气相色谱–质谱法测定速溶咖啡中糠醛和5-羟甲基糠醛

建立测定速溶咖啡中糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱–质谱法。样品经乙腈提取,100 mg C18、50 mg强阳离子交换剂（SCX）、150 mg无水MgSO4净化,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,选择离子扫描（SIM）模式,同位素内标法定量。糠醛、5-羟甲基糠醛的质量浓度在0.001～8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.080～0.083 mg/kg,平均回收率为91.8%～96.8%,相对标准偏差为2.8%～6.5%(n=5)。该方法简单快速、灵敏可靠,为速溶咖啡中糠醛、5-羟甲基糠醛的提取和检测提供了可靠的技术支撑。     

贵州省白酒中糠醛含量初探

测定了贵州省白酒中糠醛含量,结果显示,贵州白酒中均含糠醛,但不同香型白酒中糠醛含量差异较大。     

超高效液相色谱法同时测定烟用香精料液中的糠醛、5-羟甲基糠醛与5-甲基糠醛

建立了同时测定烟用香精料液中糠醛、5-羟甲基糠醛和5-甲基糠醛的超高效液相色谱(UPLC)方法。样品经流动相稀释、振荡、过滤后,采用C18(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm)柱,以乙腈-水(10∶90)为流动相,在流速0.3 m L/min条件下等度洗脱分离,以二极管阵列检测器在波长280 nm下检测,外标法定量。该方法5 min内即可实现3种目标物的分离,5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的线性范围分别为0.004 2~40.00 mg/kg,0.004 6~30.00 mg/kg,0.006 9~30.00 mg/kg;相关系数(r2)分别为0.999 2,0.999 9和0.999 8;检出限(S/N=3)分别为1.24,1.37,2.06μg/kg;相对标准偏差(RSD,n=11)为0.1%~0.4%;加标水平为0.005 0~10.18 mg/kg时,3种化合物的回收率为91.7%~106.0%。该方法操作简便、分析快速、结果准确,适用于烟用香精料液中5-羟甲基糠醛、糠醛和5-甲基糠醛的检测。     

分光光度法测定纤维素水解液中5-羟甲基糠醛和糠醛

5-羟甲基糠醛(5-HMF)和糠醛(FUR)是纤维素酸水解过程中产生的中间产物.此文提出了用硫代巴比酸作为衍生试剂并利用一阶导数分光光度法测定5-HMF和FUR的方法.利用零点交叉测量法在412nm和428am波长下,可以同时确定5-HMF和FUR的含量,两者的质量浓度在0.4～3.2 mg·L-1范围内与一阶导数值呈线性关系.试验了方法的精密度和回收率,同时测定两组分的相对标准偏差(n=7)分别为2.23%和2.06%,回收率分别为96.0%和105.0%.     

新型糠醛加氢制糠醇催化剂研究

新型糠醛加氢制糠醇催化剂研究林培滋，黄世煜，周焕文，赵彤彤，刘崇早，罗洪原，梁东白（中国科学院大连化学物理研究所，大连１１６０２３）关键词铜催化剂，糠醛，加氢，糠醇糠醇是重要的化工原料，糖醇树脂是耐酸、碱腐蚀的材料，在工业发达的国家中，铸造工业广泛采...     

廉价离子液体体系中玉米芯生成糠醛优化

采用廉价绿色离子液体[TEA][HSO4]作为溶剂,利用微波加热法辅助玉米芯水解并脱水制备糠醛.通过响应面法优化糠醛生成反应条件,有效转换玉米芯中的木糖,并得到82.2％糠醛收率.利用2-丁醇作为萃取剂对糠醛进行回收.重复4次萃取实验,从[TEA][HSO4]中回收99.7％糠醛.在2次[TEA][HSO4]的回收实验...     

改良硫酸法生产工艺中糠醛的测定

糠醛是一种重要的基本有机化工原料,广泛应用于合成树脂、医药、染料、石油化工等部门.我国目前生产糠醛主要是硫酸法,部分厂家采用盐酸法,设备腐蚀性大,废渣难于处理.本工艺采用改良硫酸法以稻草、麦杆等为原料制取糠醛,由于馏出液成分复杂,测试方法直接影响结果的准确度,给生产工艺条件的控制带来严重不便.为此,本文讨论了不同测定方法和条件对测定结果的影响,从而选择出适宜的测定手段.1 试验部分1.1 试液的配制与标化盐酸羟胺溶液:溶解盐酸羟胺4g于20ml水中,用95%乙醇稀释至200ml,在沸水浴上回流30min后,冷却至室温,加入溴酚蓝指示剂5ml,用氢氧化钠中和至产生两色性的绿色,使用前配制.     

分光光度法测定白酒中的糠醛

分光光度法测定白酒中的糠醛许汉英＊赵晓君（吉林进出口商品检验局长春１３００６２）（吉林大学化学系长春）关键词糠醛，白酒鉴别，紫外光度法１９９６－０８－０７收稿，１９９７－０１－０５修回白酒中的糠醛主要来源于酿酒所用的各种原辅料，如粮食、稻皮、麦夫皮、...     

