的¹H NMR和¹³C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.     

2,3-二羟基萘钼多酸有机衍生物的合成及1H NMR和IR谱学研究

本文对二种新合成的2，3－二羟基萘二钼和四钼多酸有机衍生物[n-Bu)4N]2[Mo2O5(OC10H6O)2](Ⅰ）和[n-Bu)4N]2[Mo4O10(OC10H6O)2(OCH3)2](Ⅱ)进行了红外光谱与核磁共振波谱研究，发现[Mo2O5]^2 中钼氧多桥键的红外振动频率较[Mo4O10(OCH3)2]^2 中钼氧多桥键的红外振动频率红移，而在配合物Ⅱ中2，3－二羟基中芳环的^1H化学位移较配合物Ⅰ中向低场移动。同时还发现含二钼配位中心[Mo2O5]^2 的[Mo2O5(OC10H6O)2]^2-与含四钼配位中心[Mo4O10(OCH3)2]^2 的[Mo4O10(OC10H6O)2(OCH3)2]^2-生成条件的差异仅仅只在反应体系的pH值的微小变化，说明钼多酸有机衍生物阴离子是对体系酸碱度极为敏感的物质。     

Rb(NTO)·(H2O)的合成,表征,FT-IR和Raman光谱

首次用碳酸铷与NTO在水溶液中直接合成了Rb+与NTO-的配合物.采用元素分析和化学分析确定配合物的组成为Rb(NTO)·     

β-二氢沉香呋喃倍半萜的~1H和~(13)C化学位移全指定及~(13)C化学位移与立体化学之间的关系(英文)

采用~1H,~(13)C-COSY和COLOC谱,对三个(1-3)β-二氢沉香些喃倍半萜的~1H和~(13)C化学位移进行了全指定.经过考察和比较上述化合物及十九个文献报导化合物的立体化学和C—14化学位移的关系,得出一个新的,非常重要的构型判断方法.     

EDTA衍生物冠醚与4′-丹磺酰氨基苯并冠醚的~1H、~(13)C NMR谱线归属

本文测定了N(,N′)-(二)对甲苯磺酰基大环醚双内酯(附图11～6),N,N′-二羧甲基大环醚双内酯和大环胺双内酰胺(图18～2),4′-丹磺酰氨基苯并冠醚(图113～16)等十八个新冠醚的~1H,~(13)C NMR谱并进行了归属。作者发现,随着冠醚环的增大,冠1～6的次甲基b和冠8～11的次甲基a、b、c的~1H化学位移向低场移动,当冠环增大至21～24员时,这种偏移趋于极限。溶剂对8～11化合物的~1H NMR影响表明,次甲基a、b、c的~1H位移随溶剂的极性增大而增大,次序为:CD_3COOD>PY-d_5≥D_2O>>CD_3OD>CD_3CD_2OD>DMF-d_6>DMSO-d_6。     

2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d,g] [1, 3,,3]-二氧磷杂八环的1H和13C NMR研究

通过2D NMR技术对5个2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3, 2]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR信号进行了准确的归属,获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数,3/9质子的⁵J_PH属于折线型偶合,偶合常数为0.9～1.0 Hz.     

2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3,,3]-二氧磷杂八环的1H和13C NMR研究

通过2D NMR技术对5个2, 4, 8, 10-四卤代-6-硫-12-H-双苯并[d, g] [1, 3, 2]-二氧磷杂八环的¹H和¹³C NMR信号进行了准确的归属,获得了所有芳环碳原子的P-C和部分质子的P-H偶合常数,3/9质子的⁵J_PH属于折线型偶合,偶合常数为0.9～1.0 Hz.