基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱研究(Ⅰ) --杯芳烃化合物

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对杯芳烃化合物进行了分析. 探讨了样品的制备条件、 仪器操作参数等因素对测定结果的影响. 25种样品的质谱数据表明, 利用MALDI-TOF-MS可非常方便地得到灵敏度、分辨率、准确度均较高, 且易于识别和解析的质谱图. 为此类化合物的质谱表征提供和建立了一种新的高效分析方法.     

杯芳烃

酶专一性的催化性能使化学家感到神秘,近三十年来,化学家们一直在寻找模拟酶催化行为的简单化学体系。最初选用模拟酶的化学物质是环糊精(Cyclodextrin)。因环糊精具有特殊空穴,使它能形成主—客复合物(hostguest complex)和作为化学反应的催化剂,然     

杯芳烃衍生物的合成和性质的研究(Ⅴ)

通过对特丁基杯[4]芳烃的酚羟基的选择性醚化制备了一系列一烃基,1,3-二烃基和四烃基醚,烃基分别含有缩醛、酰胺、氰基等活泼官能团.醚化反应的区域选择性主要取决于使用的碱的种类和反应时间的长短.     

杯芳烃的超分子化学研究(Ⅲ):杯芳烃及其衍生物对Fe~(3 )离子的液膜传输作用

本文采用气泡式准乳化液膜法研究了对叔丁基杯 [n]芳烃及其衍生物对 Fe3 离子的液膜传输作用。观察了影响传输的因子以及从 Fe3 和 Cu2 的混合体系中对 Fe3 离子的选择性传输。发现源相和吸收相间的酸度梯度是传输的驱动力。同时还研究了一系列不同的杯芳烃及其衍生物作为载体对 Fe3 离子的传输作用 ,进行了比较 ,并对传输机理作了初步探讨。     

杯吡咯化学研究进展

评述了一类经典而又新型的杯形大环化合物——杯吡咯的化学研究现状及最新进展。内容主要包括它的合成、结构、衍生化反应、分子识别作用、金属配合物化学研究以及应用前景。     

杯芳烃化学的研究

杯芳烃作为超分子化学研究中一类重要的人工合成受体分子已受到广泛的关注,在化学、生物以及材料领域内显示出巨大的研究和应用前景。本文首先综述了杯芳烃在分子识别、模拟酶及分子自组装等方面的最新研究进展,然后介绍了作者从事杯芳烃研究十余年所取得的成果。     

杯芳烃膜电极研究

用吸附法将 C-十一烷基间苯二酚杯 [4]芳烃固定在玻碳电极上制成杯芳烃膜电极 ,对DL-去甲肾上腺素、尿酸、DL-酪氨酸、邻苯二酚进行了测定 ,该电极对 DL-去甲肾上腺素和邻苯二酚具有良好的响应 ,其线性范围分别为 4.0× 1 0 -5～ 8.0× 1 0 -4 和 2 .0× 1 0 -4 ～ 2 .0× 1 0 -3mol·L-1,检测下限分别为 1 .2 5× 1 0 -5和 1 .0× 1 0 -5mol· L-1,对尿酸、DL -酪氨酸没有响应 ,试验发现杯芳烃膜电极不但具有选择性 ,而且有较快的响应速度、良好的重现性和稳定性。     

杯芳烃研究进展

本文评论了杯芳烃化学的研究进展,内容包括它的合成、衍生化反应、构象、包合作用和应用前景等。杯芳烃合成衍生化反应构象包合作用     

杯吡咯和杂杯吡咯的结构、合成与应用

杯吡咯以其特殊的结构和优异性能, 在主客体化学尤其是分子识别等方面的应用前景已备受关注, 合成新型功能化杯吡咯及其衍生物已成为超分子化学领域的研究热点之一. 近年来通过引入新型芳烃基体合成了结构和性能多样的杂杯吡咯. 主要介绍了功能化的杯吡咯和杂杯吡咯的结构、合成及其在分子识别等领域的应用.     

固有手性杯芳烃的研究

固有手性杯芳烃是指在杯芳烃三维骨架上引入数个非手性基团使之不再具有对称面或反转中心而呈现出整体手性.本文综述了固有手性杯芳烃的合成、光学拆分及其在手性识别和不对称催化领域的应用.     

激光解吸电离质谱新型液相基质研究

样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄醇、液体石蜡等为溶剂,形成了多种不同组成的液相基质.以多肽、蛋白、大环寡糖、小分子有机化合物等为测试样品,系统地考察所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-TOF质谱分析的适用情况,探讨其与固体制样方法的异同点.实验结果表明:有的液相基质对各类化合物具有较好的通用性,而有的液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.     