KOH活化糠醛渣制备活性炭机理与表征

以糠醛渣为原料、KOH为活化剂,采用两步活化法制备了活性炭。考察了活化温度、活化时间、碱炭比和浸渍时间对活性炭孔结构及吸附性能的影响。采用低温N2吸附、BET、BJH及DFT理论对活性炭孔结构进行了表征分析,利用傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测其表面官能团,分别使用扫描电镜和X射线衍射对其进行表观形貌观察和晶型分析。结果表明,制备活性炭的最佳工艺条件为:活化温度800℃、活化时间3h、碱炭比3∶1、浸渍时间12h。所制备的糠醛渣活性炭的吸附孔径分布集中,吸附孔容为0.8825cm2/g,DFT总比表面积为3290.5m2/g,其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为2107.32mg/g和39.67mL/0.1g。     

高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质

提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

糠醛氧化合成糠酸

糠酸作为糠醛的重要下游产品,在食品制造、材料制备、光学技术、药物合成中具有重要的应用,可用于合成防腐剂、增塑剂、热固性树脂、香料以及多种药物。目前,关于糠醛的制备以及催化氢化制备下游产物的综述报道相对较多,但是还没有系统地整理评述糠醛氧化合成糠酸的相关工作。本文综述了近年来以糠醛为主要原料制备糠酸的研究进展情况,讨论了不同催化体系及在不同氧源存在下对糠酸选择性的影响,重点突出了非均相催化剂在糠酸的工业化制备中的应用前景,对糠酸制备的未来发展方向进行了展望。     

毛细管色谱法分析糠醛中组分

选择最佳GC／MS分析条件，对工业级和分析级糠醛所含各组分进行分离和检测，通过质谱谱库的计算机检索，结合图谱解析和参考文献定性，鉴定出了十个主要组分。在气相色谱仪上，采用内标法对各组分进行定量，取得了满意的分析结果。     

离子交换树脂催化合成糠醛缩乙二醇的研究

本文研究了在离子交换树脂存在下,由糠醛和乙二醇反应制备糠醛缩乙二醇的工艺条件。结果表明,用南开牌D61、D72离子交换树脂作催化剂,在回流温度下,用甲苯或环已烷作带水剂,反应可在1.5～3小时之内完成,产率可达93％左右。     

糠醛渣热解特性的研究

以糠醛渣为研究对象,应用热重分析法,以高纯氮气为载气对其进行了详细的热重分析试验。结果表明糠醛渣热解随温度升高经历五个不同阶段,表现了糠醛渣热解的复杂性。通过对5 ℃/min、20 ℃/min、50 ℃/min和80 ℃/min的升温速率及不同粒径下的失重曲线进行的对比表明,随着升温速率和粒径的增大,糠醛渣热解的初始温度增大,热解向高温侧移动。最后根据实验数据建立了热解动力学模型,并对数学模型进行了求解,得到了糠醛渣热解反应的动力学参数,表明糠醛渣热解属三级反应。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定工业糠醛含量

用大口径毛细管柱和色质联用技术定性和定量分析了工业糠醛主峰上未知肩峰；首次报道了该未知肩峰的名称和化学结构，并建立了一种测定工业糠醛含量的新方法。     

碳酸钾在糠醛PERKIN反应中的催化作用初探

ａ-呋喃丙烯酸是合成ａ一呋喃丙烯酸酯类的必要原料,而后者作为多种食用香精的调香原料和性能较为理想的紫外线吸收剂,在食品和防晒护肤类化妆品中广泛应用［１］。ａ－呋喃丙烯酸的合成是以粮醛和乙酐为原料经ＰＥＲＫＩＮ反应制备,通常以ＣＨ３ＣＯＯＮａ为催化剂,但一般反应时间长,温度高,产率不稳定,糠醛的电子云密度高,活性强,在高温下易氧化和聚合。我们采用碳酸钾作为该反应的催化剂,取得了较好的效果［２］。．ｆｉ４’＝－ＯｒｔＰＩｇｔ习业１．１试剂糠醛ＡＲ（使用前经重蒸馏处理）,乙酸ＡＲ（使用前经重蒸馏处理）…     

制备条件对新型糠醛加氢催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备CuO-ZnO-Al2O3-MnO2复合氧化物为活性组分体系的新型铜基催化剂,并评价其在糠醛选择性加氢制备糠醇过程中的活性,比较Na2CO3、NH4HCO3、H2C2O4三种沉淀剂制得催化剂的活性差异并通过TPR、XRD、ICP、BET等手段表征,结果表明:用Na2CO3作沉淀剂制得催化剂转化率最高.进一步对制备条件进行考察,发现采用Al(OH)3的添加形式和并流共沉淀法有利于提高催化剂的活性,而助剂Mg的添加能有效提高催化剂稳定性.