气相色谱-质谱测定塑胶中多溴联苯和多溴联苯醚

建立了气相色谱一质谱测定塑胶产品中多澳联苯醚及多溴联苯的方法.针对PBDEs、PBBs相对分子质量大、沸点高、难溶解及基质复杂等特点.解决了塑胶原料样品粉碎、提取等技术.建立了标准质谱图库.采用质谱特征离子、谱库检索方式进行定性、定量分析,PBBs测定RSD小于2.2%,回收率在98%一102%之间,PBDEs测定RSD小于4.1%,回收率在99%一104%之间.适用于塑胶原料产品零件中PBBs和PBDES的测定.     

高效液相色谱法测定芴衍生物2-溴芴酮含量的研究

建立了采用高效液相色谱测定2-溴芴酮含量的方法.采用大连Elite Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6×250mm),流动相为V(甲醇):V(水)=85:15,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为40℃.2-溴芴酮在1.0-10.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9992,加样平均回收率为99.22%,RSD小于1%.方法简单快速、准确可靠,为工业生产2-溴芴酮提供了分析方法.     

高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸

采用高效液相色谱法测定龟苓膏中的绿原酸。绿原酸在一定的色谱条件下有最大吸收峰,且此吸收峰值的大小与绿原酸浓度成正比,因此可作为测定龟苓膏中绿原酸的定性、定量分析方法。本法操作简单,测试结果重复性好,精密度高等优点。r=0.9996,RSD为0.3%。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

高效液相色谱法测定匹多替莫注射液的含量

以SperisorbC8(10μm,4.6×200mm)为色谱柱,磷酸盐缓冲液(3.3g磷酸二氢钠加水至2000mL)为流动相,在波长为210nm处,高效液相色谱(HPLC)法测定药物匹多替莫注射液的含量。线性范围为50.4—453.6μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.5%,相对标准偏差(RSD)=1.2%。结果表明,使用高效液相色谱法测定药物匹多替莫注射液的含量,具有准确、快速、方便和实用的特点。     

基于溴取代基的多溴联苯醚同系物红外光谱特征振动辨识研究

借助密度泛函理论采用B3LYP/6-31G(d)方法对209种多溴联苯醚(PBDEs)同系物进行了结构优化和频率计算,利用已知的PBDEs结构和频率参数值对计算结果进行验证,平均模拟系数为0.989。 在此基础上,选取苯环上只有H原子或Br取代基且红外光谱各振动形式间干扰较少的二苯醚和BDE-209为代表,分别对PBDEs的苯环振动和C—Br振动进行归属。研究发现苯环三角呼吸振动具有普遍性、 强振动性和可区分性,而红外光谱中C—Br振动常与其他振动形式相耦合不易区分,故选取苯环三角呼吸振动作为PBDEs同系物的特征振动,以分析其振动频率与溴取代基之间的规律。 研究结果表明：邻对位取代基可显著提高苯环三角呼吸振动频率,间位取代基作用相反;低溴代物中邻位取代基越多特征振动频率越高,而高溴代物中同时存在邻对位取代基的同系物频率较高;取代类型相同时,位于同一苯环取代基数越多的同系物振动频率较高。 利用SVM回归模型对溴取代基与苯环三角呼吸振动频率间变化规律进行模拟,所建模型的模拟效率系数为0.956,说明所建分析方法可为红外光谱检测和辨别PBDEs同系物提供一定的理论基础。     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

高效液相色谱法测定面包中的丙酸钙

建立一种高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测器测定面包中丙酸钙的方法.色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为1.5g/L的磷酸氢二铵,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,在214nm处检测.结果表明,丙酸钙的出峰时间约为4min,样品的检出限为0.03g/kg,线性回归方程相关系数r=0.9993,回收率为89％-108％.所建立的方法前处理简单、快速、准确、实用性强,适用于大批量样品的快速检测.     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

高效液相色谱法测定烟草中的果胶含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。烟草中的果胶用盐酸水解 ,水解产生的半乳糖醛酸以 Waters Sugar- Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量 ,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。方法检出限为 1.0 mg/L,相对标准偏差为 1.2 %— 1.4 % ,回收率在 97%— 10 3%之间。方法用于几种烟草样品中果胶含量的测定 ,结果令人满意     

高效液相色谱法测定希舒美中阿齐霉素的含量

应用高效液相色谱外标定量法对希舒美中阿齐霉素的含量进行了测定。采用pH=4.0的磷酸水溶液与乙腈按80：20（V／V）组成流动相,ODS柱在8min内测定阿齐霉素。方法简便,重现性好,在线性范围内阿齐霉素的相关系数r为0．9992。本法适用于药品希舒美生产过程的监测及临床上对该药的血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。     

高效液相色谱法测定食品中阿斯巴甜的含量

样品经水提取后,在ODS-3色谱柱上以磷酸二氢钾水溶液（10mmol/L,pH=3.5）和乙腈以85∶15的比例作为流动相进行色谱分离,用HPLC法VWD210nm处检测食品中阿斯巴甜的含量。本方法在标准浓度1.0—50.0μg/mL范围内,相关系数大于0.999,该方法适合日常检测。     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

HPLC测定那西肽预混剂中那西肽的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定那西肽预混剂中那西肽含量。采用Shim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025%磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。那西肽在6.127—36.763μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为y=51410x+2418.3,r=0.9996,平均回收率为99.32%,RSD=0.77%。本方法简便、快速、重复性好,可用于那西肽预混剂的质量控制。     

HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量

采用HPLC测定祖师麻注射液中祖师麻甲素的含量,选用VPODSC18(4.6mm×150mm,5m)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液(28∶72),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长326nm,祖师麻甲素在0.1498—1.3478mg·mL-1范围内浓度与其峰面积呈良好的线性关系,该方法简便、准确、重现性好。     

头孢西丁钠有关物质的测定

用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相A为水（用甲酸调节pH2.7）,流动相B为乙腈;线性梯度洗脱,高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质。本法专属性良好。     

HPLC测定护肝宁片中的大黄素

用十八烷基键合硅胶色谱柱,以甲醇-水-磷酸(800:200:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为222nm.柱温30℃。大黄素在3.31—52.96μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.7%(RSD为0.81%,n=9)。本法能显著分离大黄素与大黄酚,准确度高、精密度好,可在护肝宁片复方制剂中可靠地分离测定大黄素的含量,可用于其质量控制。     

高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立高效液相色谱法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用高效液相色谱法,以0.01mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为280nm。在10—100μg.mL-1浓度范围内,主峰面积与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9998）。重复测定峰面积平均值为1215.9（n=6）,相对标准偏差为0.7%。平均回收率为99.77%（n=9）,相对标准偏差为0.26%。该方法准确简便、重复性好,可作为普卢利沙星胶囊含量测定的有效方法。