新螯合萃取剂DDBPMP的质谱特性研究

1,10双-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)癸二酮-[1,10]又称4,4-癸二酰基双PMP(简称DDBPMP下同)是董学畅等于1982年设计并合成出的一类新型双酰代吡唑酮类螯合萃取剂中的一个典型新试剂[1].由于其特殊的化学结构及理化特性引起人们的密切关注,据不完全统计,对新试剂DDBPMP配合性能研究报道的论文已在150篇以上.实验发现,作为螯合萃取剂DDBPMP不仅对铀、钍和稀土金属元素有着优异的配合特性,而且亦可作为过渡金素元素的优良配体,如能实现铁、钴、镍等金属离子的有效分离等.但迄今为止,对该试剂谱学特性,特别是质谱学特性及其结构分析的研究尚未见报道.为了更好地开发该类试剂的应用领域,寻求试剂结构与其性质的内在联系,本文采用日本岛津QP5050型气-质谱联用仪研究了DDBPMP质谱中的主要碎片离子峰、并通过理论计算等对其分子离子簇、分子裂解规律以及碎片离子形成的机理等进行了系统的分析研究与讨论.     

缩酚酸醚类化合物的电喷雾多级串联质谱研究

采用电喷雾多级质谱方法, 研究了三个从地衣中提取到的缩酚酸醚类化合物在电喷雾电离质谱中的裂解行为, 结果表明它们在电喷雾多级质谱中能得到较多碎片离子, 其裂解途径能体现它们的基本结构特征.     

二氢黄酮的电喷雾质谱研究

随着研究方法和技术的不断提高,人们发现生物类黄酮有很多新的种类和生理作用[1].中药苦参是豆科槐属植物苦参(Sophora Flavaescens Ait)的干燥根,含有丰富的黄酮类化合物,具有抗心率不齐等药理作用,特别是Kushenol A、Kurainone、Kuraridin为CAMP磷酸二酯酶的抑制剂[2].本文首次利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)的先进技术对苦参总黄酮中的2种二氢黄酮类化合物(kushenol A和nor-kurarinol)进行了多级串联质谱研究,得出了其在电喷雾条件下的碎片信息,为研究化合物在电喷雾条件下的裂解规律提供了一定的证据.     

白眉蝮蛇蛇毒及蛇毒酶的激光解吸飞行时间质谱研究

Perkins等[1]用MALDI/TOF/MS对不同种类蛇毒中神经毒素进行了分析,彭嘉柔等[2,3]对江浙蝮蛇和蛇毒粗组份进行了初步质谱表征.但蛇毒蛋白纯化困难,因此对单一组份的研究较少且不系统.本文以白眉蝮蛇蛇毒(AgkistrodonblomhoffiiUssurensis,ABUV)为原料,纯化得到了精氨酸酯酶(Arginineesterase,AEase)、磷脂酶A2(PhospholipaseA2,PLA2)、纤溶酶(fibrinolyticenzyme)和L-氨基酸氧化酶(L-aminoacidoxidase),并且用MALDI/TOF/MS法对它们和蛇毒粗毒进行了系统研究.1　实验部分1.1　仪器和药品　激光解吸质谱仪为美国Molecular公司L…     

共振电子捕获质谱研究进展

利用额外的信息坐标--电子捕获的能量的共振电子捕获质谱具有高灵敏度和高专一性.在进行结构分析、离子形成机理研究及混合物中某种特定化合物的检测方面,共振电子捕获质谱都有广泛的应用.     

同位素质谱和无机质谱

本文是《分析试验室》定期评述中“同位素质谱和无机质谱”的第四篇评述，评述的范围是１９９４年１１月至１９９６年１０月我国气体同位素质谱，热电离同位素质谱，加速器质谱，火花源质谱，电感耦合等离子体质谱，辉光放电质谱，同位素稀释质谱，二次离子质谱，激光共振电离子飞行时间质谱，电子探针，质子探针，激光探针和它们在地学，核科学，环境科学，材料学，计理学，医学和生命科学中的应用，引用文献１４９篇。     

First Distance-of-Flight Instrument: Opening a New Paradigm in Mass Spectrometry

A new instrumental concept, distance-of-flight mass spectrometry (DOFMS), is demonstrated experimentally. In DOFMS the mass-to-charge ratio of ions is determined by the distance each ion travels during a fixed time period; the mass spectrum is then recorded with a position-sensitive detector. The DOF approach provides a new way to separate and quantify components of complex samples. Initial results are demonstrated with a glow discharge ion source and a microchannel plate–phosphor screen detector assembly for atomic ion determination. This detection system demonstrated mass spectral peak widths of approximately 0.65 mm, corresponding to resolving powers of approximately 400–600 for a number of elemental samples.     

Preparative Mass Spectrometry Using a Rotating-Wall Mass Analyzer

The design of functional interfaces is central to both fundamental and applied research in materials science and energy technology. We introduce a new, broadly applicable technique for the precisely controlled high-throughput preparation of well-defined interfaces containing polyatomic species ranging from small ions to nanocrystals and large protein complexes. The mass-dispersive deposition of ions onto surfaces is achieved using a rotating-wall mass analyzer, a compact device which enables the separation of ions using low voltages and has a theoretically unlimited mass range. We demonstrate an efficient deposition of singly charged Au₁₄₄(SC₄H₉)₆₀ ions (33.7 kDa), which opens up exciting opportunities for the structural characterization of nanocrystals and their assemblies using transmission electron microscopy. Our approach also enables the high-throughput deposition of mass-selected ions from multicomponent mixtures, which is of interest to the controlled preparation of surface gradients and rapid screening of molecules in mixtures for a specific property.